D O K T O R - I N G E N I E U R

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1 LEITFÄHIGE BESCHICHTUNGEN AUS INDIUM-ZINN-OXID NANOPARTIKELN FÜR FLEXIBLE TRANSPARENTE ELEKTRODEN Der Technischen Fakultät der Universität Erlangen-Nürnberg zur Erlangung des Grades D O K T O R - I N G E N I E U R vorgelegt von Tobias Königer Erlangen 2008

2 Als Dissertation genehmigt von der Technischen Fakultät der Universität Erlangen-Nürnberg Tag der Einreichung: Tag der Promotion: Dekan: Prof. Dr.-Ing. Dr.-Ing. habil. Johannes Huber Berichterstatter: Prof. Dr. rer. nat. Helmut Münstedt Prof. Dr.-Ing. Wolfgang Peukert

3 Berichte aus der Materialwissenschaft Tobias Königer Leitfähige Beschichtungen aus Indium-Zinn-Oxid Nanopartikeln für flexible transparente Elektroden D 29 (Diss. Universität Erlangen-Nürnberg) Shaker Verlag Aachen 2009

4 Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind im Internet über abrufbar. Zugl.: Erlangen-Nürnberg, Univ., Diss., 2009 Copyright Shaker Verlag 2009 Alle Rechte, auch das des auszugsweisen Nachdruckes, der auszugsweisen oder vollständigen Wiedergabe, der Speicherung in Datenverarbeitungsanlagen und der Übersetzung, vorbehalten. Printed in Germany. ISBN ISSN Shaker Verlag GmbH Postfach Aachen Telefon: / Telefax: / Internet: info@shaker.de

5 3 INHALTSVERZEICHNIS 1. Motivation Grundlagen Indium-Zinn-Oxid Struktur Leitfähigkeitsmechanismen...10 Theorie von Drude...11 Nanopartikuläre Indium-Zinn-Oxid Beschichtungen Beschichtungsmethoden...14 Gasphasenabscheidung...14 Nasschemische Verfahren Flächenwiderstand Flexible Substrate Dünnschichtglas Polymerfolien Anforderungen an Indium-Zinn-Oxid Beschichtungen für Anwendungen Literaturübersicht Indium-Zinn-Oxid Beschichtungen über Gasphasenabscheidung Glassubstrate Polymersubstrate Indium-Zinn-Oxid Beschichtungen über nasschemische Verfahren Glassubstrate Polymersubstrate Nanopartikel/Polyvinylpyrrolidon Beschichtungen Indium-Zinn-Oxid Beschichtungen unter Biegebelastung Zusammenfassung der Literaturübersicht und daraus folgende Ziele dieser Arbeit Verwendete Materialien Substrate Polymerfolien Glas Beschichtungen Indium-Zinn-Oxid Nanopartikel Dispersion Indium-Zinn-Oxid/Polyvinylpyrrolidon Dispersion Experimentelle Vorgehensweise Verfahren zur Oberflächenaktivierung Plasmabehandlung Coronabehandlung Fluorierung Beschichtungsverfahren... 42

6 Nachbehandlungsverfahren Temperung Formierung UV-Bestrahlung CO 2 -Laserbehandlung Apparatur zur Charakterisierung der elektrischen Leitfähigkeit unter oszillatorischer Biegebelastung Aufbau der Biegeapparatur Messmodus Auswahl des Substratmaterials Thermische Eigenschaften Transparenz Stabilität gegenüber Chemikalien Rauigkeit Charakterisierung der Oberflächentopographie Einfluss der Oberflächentopographie auf die elektrische Leitfähigkeit Benetzbarkeit Vergleich der unbehandelten Polymerfolien Verbesserung der Benetzbarkeit durch unterschiedliche Oberflächenbehandlungen Zusammenfassung Temperung der Indium-Zinn-Oxid Nanopartikel Beschichtung Elektrische Leitfähigkeit Temperung Nachbehandlung...70 Vakuumtempern und Formierung...70 UV-Bestrahlung Transmission im sichtbaren Bereich Haftfestigkeit Zusammenfassung CO 2 -Laserbehandlung der Indium-Zinn-Oxid Nanopartikel Beschichtung Absorptionsverhalten CO 2 -Laserbehandlung ungetemperter Beschichtungen CO 2 -Laserbehandlung getemperter Beschichtungen Elektrische Leitfähigkeit Transmission im sichtbaren Bereich Haftfestigkeit Zusammenfassung... 88

7 5 10. Elektrische Leitfähigkeit der Indium-Zinn-Oxid Nanopartikel Beschichtung unter oszillatorischer Biegebelastung Verlauf des Widerstandes unter oszillatorischer Biegebelastung Variation des Biegeradius und der Biegeamplitude Vergleich mit kommerziellen gesputterten Indium-Zinn-Oxid Beschichtungen Zusammenfassung Einfluss des Filmbildners Polyvinylpyrrolidon auf die Eigenschaften der Indium- Zinn-Oxid Nanopartikel Beschichtung Elektrische Leitfähigkeit Ungetemperte Beschichtungen Getemperte Beschichtungen Einfluss der Vernetzungsdichte Nachbehandlung mittels Formierung und UV-Bestrahlung Elektrische Leitfähigkeit unter oszillatorischer Biegebelastung Haftfestigkeit Transmission im sichtbaren Bereich Zusammenfassung CO 2 -Laserbehandlung der Indium-Zinn-Oxid/Polyvinylpyrrolidon Beschichtung Absorptionsverhalten von Polyvinylpyrrolidon Optimierung des Laserprozesses Einfluss der Laserleistung Einfluss des Gehaltes an Polyvinylpyrrolidon Variation der Schichtdicke Zusammenfassung Elektrische Leitfähigkeit der Indium-Zinn-Oxid/Polyvinylpyrrolidon Beschichtung unter oszillatorischer Biegebelastung Variation des Biegeradius Vergleich mit kommerziellen gesputterten Indium-Zinn-Oxid Beschichtungen Einfluss des PVP-Gehaltes Einfluss der Schichtdicke Zusammenfassung Zusammenfassung Ausblick Summary Literatur...155

8 6 18. Anhang Charakterisierungsverfahren Vier-Punkt-Messung Apparatur zur Charakterisierung der elektrischen Leitfähigkeit unter oszillatorischer Biegebelastung Schichtdickenbestimmung UV/VIS-Spektroskopie Gitterschnitttest Kontaktwinkelmessung Elektronenspektroskopie für die chemische Analyse Quellungsversuche Dynamisch-mechanische Thermoanalyse Impedanzspektroskopie Thermomechanische Analyse Kontrolle der Dispergierung mittels dynamischer Lichtstreuung Indium-Zinn-Oxid Nanopartikel Dispersion Indium-Zinn-Oxid/Polyvinylpyrrolidon Dispersion UV-Bestrahlung Wellenlängenspektrum Flächenenergieeintrag Oberflächencharakterisierung mittels Rasterelektronenmikroskopie Zwischenergebnisse der Quellungsversuche Reproduktionsmessungen zur Transmission im sichtbaren Bereich Reproduktionsmessungen zur Charakterisierung der elektrischen Leitfähigkeit unter oszillatorischer Biegebelastung Laserbehandelte Indium-Zinn-Oxid Nanopartikel Beschichtungen Getemperte Indium-Zinn-Oxid/Polyvinylpyrrolidon Beschichtungen Laserbehandelte Indium-Zinn-Oxid/Polyvinylpyrrolidon Beschichtungen Abkürzungen, Symbole und chemische Formelzeichen Abkürzungen Symbole Chemische Formelzeichen