Oberflächenmodifikationen an NiTi-Formgedächtnislegierungen

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1 Oberflächenmodifikationen an NiTi-Formgedächtnislegierungen - Elektrolytische Bearbeitung, Hochtemperaturoxidation, Beschichtung - Dissertation zur Erlangung des Grades Doktor-Ingenieur der Fakultät für Maschinenbau der Ruhr-Universität Bochum von Dipl.-Ing. Christian Heßing aus Borken Bochum, 2007

2 Dissertation eingereicht am: Tag der mündlichen Prüfung: Erster Referent: Prof. Dr.-Ing. Michael Pohl Zweiter Referent: Prof. Dr.-Ing. Werner Theisen

3 Berichte aus der Werkstofftechnik Christian Heßing Oberflächenmodifikationen an NiTi-Formgedächtnislegierungen - Elektrolytische Bearbeitung, Hochtemperaturoxidation, Beschichtung - Shaker Verlag Aachen 2008

4 Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind im Internet über abrufbar. Zugl.: Bochum, Univ., Diss., 2007 Copyright Shaker Verlag 2008 Alle Rechte, auch das des auszugsweisen Nachdruckes, der auszugsweisen oder vollständigen Wiedergabe, der Speicherung in Datenverarbeitungsanlagen und der Übersetzung, vorbehalten. Printed in Germany. ISBN ISSN Shaker Verlag GmbH Postfach Aachen Telefon: / Telefax: / Internet: info@shaker.de

5 Danksagung Die vorliegende Arbeit entstand neben meiner Tätigkeit als wissenschaftlicher Mitarbeiter am Institut für Werkstoffe, Lehrgebiet Werkstoffprüfung, an der Ruhr-Universität Bochum. Herrn Prof. Dr.-Ing. Michael Pohl danke ich dafür, dass er mir die Möglichkeit gab, diese Arbeit am Lehrgebiet Werkstoffprüfung durchzuführen, sowie für die Themenstellung und die wertvollen Anregungen im Rahmen der Betreuung. Zudem ermöglichte er mir die aktive Teilnahme an Kongressen im In- und Ausland. Herrn Prof. Dr.-Ing. Werner Theisen danke ich für die freundliche Übernahme des Korreferates. Bedanken möchte ich mich auch bei allen Mitgliedern des Instituts für Werkstoffe der Ruhr- Universität Bochum, die mich mit Rat und Tat unterstützt haben. Mein besonderer Dank gilt hierbei den Herren Dipl.-Ing. Fabian Unterumsberger, Dipl.-Ing. Stefan Gabert, Norbert Lindner und Dr.-Ing. Jan Frenzel. Ein großer Dank gilt auch Herrn Dr. rer. nat. Christoph Somsen, der mir mit wertvollen Diskussionen bei der Erstellung der Arbeit hilfreich zur Seite stand. Für die Herstellung der Schichten danke ich der Arbeitsgruppe Smart Materials der Stiftung Caesar in Bonn, dem Institut für Ionenstrahlphysik und Materialforschung des Forschungszentrums Rossendorf in Dresden und dem Forschungszentrum für Mikrostrukturtechnik in Wuppertal. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) danke ich für die finanzielle Unterstützung. Zudem danke ich meiner Frau Evelin, meiner Tochter Johanna Sophie sowie meinen Eltern für deren Verständnis und Unterstützung.

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7 Inhaltsverzeichnis - I - Inhaltsverzeichnis 1. Einleitung 1 2. Grundlagen Formgedächtniseffekt Historie der Formgedächtnislegierungen Die martensitische Phasenumwandlung Einwegeffekt Zweiwegeffekt Pseudoelastizität NiTi-Formgedächtnislegierungen Oberflächenmodifikationen Elektrolytische Bearbeitung Hochtemperaturoxidation Korrosion Verfahren zur Herstellung von Schutzschichten Aufgabenstellung und Ziele der Arbeit Oberflächenmodifikation Korrosionsverhalten und Ni-Freisetzung Beschichtung von NiTi-FGL Experimentelle Methoden Werkstoff- und Oberflächencharakterisierung Dynamische Differentialkalorimetrie Lichtmikroskopie Rasterelektronenmikroskopie Transmissionselektronenmikroskopie Röntgenphotoelektronenspektroskopie 38

8 Inhaltsverzeichnis - II Konfokale Laserrastermikroskopie Oberflächenmodifikationen Elektrolytische Bearbeitung Hochtemperaturoxidation Korrosionsversuche Beschichtung von NiTi-FGL Ergebnisse Elektrolytische Bearbeitung von NiTi-FGL Versuchsmaterial Vorversuche zur Elektrolytauswahl Elektrolytisches Polieren im austenitischen Zustand Elektrolytisches Polieren im martensitischen Zustand Elektrolytisches Ätzen im austenitischen Zustand Hochtemperaturoxidation von NiTi-FGL Versuchsmaterial Thermogravimetrie Charakterisierung des Ausgangszustands Kurzzeitoxidation bei 600 C in trockener Luft Kurzzeitoxidation in einer selektiv das Ti oxidierenden 78 Atmosphäre Langzeitoxidation bei 600 C in trockener Luft Korrosionsverhalten der modifizierten NiTi-Oberflächen Versuchsmaterial Ni-Freisetzung Ruhepotentiale Summenstromdichte-Potentialkurven Beschichtung von NiTi-FGL Substratmaterial und Schichten Verhalten des NiTi-Substrates unter Dehnung 95

9 Inhaltsverzeichnis - III Beschichtete NiTi-FGL unter Dehnung Diskussion Elektrolytische Bearbeitung von NiTi-FGL Elektrolytisches Polieren im austenitischen Zustand Elektrolytisches Polieren im martensitischen Zustand Elektrolytisches Ätzen im austenitischen Zustand Hochtemperaturoxidation von NiTi-FGL Kinetik der Oxidation in trockener Luft Aufbau der Oxidschichten Bildung einer Ni-reichen Zwischenschicht Einstellen einer nahezu nickelfreien Oberfläche Korrosionsverhalten der modifizierten NiTi-Oberflächen Ni-Freisetzung Ruhepotentiale Summenstromdichte-Potentialkurven Beschichtung von NiTi-FGL Verhalten des NiTi-Substrates unter Dehnung Beschichtete NiTi-FGL unter Dehnung Auswirkung von Schichtschädigungen auf das 143 Korrosionsverhalten 7. Zusammenfassung und Ausblick Elektrolytische Bearbeitung von NiTi-FGL Hochtemperaturoxidation von NiTi-FGL Korrosionsverhalten der modifizierten NiTi-Oberflächen Beschichtung von NiTi-FGL Literatur 152