Oberflächenanalytik zur Qualitätskontrolle in der Medizintechnik

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1 Oberflächenanalytik zur Qualitätskontrolle in der Medizintechnik Dr. Michael Haupt Fraunhofer IGB Abteilung Grenzflächentechnologie und Materialwissenschaften (GTM)

2 Inhalt Welche analytische Fragestellungen treten oftmals auf? Wodurch ist eine Materialoberfläche charakterisiert? Unterschied Prozess- und Schadensanalytik Prinzipien und Methoden der Oberflächencharakterisierung Praxisbeispiel aus der Prozess- und Schadensanalytik mikrobiologische / zellbiologische Bewertungen

3 Typische analytische Fragestellungen Was? Partikel Flecken filmische Beläge Elemente Moleküle biol. Organismen... Wieviel? Schwellenwert qualitativ semi-quantitativ quantitativ... Wo? laterale Auflösung Tiefeninformation... Welches Verfahren, welche Methode ist geeignet? (Methodenmix) Mögliche Antworten auf die Fragen: Wo kommt das her? Was ist die Ursache?

4 Wodurch ist eine Materialoberfläche charakterisiert? vereinfacht definieren nur zwei Größen eine Materialoberfläche Topographie Chemische Zusammensetzung Intensität (w. E.) Mg O* F Mg C* C F* N Al Bindungsenergie (ev) O

5 Wodurch ist eine Materialoberfläche charakterisiert? genauer betrachtet definieren 4 Größen die Materialoberfläche Topographie Chemie REM/ BSE-Mode ESCA Intensität (w. E.) O1s Na1s C1s C* O* Si2s Si2p Na* Bindungsenergie (ev) ESCA O1s-Image Elementverteilung Scan Fläche (μm) ESCA Konz. [at%] Tiefenprofil Si Tiefe [nm] O C Fe Cr Ni

6 Einteilung der Oberflächenanalytik es gibt zwei grundsätzlich unterschiedliche Fragestellungen Prozessanalytik Die analytische Fragestellung ist genau bekannt Beispiele Kontrolle des Reinigungsprozesses Kontrolle des Beschichtungsprozesses Schadensanalytik Die analytische Fragestellung ist zunächst nicht eindeutig zu formulieren. Beispiele Kontaminationen Bauteilversagen %T cm -1 verschmutzt sauber rel. Transmission cm -1

7 Methoden zur Reinheitsbestimmung z.b. Partikel einfache Methoden optische Beurteilung Lupe / Mikroskop (ggfs. Computer-unterstützte Auswertung) Klebebandabriß Abfiltrieren aus Spülmedien... aufwändige Methoden z.b. für kleine Partikel Weißlichtinterferometrie (WLI) Rasterelektronenmikroskopie (REM) Rasterkraftmikroskopie (AFM)... FE-REM

8 Methoden zur Reinheitsbestimmung organischer Schmutz (Fette /Öle) einfache Methoden Wasserablaufprobe Sprühnebeltest Nigrosintest / Fettrotprüfung Prüftinten / Kontaktwinkelmessung (Laserinduzierte) Fluoreszenz... aufwändige Methoden z.b. kleine Flächen / geringe Mengen Infrarot-Spektroskopie / IR-Mikroskopie Auger-Elektronen-Spektroskopie (AES) Elektronen-Spektroskopie zur Chemischen Analyse (ESCA) Time-of-flight Sekundär-Ionen-Massen- Spektroskopie (TOF-SIMS)... ESCA

9 Prinzip der ESCA Prinzip der Messaparatur Übersichtsspektrum Anregung Energieanalyse F 1s z.b. AlK 1486,6 ev Elektronenzählung O* F* O 1s C 1s Si 2s Si 2p Probe Informationstiefe < 10 nm Bindungsenergie (ev)

10 100 m großen Partikel auf Glas Sauerstoff Image und Übersichtsspektren eines Partikels auf Glas ESCA Messergebnisse Röntgenstrahlung Prinzip e - Scan Fläche (μm) Scan Fläche (μm) Intensität (w. E.) Intensität (w. E.) C* O* O1s O1s C1s C1s Na1s C* O* Si2s Si2p Na* Bindungsenergie (ev) Si2s Si2p Probe Bindungsenergie (ev)

11 Analyse einer Verschmutzung auf Au-Bondpads Spotanalyse aus Image-Aufnahmen verschmutzt sauber Referenz Messbereich Element (at%) C O Si Au Cu Ni S verschmutzt sauber Referenz 45,2 42,7 38,0 33,3 34,2 31,8 17,6 5,8-3,4 13,5 23,1-0,4 1,7-1,2 3,3 0,6 2,2 2,3

12 Reinigungskontrolle mittels IR-Spektroskopie Bewertung des Reinigungserfolges an einem Aluminiumbauteil IR-Spektren nach verschiedenen Reinigungsschritten a) ungereinigt c) mit Trichlorethylen gereinigt b) wäßrig alkalisch d) Reinigung mittels komprimiertem CO 2 a) %T b) c) d) cm-1

13 IR-Mikroskopie: ölige Flecken auf einem Bauteil Partikel auf einem Bauteil; eingetrocknetes Bearbeitungsöl oder Fremdpartikel? a) Lichtmikroskopie b) visuelles Bild des IR-Mikroskops c) IR-Spektren rel. Transmission Referenzspektrum des Öls 200 μm cm-1

14 Herkunft eines Öles in einem Bauteil In einem Spalt eines Bauteils mit einer Dimension von >100μm befindet sich ein Flüssigkeit a) Lichtmikroskopie b) visuelles Bild des IR-Mikroskops c) IR-Spektren des Öls im Spalt rel. Transmission Referenzspektrum des Öls cm-1

15 Defektanalyse mittels 3D-Lichtmikroskopie Defektanalyse an einer Leiterbahn einer Leiterplatte AES 3D-Lichtmikroskop 3D-Aufsicht 3D-gekippt mit Höhenprofil

16 Benetzungsanalysen Hydrophilierung durch Plasma Young sche Gleichung s sl l cos gesucht unbekannt bekannt Messwert s l sl Plasma-Beschichtung

17 Zytotoxizitätstest nach DIN ISO : 2009 nicht zytotoxisch schwach zytotoxisch mäßig zytotoxisch stark zytotoxisch Subkonfluenter Monolayer HaCaT-Zelllinie (DKFZ) Absorptionen werden als Prozent der Proliferation im Vergleich zur Negativkontrolle (100 % Proliferation) und Positivkontrolle (0 % Proliferation) berechnet. Linearer Zusammenhang zwischen Zellzahl und Proliferation vorausgesetzt.

18 Chemische Analyse der Oberflächen

19 Topographie AFM Ti Cu Bi Ag Rauheit der Oberfläche

20 Mikrobiologische Bewertung Beispiele Testorganismen: Streptococcus aureus DSM Streptococcus epidermidis DSM Streptococcus sanguinis DSM Aggregatibacter actinomycetemcomitans DSM 8324 Porphyromonas gingivalis DSM DSM = Deutsche Sammlung von Mikroorganismen

21 Beispiel: mikrobiologische Bewertung Resultate aus Kultivierungsexperimenten: Untersuchungen der Proben mit Staphylococcus aureus 10^6 Zellen/ ml 10^4 Zellen/ ml Cu 0,00E+00 0,00E+00 Bi 2,18E+05 6,71E+04 Ag 0,00E+00 0,00E+00 unbeschichtet 6,60E+05 8,00E+04 Wirksam: Kupfer- und Silberbeschichtung Versuchskontrolle 3,30E+05 4,65E+04 Suspension 1,44E+06 1,44E+04

22 Beispiel: mikrobiologische Bewertung Resultate der rasterelektronenmikroskopischen Bewertung: Vergleich der Biofilmbildung von Staphylococcus aureus auf verschiedenen Oberflächen Biofilmbildung beginnt Unbeschichtete Metalloberfläche

23 Mikrobiologische Bewertung Resultate aus Kultivierungsexperimenten: Untersuchungen der Proben mit Streptococcus sanguinis Wirksam: Kupfer, Silber nur bei geringerer Ausgangszellzahl

24 Smart Materials: schaltbare Oberflächen Antibakterielle Eigenschaften photokatalytischer Oberflächen - Testorganismus: Micrococcus luteus (resistent gegen Dehydration und UV Strahlung) - Nach 24 Std. Bestrahlung sind nahezu alle Keime abgetötet. - TiO 2 Schichten können auch in Innenräumen angewendet werden. Herstellung der Schichten FhFEP, Mikrobielle Bewertung FhIGB

25 Auftragsanalytik Wir führen Oberflächenanalysen im Auftrag für Sie durch: Fraunhofer-Institut für Grenzflächen und Bioverfahrenstechnik (IGB) Dr. Michael Haupt Nobelstrasse Stuttgart Tel.: 0711 / Fax: 0711 / Michael.Haupt@igb.fraunhofer.de