Herstellung und Charakterisierung von transparenten, elektrisch leitfähigen TiO 2 :Nb-Dünnschichten durch Gleichstrom- und Puls- Magnetron-Sputtern

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1 Herstellung und Charakterisierung von transparenten, elektrisch leitfähigen TiO 2 :Nb-Dünnschichten durch Gleichstrom- und Puls- Magnetron-Sputtern Manuela Junghähnel Universitätsverlag Ilmenau 2012

2 Impressum Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Angaben sind im Internet über abrufbar. Diese Arbeit hat der Fakultät für Maschinenbau der Technischen Universität Ilmenau als Dissertation vorgelegen. Tag der Einreichung: 10. Mai Gutachter: Univ.-Prof. Dr.-Ing. habil. Edda Rädlein (TU Ilmenau) 2. Gutachter: Univ.-Prof. Dr. rer. nat. habil. Peter Schaaf (TU Ilmenau) 3. Gutachter: Dr. rer. nat. Johannes Strümpfel (VON ARDENNE Anlagentechnik GmbH) Tag der Verteidigung: 25. November 2011 Technische Universität Ilmenau/Universitätsbibliothek Universitätsverlag Ilmenau Postfach Ilmenau Herstellung und Auslieferung Verlagshaus Monsenstein und Vannerdat OHG Am Hawerkamp Münster ISSN (Druckausgabe) ISBN (Druckausgabe) URN urn:nbn:de:gbv:ilm

3 Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung zum Thema Motivation Aufgabenstellung und Gliederung der Arbeit Grundlagen Elektrische Leitfähigkeit in polykristallinen TCOs Strukturdefekte in realen Festkörpern Ladungsträgerkonzentration in TCOs Ladungsträgertransport in TCOs Der Einfluss von Korngrenzen auf den Ladungsträgertransport in polykristallinen TCOs Thermische Nachbehandlung nichtkristalliner Schichten Morphologie gesputterter Dünnschichten Transparente leitfähige Oxide - TCOs Einordnung von TCOs nach ihren Eigenschaften TCOs auf der Basis von Indiumoxid TCOs auf der Basis von Zinkoxid Das undotierte Titanoxid TiO Kristallstruktur von TiO Punktdefekte in TiO 2 - Schichten Dotierung von TiO Das Niob-dotierte Titanoxid TiO 2 :Nb Kristallstruktur und elektrische Leitfähigkeit von TiO 2 :Nb Punktdefekte in TiO 2 :Nb Elektronische Bandstruktur von TiO 2 :Nb Mit PVD-Verfahren hergestellte TiO 2 :Nb-Schichten Abscheidung von Schichten mittels Magnetron-Sputtern Gleichstrom-Magnetron-Sputtern Puls-Magnetron-Sputtern Sputtern von TiO Phasenbildung bei TiO Experimentelles Magnetron-Sputtern von TiO 2 :Nb-Schichten VII

4 VIII INHALTSVERZEICHNIS TiO 2 :Nb-Sputterprozess Die Durchlauf-Beschichtungsanlage ILA Konfiguration der TiO 2 :Nb-Targets Energieeinspeisung in die Magnetronentladung Versuchsdurchführung Auswahl der Substrate Parameter der Schichtabscheidung Thermische Vor- und Nachbehandlung der TiO 2 :Nb- Schichten Charakterisierung der TiO 2 :Nb-Schichten und Messung der Eigenschaften Schichtdickenmessung Optische Eigenschaften Elektrische Eigenschaften Lichtmikroskopie Rasterelektronenmikroskopie (REM) Röntgendiffraktometrie (XRD) Photoelektronenspektroskopie (XPS) Glimmentladungsspektroskopie (GD-OES) Ergebnisse Zusammensetzung des Targets und der gesputterten Schicht Auswahl der Zusammensetzung und Konfiguration des TiO 2 :Nb-Targets Untersuchung des TiO 2 :Nb-Targets Chemische Zusammensetzung der TiO 2 :Nb-Schichten Sputtern von TiO 2 :Nb Allgemeine Prozesseigenschaften Einfluss ausgewählter Prozessparameter auf die Eigenschaften von TiO 2 :Nb-Schichten Die Dotierung des Targets und zusätzlicher Sauerstoff im Prozessgas Der Prozessdruck Der Duty-Cycle Optische Eigenschaften der TiO 2 :Nb-Schichten Problematik der Bestimmung der optischen Eigenschaften Einfluss der Dotierkonzentration Einfluss der Schichtdicke Elektrische Eigenschaften der TiO 2 :Nb-Schichten Problematik der Bestimmung der elektrischen Eigenschaften Ladungsträgerkonzentration und -beweglichkeit Einfluss der Schichtdicke auf den spezifischen elektrischen Widerstand und die IR-Reflexion...100

5 IX Temperaturabhängigkeit der elektrischen Eigenschaften Der spezifische elektrische Widerstand Die Ladungsträgerkonzentration und -beweglichkeit Thermische Nachbehandlung der TiO 2 :Nb- Schichten Einfluss des Regimes der thermischen Behandlung Einfluss der Atmosphäre während der thermischen Behandlung Einfluss der Temperatur bei der thermischen Behandlung Abscheidung von TiO 2 :Nb-Schichten auf geheiztem Substrat mit anschließender thermischer Behandlung Untersuchung der Struktur von TiO 2 :Nb Morphologie der TiO 2 :Nb-Schichten und Untersuchungen mit dem Rasterelektronenmikroskop Untersuchung der TiO 2 :Nb-Schichten mittels XPS Bewertung und Diskussion der Ergebnisse Einfluss der Dotierkonzentration Einfluss des Prozessdrucks Einfluss des Duty-Cycles Thermische Nachbehandlung Einfluss der Schichtdicke Einfluss von zusätzlichem Sauerstoff Diskussion Schlussfolgerungen und Ausblick Thesen Formelzeichen und Abkürzungen 145 Literaturverzeichnis 151 Danksagung Zusammenfassung I III