Transmissionselektronen mikroskopie (TEM)

Transkript

1 Transmissionselektronen mikroskopie (TEM) im speziellen STEM

2 Inhalt 1. Einleitung 2. Das Messprinzip 3. Der Aufbau 3.1 Unterschiede beim STEM 3.2 Bildgebung 3.3 Detektoren 3.4 Kontrast 3.5 Materialkontrast 4. Analyse von Polymeren 5. Spezielles Anwendungsgebiet der STEM 6.Probenpräparation 7. Zusammenfassung

3 Einleitung warum TEM? Auflösung des Lichtmikroskops begrenzt durch Rayleigh Kriterium: 0,61 300nm De Broglie Gleichung: keV = ~0.004nm Begrenzung durch Linsen (Abbildungsfehler) Quelle: Versuchsanleitung 405 Bilderfassung am Mikroskop, Universität Jena

4 Das Messprinzip Wechselwirkung zwischen Materie und Elektronen wird in Signale umgewandelt Intensität der Signale werden Grauwerte zugeordnet Kontrastentstehung Viele unterschiedliche Wechselwirkungen unterschiedliche Detektoren Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.7

5 Der Aufbau 3 wichtige Komponenten Die Beleuchtung: Bild des Crossovers wird auf die Probe projiziert (broad /focused beam) Die Probenhalterung: TEM: Objektivlinse und Halterung zusammen, Ausrichtung und Linse maßgebend für Qualität Die Bildgebung: unterschiedliche Detektoren nehmen Signale und leiten diese weiter, Umwandlung durch CL der Schirme Der Strahlengang Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.142

6 Unterschiede beim STEM Erhöhte Energie in einem bestimmten Punkt der Probe durch Fokussierung von kein paralleler Strahl und schlechter Kontrast keine Bildentstehung Rasterprozess Ablenkung des Strahls durch zwei gekreuzte magnetische Dipole Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.144 und S.147

7 Bildgebung TEM Statisches Bild Bildschirm in der Röhre Bildschirm ist mit fluoreszierendem Material beschichte (z.b mit ZnS) Kleine Körner werden nicht vom Auge wahrgenommen (~50 µm) STEM Probe wird gescannt Signale werden digitalisiert, das digitale Scanning Bild wird auf einem fluoreszierendem Bildschirm dargestellt Möglichkeit zur Verbesserung der Bildqualität

8 Detektoren Halbleiter: dotierter Si Einkristall, Elektronenstrahl erzeugt Elektronen Lochpaar, Abnahme über angelegte Spannung Stromfluss Scintillator Photomultiplier: Elektronen werden über CL Prozess in Lichtumgewandelt und durch Dioden verstärkt Al Beschichtung um äußeres Licht zu reflektieren CCD Detektoren: Ladungen von Elektronenstrahlen werden in Millionen von Pixeln (Kondensatoren) gespeichert Auslesen der Matrix: Ladungen schrittweise verschoben Ladungspakte zum Ausleseverstärker elektrische Spannung abhängig von der ursprünglichen Strahlungsintensität

9 Kontrast Unterschiedliche Kontraste unterschiedliche Informationen Entsteht durch Änderung der Amplitude Materialkontrast, Brechungskontrast Phase Phasenkontrast Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.373

10 Materialkontrast Beruht hauptsächlich auf elastischer Streuung ; mit Z: Ordnungszahl, e: elementar Ladung, V: Spannung, : Streuungswinkel Hohes Z dunkel (im HF) Hohe Spannung weniger Energie 3D 2D Abbildung schwierige Interpretation Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.374

11 3D 2D Abbildung schwierige Interpretation Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.375

12 Analyse von Polymeren Probleme Geringer Materialkontrast Radiolyse: Zerstörung der Ketten, bzw. Entstehung neuer Strukturen durch Abspaltung der Seitenketten reaktive Enden Lösungen Bedampfung mit Schwermetallen Mit kühlen, low dose imaging Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.375 und S. 376

13 STEM spezielle Anwendung Anwendung für die Analyse von Hybridmaterialien Analyse von Anorganik/Organik Kompositen Interessante Stellen breiten sich über einen größeren Bereich aus (Phasengrenzen, Korngrenzen ) STEM liefert Flächenauflösung der Verteilung der einen Komponente in der anderen Beispiel: Analyse von ABC Block Tripolymeren Gezieltes Ausnutzen der Selbstanordnung Kontrolle der Eigenschaften

14 Quelle: The Supramolecular Chemistry of Organic Inorganic Hybrid Materials, s nm scale bar Blockeinheiten: PEP(11% vol.), PEO Aluminiumsilikat Domäne (35% vol.), PHMA (56% vol.) Abbildung: hexagonale Anordnung der PEO Aluminiumsilikat Domäne mit lamellaren und sich überschneidenden Strukturen

15 Probenpräparation Allgemeine Anforderungen: Elektronentransparent, stabil unter dem Elektronen Strom, (leitfähig und nicht magnetisch) Ultramikrotom Messer schneidet die Probe in sehr dünne Filme fließen über Wasser und werden auf dem Gittern gesammelt Möglichkeit zur Präparation von Partikeln, Fasern oder porösen Material (Einbettung in Epoxyd Matrix) Quelle: Copyright 2001 Spektrum Akademischer Verlag, Heidelberg

16 Zusammenfassung Abbildende Verfahren Analytische Verfahren REM (engl. SEM) (Rasterelektronenmikroskopie) AEM (Analytical electron microscopy) Reflektionsmikroskopie TEM (Transmissionselektronenmikroskopie) RTEM (engl. STEM) Rastertransmissionselektronenmikroskopie) EDX (engl. XEDS) (Energiedispersive Röntgenspektroskopie EELS (Elektronenenergieverlustspektroskopie) WDX (Wellenlängendispersive Röntgenspektrosk opie)