Feuchtemessung und Kalibrierung in der Pharmaindustrie

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Stephanie Rothbauer
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1 Ref.: A03MI Feuchtemessung und Kalibrierung in der Pharmaindustrie Regelmäßige Messung mit kalibrierten Prüfmitteln und deren Überwachung sind ein absolutes Muss bei der GMP-konformen Pharmafertigung. Für die Qualifizierung und Validierung von Equipment und Anlagen besitzt die Prüfmittelüberwachung eine zentrale Bedeutung. Die EG-Richtlinie erfordert nicht nur eine regelmäßige Kalibrierung, sondern auch die Einhaltung von Prüfvorschriften und die Dokumentation des Kalibrierprozesses. Dieser Artikel konzentriert sich auf Basiswissen für die Feuchtemessung und Feuchtekalibrierung, sowie die Leistungsgrenzen für die Sicherstellung der Performance im Praxiseinsatz am Beispiel des Michell Instruments. Alle unter normalen Bedingungen vorkommenden Gase können Wasserdampf enthalten. Je nach Anlage und Verfahren kann dies Gefahr, vorzeitigen Verschleiß, mangelnde Produktqualität und insgesamt eine schlechte Effizienz bedeuten. Daher kommt der Überwachung des Feuchtegehalts der Gase, in den entsprechenden Anlagen, eine besondere Bedeutung innerhalb der GMP-konformen Pharmafertigung zu. Generell verhält sich Wasserdampf ähnlich wie das Gasmedium, in dem er sich befindet. Die grundlegenden Gas- Gesetze gelten. Im Unterschied zu dem meisten Teilkomponenten der Gase kann Wasserdampf, auf Grund geänderter Temperaturen oder geänderten Drucks, verhältnismäßig leicht kondensieren und so negativ auf die Anlagen, sowie die jeweiligen Prozesse und Produkte wirken. Auch müssen manche chemische Reaktionen trocken, also frei von Wasser, durchgeführt werden. Taupunkt Zur Bestimmung des Wasserdampfgehalts wird häufig der Taupunkt herangezogen. Der Taupunkt ist die Temperatur, bei der Kondensation auftritt, wenn ein Gas bei konstantem Druck gekühlt wird. Effektiv ist der Taupunkt (oder Frostpunkt) eine gebräuchliche Absolutgröße die

Die EG-Richtlinie erfordert nicht nur eine regelmäßige Kalibrierung, sondern auch die Einhaltung von Prüfvorschriften und die Dokumentation des Kalibrierprozesses.

2 den Wasserdampfdruck eines Gases verlässlich beschreibt. Da der Taupunkt druckabhängig ist, spricht man von einem Drucktaupunkt. Für die Überwachung des Feuchtegehalts werden zwei Verfahren favorisiert: die optische Messung des Taupunktes und die Messung des Taupunktes im kapazitiven Taupunktsensor. Die Arbeitsweise des optischen Taupunktsensors lässt sich leicht intuitiv verstehen. Jeder hat schon einmal einen beschlagenen Spiegel gesehen. Wer diese Beobachtung etwas vertieft, kann feststellen, dass ein kalter Spiegel viel früher beschlägt als ein wohltemperierter. Optische Taupunktsensoren Das ist auch das grundlegende Prinzip des OPTIDEW Taupunktspiegesensors von Michell Instruments. Er basiert auf der Kühlung eines Metallspiegels über ein thermoelektrisches Peltierelement. Am optisch überwachten Spiegel wird der Taupunkt und die zugehörige Spiegeltemperatur mit einem Präzisions Pt100 hochgenau und kontinuierlich gemessen. Der kompakte Hygrometer arbeitet intern nach dem direkten, hysterese- und driftfrei messenden Tauspiegel-Prinzip. Er bietet High-Performance-Taupunktmessung im 4 bis 20mA Transmitterformat, kombiniert mit einfachen Integrationsmöglichkeiten in bestehende Messtechnikumgebung. Konzipiert ist der OPTIDEW für typische Anwendungen in lufttechnischen Anlagen, Klimatisierung von Reinsträumen, Regelung von Klimaschränken und Simulationsanlagen und überall, wo höchste Präzision zu wirtschaftlichen Kosten gefordert ist. Eine Besonderheit ist die hohe Unempfindlichkeit gegen prozessbedingte Kontamination. Kapazitive Taupunktsensoren Kapazitive Taupunktsensoren benutzen als Messfühler einen elektrischen Kondensator, bei welchem sich die Folie zwischen den beiden Metallplatten oder Metallfolien, das sogenannte Dielektrikum, hygroskopisch zeigt und hierdurch seine dielektrische Eigenschaft ändert. Als Folge der geänderten dielektrischen Eigenschaft ändert sich die Kapazität des Kondensators, welche letztendlich gemessen wird. Diese Anordnung wird auf einem robusten keramischen Träger

Die Arbeitsweise des optischen Taupunktsensors lässt sich leicht intuitiv verstehen. Jeder hat schon einmal einen beschlagenen Spiegel gesehen.

3 eingebettet. Kapazitive Sensoren wie der Michell Instruments Ceramic Dewpoint Sensor (Michell Keramik Taupunkt Sensor) sind weniger genau als Taupunktspiegel-Sensoren, aber dafür deutlich preisgünstiger. Sie empfehlen sich daher besonders dort, wo eine größere Anzahl von Sensoren benötigt wird. Grenzen Die Grenzen dieser Sensoren liegen im Einsatzbereich, hier sind die Umgebungstemperaturen von zentraler Bedeutung - und in der Genauigkeit. Optische Taupunktsensoren wie der Optidew lassen sich bei Taupunkt Temperaturen etwa zwischen 110 C und plus 100 C (< 10 ppbv bis 100 % V/V) betreiben, kapazitive Systeme wie der Michell Keramik Taupunkt Sensor liefern etwa zwischen 120 C und + 20 C (<10 ppbv bis 25,000 ppmv) gute Werte. Deutlicher ist der Unterschied in der Messgenauigkeit bzw. der Reproduzierbarkeit der Messung. Die Genauigkeit des Kapazitiven Sensors liegt bei ±1 bis 2 C tp, beim Optischen Taupunktsensor Optidew liegt die Genauigkeit bei ±0.1 bis 0.2 C tp. Aus den elementaren Größen Taupunkt und Temperatur lassen sich alle feuchterelevanten Größen ableiten. So wird im Pharmabereich häufig der Parameter der relativen Feuchte in %rf herangezogen und direkt ausgewertet. Messgenauigkeit und Kalibrierung Die Genauigkeit und die damit notwendige Kalibrierung ist ein wichtiges Glied im Bereich der für die Pharmaindustrie wichtigen GMPkonformen Fertigung. Ohne exakte Messungen ist die Rückführbarkeit, die geforderte Traceability des Prozesses, genau so, wie die Einhaltung internationaler Standards unmöglich. Zur Kalibrierung der Mess-Einrichtungen gibt es verschiedene Vorgehensweisen. Allen Verfahren liegt das gleiche Prinzip zu Grunde, der Prozess des Vergleiches eines Messgerätes gegen ein rückführbares Referenzmessgerät der selben Messgröße. Die Kalibrierung dient der Feststellung einer Abweichung beziehungsweise der Feststellung einer systematischen Messungenauigkeit. Die Sicherheit der Kalibrierung steigt mit der Anzahl der generierten Vergleichswerte für den Prüfling. Das Ergebnis der Kalibrierung ist ein

Sie empfehlen sich daher besonders dort, wo eine größere Anzahl von Sensoren benötigt wird.

4 Protokoll mit Angaben der notwendigen Korrekturen, der Messunsicherheit und anderer relevanter Daten. Die Ziele der Kalibrierung sind: die Erhaltung der Rückführbarkeit auf nationale und internationale Standards (Traceability); die Feststellung und Dokumentation der Messunsicherheit (Uncertainty); die Sicherstellung der Einhaltung der Gerätespezifikation (Accuracy), sowie die Messmittelüberwachung im Sinne der Qualitätssicherung (z.b. ISO 9000, 9001.) Für die Qualifizierung und Validierung von Equipment und Anlagen besitzt die Prüfmittelüberwachung und somit auch die Kalibrierung eine zentrale Bedeutung. Die EG-Richtlinie erfordert eine regelmäßige Kalibrierung, sowie die Einhaltung von Prüfvorschriften und die Dokumentation des Kalibrierprozesses. In der Praxis besteht eine Kalibriereinrichtung für Feuchtesensoren aus drei grundlegenden Komponenten: einem Feuchtegenerator, einer Testkammer, in welche die zu kalibrierenden Sensoren eingebracht werden und einem möglichst genau arbeitenden Sensor für die Referenzmessung. Neben den Stationären Kalibriereinrichtungen werden portable Systeme immer beliebter. Integrierte, portable Kalibriersysteme Besonders praktisch sind integrierte Geräte wie der Michell Instruments OPTI-CAL. Er kombiniert den Feuchtegenerator mit einem integriertem Taupunktspiegel-Hygrometer zur Referenzmessung. Die Funktionsweise und die Vorteile, wie die direkte, hysterese- und driftfreie Messung des im Gerät integrierten Taupunktspiegel- Hygrometers, wurden zuvor anhand des Optidew Sensors vorgestellt. Der integrierte Feuchtegenerator und die ebenfalls integrierte Testkammer können, je nach gewünschtem Einsatzfeld, sowohl in der Temperatur, als auch in der relativen Feuchtigkeit %rf über einen weiten Bereich variiert werden. Die erfolgte Kalibrierung ist, wie gefordert, auf internationale Standards rückführbar. Durch den erfreulich breiten Einsatzbereich und durch die Portabilität wird der positive Gesamteindruck dieses Systems insgesamt abgerundet. Erhöhte Performance Portable Geräte haben allgemein den Vorteil, dass sie sich sowohl für die Kalibrierung innerhalb der Labore, als auch zur mobilen

die Sicherstellung der Einhaltung der Gerätespezifikation (Accuracy), sowie die Messmittelüberwachung im Sinne der Qualitätssicherung (z.b. ISO 9000, 9001.

5 Kalibrierung eignen. Damit öffnen sich neue Eissatzgebiete, die insgesamt zu einer Produktivitätssteigerung innerhalb der Prozesskette führen. Sensoren können durch portable Systeme vor Ort, einfacher und schneller gewartet und geprüft werden. Das senkt die Kosten und erhöht die Performance des Gesamtprozesses, und dies erfreulicher Weise einmal nicht auf Kosten der Effizienz, der GMP oder der Produktqualität. Fazit Mit neuen Technologien kann man erfolgreich dem Kostendruck, der aus neuen Vorschriften und Gesetzen resultiert, begegnen. GMP bedeutet, an den HighTech Standorten, den geänderten Anforderungen mit Innovation zu begegnen. OPTIDEW und OPTI-CAL sind im Bereich der Feuchtemessung und der Kalibrierung leading Edge und gehören zu den innovativen Produkten am Markt.

Das senkt die Kosten und erhöht die Performance des Gesamtprozesses, und dies erfreulicher Weise einmal nicht auf Kosten der Effizienz, der GMP oder der Produktqualität.

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