Formgebung mittels lokaler Plasmajet-Abscheidung von Siliziumoxid

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1 Formgebung mittels lokaler Plasmajet-Abscheidung von Siliziumoxid Manuela Janietz, Georg Böhm, Thomas Arnold, Leipzig 1

2 Gliederung Motivation Experimenteller Aufbau Charakterisierung der Materialeigenschaften Übertrag - Ionenstrahl - Poliermaschine Zusammenfassung 2

3 Motivation Lokale Plasmajetbeschichtung mit Siliziumoxid bei Atmosphärendruck und Raumtemperatur Einsatzbereiche generell: Gasbarriere, Kratzschutz, Antikorrosionsschicht usw. Einsatzbereich speziell: Bearbeitung von Linsen und Gläsern Formgebung, Korrektur Nanolöcher in Oberfläche Daraus resultierende Anforderungen und Wünsche an das abgeschiedene Material: - Präzise Abscheidung -Gute Haftung - Bearbeitbarkeit - Einstellbarkeit des Brechungsindex 1 cm 3

4 Experimenteller Aufbau MFC MFC MFC MFC He N 2 O 2 HMDSO z y x Heizer Mikrowellenpulsquelle HMDSO (Hexamethyldisiloxan) - C 6 H 18 Si 2 O Siedetemperatur 100 C Dampfdruck 20 hpa (20 C) 4

5 Parameter Parameter Heliumfluss Stickstofffluss Sauerstofffluss Monomerfluss (mit Trägergas) Variation 600 sccm ( sccm) 800 sccm ( sccm) 20 sccm (0 50 sccm) 2 sccm (0,3 10 sccm) Maximale Mikrowellenleistung 150 W ( W) Mittlere Mikrowellenleistung 4,0 W (2,0 5,5 W) Pulslänge Abstand zwischen Düse und Probe Fahrgeschwindigkeit des Jets Substrattemperatur 7 μs (3 9 μs) 4 mm (2 11 mm) 1 mm/s (0,2 5 mm/s) RT (RT 600 C) 5

6 Temperaturmessungen Temperaturverlauf des Plasmajets Temperatur in C W kein O 2, 4 W 6 W kein O 2, 6 W kein O 2, 6 W, geringerer Gesamtgasfluss Abstand zur Düse in mm 6

7 Plasmajet R q = 2,75 nm 20 nm 2,5 mm 1 cm -25 nm Querschnitt des Footprints Voigtprofil FWHM 1,25 mm 2 µm Höhe in nm Position um Mittelpunkt in mm Voigtprofil - FWHM 1,25 mm - Abscheidungsraten bis zu 30 nm/s 7

8 Fourier-transfomierte IR-Spektroskopie Absorption Porosität Absorption in a.u. 0,40 0,35 0,30 0,25 0,20 0,15 0,10 0,05 1 mm 3 mm 5 mm 7 mm 9 mm 11 mm 0, Wellenzahl in cm -1 Schulter-zu-Hauptpeak-Verhältnis (IR) 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0, Substrattemperatur in C Intensitätsverhältnis von Schulter und Hauptpeak der Si-O-Si-Schwingung gibt Aufschluss über die Porosität der Schichten 1 Porosität sinkt mit steigender Substrattemperatur und abnehmendem Beschichtungsabstand Methylgruppenrückstände steigen mit Abstand zur Düse (unvollständige Precursoraufspaltung) 1 [Nowling, Plasma Sources Sci. Technol. 14 (2005), 477; Chou, J. Appl. Phys. 77 (1995), 1805] 8

9 Röntgenphotoelektronenspektroskopie Chemische Zusammensetzung 0,00 1,00 Übersichtsspektrum O1s Kohlenstoff 0,50 0,25 0,75 0,50 Silizium Intensität in a.u. SiO 2 0,75 0,25 HMDSO wachsender O 2 -Fluss 1,00 0,00 0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 Sauerstoff Si2s Si2p C1s O2s Bindungsenergie in ev 9

10 Röntgenphotoelektronenspektroskopie Komponenten des Si2p-Peaks Bindungsumgebung des Siliziums sccm O 2 0,8 Si(-O) Si(-O) ,6 Si(-O) 4 normierte Intensität in a.u sccm O 2 Si(-O) Si(-O) Si(-O) Bindungsenergie in ev Si(-O) x /Si 0,4 0,2 0, O 2 -Fluss in sccm Bessere Fragmentierung des Precursors bei höherem O 2 -Fluss, deshalb Silizium mit höherer Bindungsenergie gebunden Kein Si(-O) 1 in Beschichtungen (obwohl Silizium in HMDSO nur zu einem Sauerstoffatom gebunden ist) [Alexander, Applied Surface Science 137 (1999), 179] 10

11 ERDA-Tiefenprofile 1,0 Tiefenprofil 1,0 Tiefenprofil atomare Konzentration 0,8 0,6 0,4 0,2 H C N O Si atomare Konzentration 0,8 0,6 0,4 0,2 atomare Konzentration 1 0,1 0,01 1E-3 0 1x x x10 18 Tiefe [at/cm 2 ] 1E-4 0 1x x x10 18 Tiefe [at/cm 2 ] 0 1x x x10 18 Tiefe [at/cm 2 ] Elastische Rückstreudetektionsanalyse: - Schichten sind homogen und kohlenstofffrei (abgesehen von der Oberfläche) - Stöchiometrie: SiO 2 - weniger Wasserstoff in den geheizten Proben Linke Seite: Beschichtung bei Raumtemperatur Rechte Seite: Substrattemperatur 600 C 11

12 Dichteabschätzung Röntgenreflektometrie und Rutherford-Rückstreu-Experimente Dichte von amorphem SiO 2 : 2,2 g/cm³ Beschichtung bei Raumtemperatur: ρ = 1,88 g/cm 3 (XRR) ρ = 1,74 g/cm 3 (RBS) geheiztes Substrat (600 C): ρ = 2,10 g/cm 3 (XRR) ρ = 2,09 g/cm 3 (RBS) Zählrate in cps XRR-Messung Messung Fit Intensität in a.u. RBS-Messung Energie in MeV 40 0,5 1,0 1,5 2, ,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 omega in Grad Kanal 12

13 Verschleißmessungen Diamantspitze eingestellte Kraft vorgegebener Verschleißweg 30 mn Plasmajetbeschichtung Thermisches Siliziumoxid 50 mn 25 μm 10 mn 75 mn 20 mn 100 mn 13

14 Kontaktwinkelmessungen Oberflächenenergie [mn/m] Oberflächenenergie vs. Sauerstofffluss 7 mm Abstand 4 mm Abstand O 2 -Fluss [sccm] Oberflächenenergie [mn/m] Oberflächenenergie vs. Abstand 40 sccm Sauerstofffluss Sauerstoff als Trägergas Abstand [mm] Wasser Ethylenglycol 14

15 Übertrag von Strukturen Idee: Strukturierung von Glassubstraten in zweistufigem Prozess Aufbringen von analogen Strukturen mit Plasmajet, Übertragung mit Ionenstrahl oder mechanischem Polierwerkzeug ins Substrat Kombination von hoher Ortsauflösung des Plasmajets mit der hohen homogenen Materialabtragsrate der Poliermaschine oder eines breiten Ionenstrahls 15

16 Übertrag mit Ionenstrahl 250 Querschnitt 200 Höhe in nm FWHM 2,1 mm Höhe in nm FWHM 2,1 mm Argonionenstrahl - 50 ma Stromdichte - Halbwertsbreite 20 mm - Ätzrate 8-10 nm/s Position in Pixeln Position in Pixeln 16

17 Übertrag mittels Poliermaschine Poliermaschine - Politur: Cer-, Lanthan- und Neodymoxid - Rastermodus, Zeilenabstand 0,5 mm - Werkzeugdruck: 1 bar - Drehgeschwindigkeit: 1000 rpm Querschnitt vor und nach Politur 800 1,0 Referenz nach Polieren normierte Höhe in Höhe nm 0, , , ,2 0, Position in mm Proportionale Übertragung der Teststruktur (1:0,7) 17

18 Zusammenfassung und Ausblick Abscheidung von Siliziumoxid-Schichten mittels mikrowellenangeregtem Plasmajet geringere Halbwertsbreite erzielen, Test weiterer Stoffsysteme Schichten umfangreich charakterisiert: stöchiometrisch, homogen und kohlenstofffrei, aber porös Stabilität der RT-Schichten erhöhen Übertrag von Teststrukturen sowohl mit Ionenstrahl als auch mit Poliermaschine gelungen Test weiterer Stoffsysteme 18

19 Danksagung Vielen Dank an: Dr. J. Gerlach D. Hirsch H. Paetzelt Dr. F. Frost A. Mießler A. Lehmann J. Meister I.-M. Eichentopf Danke für Ihre Aufmerksamkeit! 19