Applikationsfeld / Industriezweig:

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1 Applikationsfeld / Industriezweig: Chemie / Polymerindustrie Elektronik Energie Ernährung / Landwirtschaft Geologie / Bergbau Halbleiter-Technologie Klinische Chemie / Medizin / Hygiene / Gesundheitswesen Kosmetik Materialanalyse Metallurgie / Galvanik Pharmazie Raffinerien / Petrochemie Umwelt / Wasser /Abfall Andere

2 Kurzapplikation CS AAS Flammentechnik Einleitung Aluminium ist eines der häufigsten Elemente in der Erdkruste. Es ist ein relativ zähes und weiches Material, das aufgrund seiner geringen Dichte oftmals dort Einsatz findet, wo die Masse der Werkstoffe eine große Rolle spielt (z.b. Fahrzeugbau, ersatzweise für Kupfer in kostengünstigen Stromleitungen). Das wichtigste Ausgangsmaterial zur Gewinnung von Aluminium ist das Aluminiumerz Bauxit. Hierbei wird das Erz üblicherweise in Natronlauge erhitzt und in Lösung gebracht. Nach weiteren Filtrationsschritten und Zusätzen wird schließlich reines Aluminium elektrolytisch abgeschieden. Um die Zusammensetzung der Erze genauer zu untersuchen, werden u. a. auch die Gehalte von Alkalimetallen wie Natrium und Kalium untersucht. In dieser Applikation wurde sowohl ein Säureaufschluss des Bauxitmaterials durchgeführt und analysiert als auch eine NaOH-Lösung auf ihre Metallgehalte untersucht. Experimentelles Proben: Bauxit (47,92 % Al 2 O 3 ; 18,85 % Fe 2 O 3 ; 3,44 % SiO 2 ; 2,27 % TiO 2 ; 0,09% V 2 O 5 ; 0,11 % CaO ) Alkalische Lösung (NaOH; Na 2 CO 3 ; Al 2 O 3 ; V 2 O 5 ; TiO 2 ; SiO 2 ; Fe 2 O 3 ) Probenvorbereitung: Es wurden etwa 0,3 g Probe (Bauxit) eingewogen und in einer Mischung aus 2 ml HNO 3, 6 ml HCl und 2 ml HF aufgeschlossen (gemäß Applikationsschrift TOPwave_101_09_e unter Verwendung der Aufschlussgefäße CX 100). Die flüssige Probe wurde direkt und ohne weitere Vorbereitung analysiert. Zur Messung wurden die Proben entsprechend des Konzentrationsbereiches 0,2 % Cs/LaCl 3 verdünnt. Bestimmung Die Messungen wurden mit dem contraa High-Resolution Continuum Source GF-AAS, ausgestattet mit einem Autosampler und einem 50 mm Brennerkopf, durchgeführt. 2/ 7

3 Methodenparameter Element Wellenlänge Flammentyp Gasfluss Brennerweite Brennerwinkel [nm] [L/h] [mm] [ ] [mm] Na1 766,4908 C 2 H 2 /Luft Na2 330,2379 C 2 H 2 /Luft K 283,3060 C 2 H 2 /Luft Brennerhöhe Auswerteparameter Element Integrationszeit Ausw.- pixel Anzahl Spektren Spektrale Beobachtungsbreite Untergrundkorrektur [s] [nm] [Pixel] Na , dynamisch, mit Referenz Na , dynamisch, mit Referenz K , dynamisch, mit Referenz 3/ 7

4 Kalibrierung Standardkalibrierung Manuelle Herstellung der Standards 3 Messungen pro Statistik Herstellung der Standards mit 0,2 % Cs/LaCl 3 Konzentration der Standards: Standard Konzentration [mg/l] Na1 Na2 K Kal Kal.-Std. 1 0,2 10 0,1 Kal.-Std. 2 0,4 20 0,2 Kal.-Std. 3 0,6 30 0,3 Kal.-Std. 4 0,8 40 0,4 Kal.-Std. 5 1,0 50 0,5 4/ 7

5 Kalibrierkurven: Na1 588,9953 nm Na2 330,2370 nm K 766,4908 nm nichtlinear; R² = 0,999 nichtlinear; R² = 0,999 nichtlinear; R² = 0,999 5/ 7

6 Ergebnisse Spektren Na 588,9953 nm Na 330,2379 nm Bauxit Alkalische Lösung K 766,4908 nm Bauxit Alkalische Lösung 6/ 7

7 Messergebnisse: Probe Element VF Konzentration RSD [%] Bauxit Na 2 1,90 ± 0,05 mg/kg 2,3 K 2 32,4 ± 0,1 mg/kg 0,5 Alkalische Lösung Na ± 2 g/l 1,1 K ,20 ± 0,01 g/l 0,1 Zusammenfassung Durch die Verwendung einer Xe-Kurzbogenlampe als Kontinuumstrahler stehen alle Absorptionslinien eines Elementes im spektralen Bereich von nm für die analytische Auswertung zur Verfügung. Spektraler Untergrund wird in der HR-CS AAS simultan, direkt auf der Analysenlinie und unabhängig von der verwendeten Wellenlänge korrigiert. Dies vereinfacht Methodenentwicklung und Auswahl der Linien. Das Bauxit konnte mit dem Mikrowellensystem TOPwave effektiv aufgeschlossen werden. Jede Probe wurde doppelt aufgeschlossen. Die gute Übereinstimmung der einzelnen Werte demonstriert die Reproduzierbarkeit des Verfahrens. Für jede Probe wurde der Mittelwert beider Aufschlüsse gebildet. Eine hohe Konzentration von Na ermöglichte die Verwendung einer unempfindlichen Absorptionslinie. Die spektrale Umgebung des Na-Peaks zeigt eine weitere unempfindlichere Na- Linie bei 330,2980 nm. Durch die hohe Auflösung des Spektrometers konnten diese Signale voneinander getrennt werden. Na und K konnten in den vorliegenden Proben störungsfrei bestimmt werden. Es wurden Chemikalien von Sigma Aldrich verwendet. Ausdruck und Weiterverwendung mit Quellenangabe gestattet Analytik Jena AG Herausgeber: Analytik Jena AG Konrad-Zuse-Straße Jena Telefon Telefax info@analytik-jena.com 7/ 7