Chemie-Workshop an der Heinrich-Heine-Universität Düsseldorf

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1 Chemie-Workshop an der Heinrich-Heine-Universität Düsseldorf

2 Stichworte zum sicheren Arbeiten im Labor Schutzbrille und Kittel tragen Nicht essen, trinken und rauchen Rauchverbot im ganzen Gebäude Wo sind Fluchtmöglichkeiten? Wo ist der nächste Feuerlöscher? Wo sind Körper- und Augenduschen? Mit möglichst kleinen Substanzmengen arbeiten Niemals Substanzen in die Vorratsflaschen zurückfüllen Den Arbeitsplatz sauber halten Gebotszeichen: weiß auf blauem Untergrund Benutze Augenschutz Atemschutz Schutzhandschuhe Schutzkleidung Rettungszeichen: weiss auf grünem Untergrund Notduschen Augendusche Notausgang Sammelstelle Verbotszeichen: rot und schwarz auf weißem Untergrund Rauchen verboten Kein Trinkwasser Kein Zutritt für Unbefugte Mit Wasser löschen verboten Warnzeichen: schwarz auf gelbem Untergrund Warnung vor feuergefährlichen explosionsgefährl. giftigen ätzenden Stoffen

3 Das könnte für dich nützlich sein Mit der Stoffmenge n beschreibt man die Teilchenzahl in einer Probe, Einheit: mol. 1 mol sind so viele Teilchen, wie in 12 g Kohlenstoff ( 12 C) enthalten sind. molare Masse M: Masse von einem mol einer Substanz, z.b. M (C) = 12 g/mol; M (Fe) = 55,85 g/mol; M (H 2 O) = 18 g/mol; M (H 2 SO 4 ) = 98 g/mol. Der Gehalt von Lösungen wird meist mit der Stoffmengenkonzentration c angegeben, d.h. Stoffmenge n pro Volumen der Lösung. Es gilt: c = n/v, Einheit: mol/l Zusammenhang zwischen Masse m, molarer Masse M und Stoffmenge n einer Substanzprobe: n = m/m Beispiele: Wie viel mol sind 10 g Wasser? n (H 2 O) = 10 g / 18 g/mol = 0,53 mol Welche Chlorid-Konzentration liegt vor, wenn 25 g NaCl mit dest. Wasser auf 0,7 L Lösung gebracht werden? M (NaCl) = M (Na) + M(Cl) = 23 g/mol + 35,5 g/mol = 58,5 g/mol n (NaCl) = m / M = 25 g / 58,5 g/mol = 0,427 mol = n(cl - ) c (Cl - ) = n / V = 0,427 mol / 0,7 L = 0,61 mol/l Voulmenmessgeräte: Messzylinder Messkolben Mess- Vollpipette Bürette

4 Versuche zum Element Kupfer Fragen zum Aufwärmen: Für welche Gebrauchgegenstände des täglichen Lebens hat Kupfer eine besondere Bedeutung? Kannst Du eine Definition für den Begriff Element angeben? Was ist Bronze, was ist Messing? Welche anderen Metalle außer Kupfer kennst Du? Was sind Kationen bzw. Anionen? In welchen Einheiten kann man den Gehalt einer Lösung angeben? Aufbau eines Spektrometers: Die Extinktion E ist ein Maß für die Schwächung eines Lichtstrahls beim Durchgang durch eine Probe, die eine lichtabsorbierende Substanz enthält. Je höher der Gehalt, desto stärker ist die Schwächung der Lichtintensität. Den Zusammenhang zwischen der Extinktion E und der Konzentration c der Substanz beschreibt das Lambert-Beer-Gesetz: E = c d mit c = Konzentration, = Extinktionskoeffizient (für jeden Stoff eine spezifische Konstante), d = Schichtdicke der Probe. Schwächung eines Lichtstrahls beim Durchgang durch eine Probe:

5 Photometrische Bestimmung von Kupfer Chemikalien: Kupfersulfat-Pentahydrat: CuSO 4 5 H 2 O (M = 249,68 g/mol) Ammoniak halbkonz. Geräte: 1 L- und 100 ml-messkolben mit Stopfen; Vollpipetten: 5 ml, 10 ml, 20 ml; Photometer Genesys 20 (ThermoSpectronic) Photometer: 1. ACHTUNG - der Strahlengang muss leer sein! 2. Das Gerät braucht mindestens 30 min Aufwärmzeit. 3. Gerät anschalten, es wird automatisch eine zweiminütige Startsequenz durchgeführt; dann erscheinen in der Anzeige die voreingestellte Wellenlänge und der Messmodus [Grundeinstellung 546 nm / A]. 4. nm oder nm drücken, um die Wellenlänge auszuwählen. 5. Küvette mit dest. Wasser einsetzen und Taste 0 ABS 100% T drücken, um den Leerwert auf NULL zu stellen. Durchführung: 1. Kupfer(II)-sulfatlösung im 1L-Messkolben für mehrere Gruppen gemeinsam ansetzen: g CuSO 4 5 H 2 O mit dest. Wasser auf 1 L Lösung bringen, c = 0.02 mol/l. 2. Jeweils 5, 10, 20, und 30 ml dieser Lösung mit einer Vollpipette in einen 100 ml Messkolben überführen, jeder Probe 12 ml Ammoniak-Lösung zusetzen und mit dest. Wasser auf 100 ml auffüllen. 3. Bei 695 nm die Extinktionswerte der [Cu(NH 3 ) 4 ] 2+ -Lösungen messen und eine Eichgerade erstellen. (x-achse: Konzentration in mg Cu/mL) 4. Danach die erhaltene Analysenprobe auf 100 ml auffüllen, 20 ml Probe mit der Vollpipette in einen 100 ml Messkolben überführen, mit 12 ml Ammoniak- Lösung versetzen und mit dest. Wasser auf 100 ml auffüllen. 5. Extinktion der Analysenlösung bestimmen und Kupfergehalt [mg] ermitteln.

6 Vom Kupfer zum Messing: Vergoldung des 5 Cent Stücks Die mit Kupfer plattierte 5 Cent Münze wird zunächst mit einem Tuch, das mit Alkohol getränkt ist, gut entfettet. Dann wird sie mit konzentrierter Salzsäure behandelt, um alle Kupferoxidreste zu entfernen. Die nunmehr metallisch glänzende Münze gut abspülen. Die saubere Münze wird in einem Becherglas (100 ml) mit einer Mischung von zwei Spateln Zinkpulver und 20 ml Kalilauge (2 g KOH in 18 ml Wasser lösen) gekocht. Nach einigen Minuten ist die Münze mit einem grauen Zinkbelag überzogen. Die Reaktion ist beendet, wenn sich das Zink um die Münze herumballt und die Suspension klar wird. Die Münze wird nun herausgenommen. Die Münze wird nach der Behandlung mit Zink mit destilliertem Wasser über einem Becherglas sehr gut abgespült und mit einem weichen Tuch getrocknet! Restliches Zink-Pulver mit einem Papiertaschentuch abreiben, bis sie silbrig glänzt. Auch den Münzenrand gut abputzen! Es darf kein loses Zink mehr auf der Münze sein. Auch die Kanten und Buchstaben der Münze reinigen! Die Münze wird kurzzeitig in der entleuchteten Bunsenbrennerflamme erhitzt, indem sie mehrmals ganz kurz hindurch geführt wird. Dabei verfärbt sich die Münze schlagartig kupferfarben. Beim Abkühlen bildet sich die goldene Färbung von Messing. Nach dem schlagartigen Umfärben werden auch etwaige zunächst von der Tiegelzange abgedeckten Stellen kurzzeitig nacherhitzt. Falls doch noch einige Bröckchen Zink auf der Münze zu finden sind, können diese mit einem weichen, spitzen Holzstück abgekratzt werden. Darstellung von Diglycinatokupfer(II) In eine heiße Lösung von 1 g Glycin in 25 ml Wasser wird Kupfercarbonat zugegeben, bis sich dieses nicht mehr löst. Was beobachtest Du? Filtriere die heiße Lösung durch ein Papierfilter. Die aus dem Filtrat beim Abkühlen (ev. über Nacht) ausfallenden Kristalle werden abfiltriert, mit Methanol gewaschen und an der Luft getrocknet. Bestimme die Ausbeute Deines Produktes.

7 Fällung schwer löslicher Halogenide Was versteht man allgemein unter einem Salz? Wie kann man den Salzgehalt von Meerwasser angeben? 1) Gib jeweils einige Tropfen Silbernitrat-Lösung (AgNO 3 ) zu folgenden Lösungen: a) Kochsalz (NaCl), b) verdünnte Salzsäure (HCl), c) Kaliumchromat (K 2 CrO 4 ). Was beobachtest Du? Gib zu der Mischung c) anschließend einige Tropfen Kochsalzlösung. Was beobachtest Du? Beobachtungsprotokoll + AgNO 3 NaCl HCl K 2 CrO 4, dann NaCl

8 Bestimmung des Chlorid-Gehaltes einer Probelösung mit der Methode nach Mohr Geräte Messkolben (100 ml) Bürette (25 ml) Vollpipette (25 ml) mit Peleusball Erlenmeyerkolben (300 ml) Versuchsdurchführung Der Messkolben wird genau bis zur Eichmarke mit dest. Wasser aufgefüllt und gut geschüttelt (warum?). 25 ml der Probenlösung werden in einen Erlenmeyerkolben abpipettiert und dort mit dest. Wasser auf ca. 100 ml verdünnt. Nach Zugabe von 2-3 Tropfen Indikatorlösung (5 %ige Kaliumchromatlösung) wird nun langsam mit einer 0.1-molaren Silbernitratlösung titriert, bis die zu beobachtende Rotbraunfärbung beim Umschwenken nicht mehr verschwindet (das Silberchlorid muss sich dann zusammengeballt haben). Versuchsauswertung: Berechne den Chlorid-Gehalt der Probenlösung! Gesucht: Gehalt an Chlorid der Probe im Messkolben (in Milligramm). Gegeben: Konzentration der Silbernitratmaßlösung (c = 0,1 mol/l), Verbrauch an Maßlösung in ml. Molare Massen: M(Ag) = 107,9 g/mol; M(Cl) = 35,5 g/mol. Erkennung des Endpunktes bei einer Titration

9 Herstellung eines Silberspiegels Geräte und Chemikalien Reagenzgläser Messzylinder Silbernitrat-Lösung (AgNO 3 ) Glucose-Lösung (Traubenzucker) Herstellung der Lösungen Zu einer 0,5-molaren AgNO 3 -Lösung wird soviel verd. Ammoniak gegeben, dass sich der Niederschlag gerade wieder auflöst. 20 g Glucose werden mit Wasser zu 100 ml Lösung verarbeitet. Versuchsdurchführung Ein sauberes Reagenzglas wird mit 5 ml Silbernitrat-Lösung und 2 ml Glucose- Lösung befüllt, die Lösungen werden gut durchmischt. Anschließend wird das Reagenzglas im warmen Wasserbad erwärmt.