C. Nanotechnologie 9. Chem. Analyse 9.1 Übersicht. Prinzip. Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-1

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1 Prinzip 9.1 Übersicht Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-1 Um eine Probe analysieren zu können muss sie mit Licht oder Teilchen bestrahlt werden. Die Reaktion der Probe auf diese Anregung führt zur Abstrahlung (Emission) wiederum von Licht bzw. Teilchen, die dann in ihrer Intensität oder Häufigkeit untersucht werden. Einfachstes Beispiel Lichtmikroskop: Sie müssen die Oberfläche der Probe beleuchten, sonst können Sie keine Aussage über die Probe machen. Das reflektierte Licht wird im Auge = Analysator aufgenommen und im Gehirn analysiert. Technische Verfahren funktionieren nach dem gleichen Prinzip. Es können jedoch neben Licht im sichtbaren Bereich auch andere Anregungsquellen benutzt werden. C9.6-1

2 Methoden 9.1 Übersicht Anregung: optisch Röntgen Elektronen Photonen optisch IR-Light-UV- Spectroscopy Röntgen Röntgenbeugung Röntgenfluoreszenzspektroscopy EDX Mikrosonde Emission: UPS: Elektronen UV Photoelectron Spectroscopy XPS: X-Ray Photoelectron Spectroscopy ECP AES SEM TEM STM Elektron-Channeling Pattern Auger Electron Spectroscopy Scanning Electron Microscopy Transmission Electron Microscopy Scanning Tunneling Microscopy LEED Low Energy Electron Deflection HEED High Energy Electron Deflection Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-2 Für die chemische Analyse stehen eine Vielzahl von Verfahren zur Verfügung. Da sie jedoch alle sehr teuer und aufwendig sind und außerdem in vielen Fällen die Probe zerstören, sind sie nicht für den Linienbetrieb geeignet, sondern werden nur in Sonderfällen oder bei der Prozessentwicklung eingesetzt. Im Prinzip wird entweder mit Licht, Röntgenstrahlen, Elektronen, Ionen oder Neutralteilchen auf die Probe geschossen und die emittierten Teilchen tragen die Information über die Probe. Bei den chemischen Analysen finden vor allem Methoden Anwendung, bei denen der Primärstrahl aus Elektronen besteht. C9.6-2

3 Methoden 9.1 Übersicht Anregung: Emission: Elektronen Ionen Röntgen Ionen SIMS: Secondary Ion Mass Spectroscopy ISS: Ion Scattering Spectrometry RBS: Rutherford Backscattering FIB: Focused Ion Beam Neutralteilchen NAA: Neutronen aktivierungsanalyse Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-3 Kenntnisse über Bandstrukturen ( UPS ) Möglichkeit des Messens der Verunreinigung der Halbleiteroberfläche ( XPS ) und von Kristallgitterstrukturen LEED/HEED Messung der Beugungsmuster von Elektronen und dadurch z.b. Beantwortung der Frage, ob man Rekonstruktion hat, die im weiteren für die Selbstorganisation verwendet werden kann ISS Prinzip der Ionenstreuung (Erkennung von Kristallstrukturen an der Oberfläche oberflächenintensiv); man bekommt Rückschlüsse darauf, an welchem Atom das Ion gestreut worden ist AES auch mit Positronen möglich Vorteil: oberflächenintensiver; Messung von Defekten ebenfalls mit Positronen (diese rekombinieren an diesen Orten mit den Elektronen Paarvernichtung ) C9.6-3

4 Ortsauflösung 9.1 Übersicht Chemische Zusammensetzung und laterale Auflösung Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-4 Da für die chemische Analyse von Schichten für die Halbleitertechnologie meist eine gute laterale sowie Tiefenauflösung notwendig ist, sind Analyselabors normalerweise mindestens mit Auger-Elektronenspektroskopie, SIMS und REM ausgerüstet. Ideal wäre eine sehr hohe lokale Ortsauflösung und eine sehr niedrige chemische Auflösungsgrenze. Diese Anforderungen sind jedoch nicht zu erfüllen, da in einem sehr kleinen Volumen dann so gut wie keine Fremdatome mehr vorhanden sind. C9.6-4

5 Tiefenauflösung 9.1 Übersicht Tiefenauflösung von Elektronen Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-5 Tiefenauflösung von Elektronen bei ca kev: größter Anteil sind Rückstreuelektronen ( Backscattered electrons ) Breite der Keule bestimmt Ortsauflösung AES-Prinzip: kennzeichnend ist hier die kinetische Energie des 3. Elektrons diese will man messen, weil diese Energie das Atom charakterisiert und somit die Erkennung des chemischen Elements möglich ist. C9.6-5

6 Elektronenspektroskopie 9.1 Übersicht Schematischer Aufbau eines Elektronenspektroskopie- Experiments Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-6 C9.6-6

7 AES Prinzip 9.2AES Auger Electron Spectroscopy W k (KL 1 L 3 ) W b (K) W b (L 1 ) W b (L 3 ) W k (KL 1 L 3 ) W b (K) W b (L 1 ) W b (L 3 ) Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-7 C9.6-7

8 AES Kenngrössen 9.2AES Entdecker: Pierre Auger (1920), Lise Meitner geringe Ausdringtiefe -> präzise Analyse Elementanalyse und chemische Analyse typ. Anregungsenergie 1 5 kev Kinetische Energie unabhängig von der Quelle Darstellung i.d.r. als abgeleitetes Spektrum, wg. Hintergrund Tiefenprofil durch Sputtern möglich Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-8 C9.6-8

9 AES Spektrum 9.2AES Auger-Spektrum von reinem Silizium Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-9 C9.6-9

10 AES 9.2AES inelastische mittlere freie Weglänge von Elektronen in einem Metall Einfang Streuung Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-10 Die Abb. zeigt, dass AES mit Elektronen mit einer mittleren freien Weglänge von ca. 0,8nm durchgeführt wird C9.6-10

11 AES Eigenschaften 9.2AES Vorteile: elementare Zusammensetzung der Probenoberfläche in begrenztem Umfang Bindungsinformationen präzise Analyse weniger Monolagen Nachteile: sehr empfindlich gegenüber Verunreinigungen Tiefenprofil nicht zerstörungsfrei möglich Strahlenschäden hoher Hintergrund (Sekundär- und Rückstreu- e - ) keine Detektion von H, He UHV notwendig Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-11 C9.6-11

12 XPS Prinzip 9.3XPS X-ray Photoelectron Spectroscopy E k = hν E B - Φ Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-12 Unterschied zu AES: von Bindungsenergie unabhängig, von Quelle abhängig ( hν ) Auflösung der chemischen Bindung gegenüber AES besser, dennoch nicht direkt möglich, Aufschlüsse darüber zu bekommen, um was für einen Kohlenstoff es sich handelt C9.6-12

13 XPS Kenngrössen 9.3XPS entwickelt von K. Siegbahn als ESCA (1954), Nobelpreis 1981 Photoelektronen haben höhere Ausdringtiefe als Auger-Elektronen Bindungsenergie unabhängig von der Quelle typ. Anregungsenergien: Al Kα (1486 ev), Mg Kα (1253 ev) Peakbreite abhängig von Strahl, ionisiertem Level und Analysator-Auflösung Elementanalyse und chemische Analyse Tiefenprofil durch Sputtern möglich Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-13 C9.6-13

14 XPS Spektrum 1 9.3XPS XPS-Spektrum von C 60 und SiC Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-14 C9.6-14

15 XPS Spektrum 2 9.3XPS XPS-Spektrum von C- und O-kontaminiertem Silizium Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-15 C9.6-15

16 XPS Eigenschaften 9.3XPS Vorteile: elementare Zusammensetzung Bindungsinformationen besser als in AES Nachteile: Strahlenschäden Tiefenprofil nicht zerstörungsfrei Aufladungseffekte keine Detektion von H, He UHV notwendig Prof. Dr. H. Baumgärtner C9-16 C9.6-16