Praktikum Analytische Chemie SS 2008

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1 Praktikum Analytische Chemie SS 2008 Antworten zu den Zusatzaufgaben Frage 2 5,3 ml einer Schwefelsäure, konz.,w=96%, Dichte δ=1,84kg/l, werden auf 1l verdünnt. Von dieser Lösung werden 25ml auf 200ml verdünnt. Wieviel ml NaOH-Maßlösung, c=0,05 mol/l, t=0,997, werden zur Neutralisation von 25ml der letzten Verdünnung benötigt? m=δ V 1,84g 1ml H2SO 4 9,752g 5,3ml H2SO 4 9,752g 0,96 = 9,362g H2SO4/l 0,0955 mol/l In 1l sind 0,0955 mol In 25ml sind 0,00239mol auf 200ml verdünnt (1:8) In 25ml zu titrierender Lösung sind 0,000299mol H2SO4 Zur Neutralisation von 1 Mol H2SO 4 werden 2 Mol NaOH benötigt: 0,000299mol H2SO 4 2 = 0, mol NaOH Konzentration NaOH: c ist = c soll. t c ist = 0,05mol/l. 0,997 = 0,04985mol/l NaOH 0,04985 mol NaOH = 1000 ml 0, mol NaOH = 11,996 ml V = 11,996ml Zur Neutralisation einer NaOH-haltigen Probelösung wird eine HCl-Maßlösung mit einer Konzentration von c=0,2mol/l benötigt, die Sie aus einer HCl, konz. (w=37%, δ=1,19g/ml), ansetzen sollen. a) Wieviel HCl, konz., müssen Sie auf 2 Liter verdünnen, um die o.g. Maßlösung mit einem Titer von 1,002 herzustellen? b) Wieviel Maßlösung benötigen Sie zur Neutralisation von 40ml Probelösung, wenn darin 0,25g NaOH enthalten sind? a) csoll = 0,2mol/l t= 1,002 cist = 0,2mol/l 1,002 = 0,2004 mol/l 1mol HCl = 36,5g 0,2004 mol HCl = 7,3146g HCl

2 37%ige HCl: 37g in 100g HCl konz. 7,3146g in 19,77g 37%ige HCl δhcl: 1,19g/ml 19,77g = 16,61ml/l 16,61ml 2 = 33,23ml/2l 33,23ml HCl,konz, müssen auf 2l verdünnt werden. b) 0,25g NaOH= 0,00625mol NaOH in 40ml Lösung c = 0,2004mol 1000ml 0,00625mol 31,19ml = V(Maßlösung) Frage3 Berechnen Sie den Titer einer KOH-Maßlösung, c=0,25mol/l, wenn zur Neutralisation von 30ml dieser Maßlösung 14,75ml H2SO 4, c eq = 0,5mol/l, t= 0,998, erforderlich sind. c eq (H2SO 4 )= 0,5mol/l c (H2SO 4 )= 0,25mol/l 0,998 = 0,2495mol/l 1l = 0,2495mol 14,75ml = 0,00368mol H2SO 4 0,00368mol H2SO 4 reagieren mit 0,00736mol KOH in 30ml = 0,00736mol KOH in 1000ml = 0,24534 mol KOH t(koh) = cist / csoll = 0,24534 / 0,25 t(koh) = 0,981 2,058g NaOH-Plätzchen werden in einen 500ml-Kolben mit Aqua dest. gelöst und der Kolben mit H2O bis zur Marke aufgefüllt. Berechnen Sie die theoretische Stoffmengenkonzentration c dieser Lösung und geben Sie den Titer für diese NaOH-Maßlösung, c= 0,1mol/l an. Gegeben: 2,058g NaOH in 500ml 4,116g NaOH/l 40g NaOH 1mol 4,116g NaOH 0,1029 mol/l =c ist t = 0,1029/ 0,1 = 1,029

3 Frage 4 20ml eines Speiseessigs mit der Massenkonzentration ß= 135,5g/l werden mit abgekochtem Aqua dest. auf 200ml verdünnt. Wie muß diese Lösung weiter verdünnt werden, damit für die Neutralisation von 20ml dieser neuen Verdünnung bei einer Titration mit NaOH-Maßlösung, c= 0,1mol/l, t = 1,009, ein Volumen von 8,95ml verbraucht wird? In 1000ml sind 0,1mol In 8,95ml sind 0,000895mol 0, ,009 = 0,000903mol CH3COOH in 20ml = 0,04515mol/l ß= 135,5g ml 2,71g - 20ml/200ml 13,55g/l = 0,2258mol/l 1:5 verdünnt = 20ml/100ml 20ml der verdünnten Lösung müssen müssen noch mal 1:5 verdünnt werden. a)wie stellen Sie aus konzentrierter Essigsäure, w=99,8%, δ=1,05g/ml, eine Essigsäurelösung mit einer Stoffmengenkonzentration von c eq = 0,5mol/l her? 1mol = 60g/l 0,5mol = 30g/l 99,8g CH 3 COOH 100g 30g CH 3 COOH 30,06g 99,8%ige CH 3 COOH 1,05g 1ml 30,06g 28,63ml Für eine 0,5molare Essigsäure werden 28,63ml konz.essigsäure (99,8%) auf 1 Liter verdünnt. b) Wieviel NaOH-Maßlösung, c = 0,249mol/l, benötigen Sie, um 15ml der verdünnten Essigsäurelösung zu neutralisieren? 0,5mol CH 3 COOH 1000ml 0,0075mol CH 3 COOH 15ml 0,249mol NaOH 1000ml 0,0075mol 30,12ml Zur Neutralisation werden 30,12ml einer 0,249molaren NaOH-Maßlösung benötigt. c)wie ist der Titer der NaOH-Maßlösung? t =C ist /c soll = 0,249/0,25= 0,996

4 Frage 5 a)berechnen Sie, wie viel KMnO 4 -Maßlösung, c=0,01mol/l, t=1,010, für die Neutralisation von 20ml einer oxalsäurehaltigen Probelösung erforderlich sind. Die Probe wurde folgendermaßen angesetzt: 7,755g C 2 H 2 O 4 x2h 2 O wurden in einen 250ml-Meßkolben eingewogen, gelöst und der Kolben mit Aqua dest. Bis zur Marke aufgefüllt = Stammlösung. 10ml dieser Stammlösung wurden auf 100ml verdünnt = Probelösung M(C 2 H 2 O 4 x2h 2 O) = 126g/mol M(C 2 H 2 O 4 ) = 90g/mol In 250ml sind 7,755g (C 2 H 2 O 4 x2h 2 O) 5,539g (C 2 H 2 O 4 ) in 250ml x 4 = 22,157g/l 22,157g/l 0,2462mol/l = c, 0,4924mol/l = c eq 1:10 verdünnt c = 0,02462mol/l c = 0,000492mol/20ml (Oxalsäure) 5mol Oxalsäure 2mol KMnO 4 0,000492mol Oxalsäure 0,000197mol KMnO 4 c(kmno 4 ) = 0,01 1,010 = 0,0101mol/l 0,0101mol 1l 0,000197mol 19,5ml = V(KMnO 4 ) b)berechnen Sie die Massenkonzentration ß und die Stoffmengenkonzentration c als C 2 H 2 O 4 der Stammlösung und Probelösung. Stammlösung: ß = 22,157 g/l (s.o.) c = 0,246mol/l (s.o.) c eq = 0,4924 mol/l (s.o.) (Aufgabe 3.c) Für die Probelösung die gleiche Rechnung, nur 1:10 verdünnt. Zur Neutralisation von 25ml einer oxalsäurehaltigen Probelösung werden 23,40ml einer KMnO 4 -Maßlösung, c eq = 0,05mol/l, t=0,987, verbraucht. a)berechnen Sie die Stoffmengenkonzentration c, die Äquivalenzkonzentration c eq und die Massenkonzentration ß in der Probelösung. c eq = 0,05 23,4 0,987 / 25 1 = 0,0462 mol/l c = c eq / z = 0,046 / 2 = 0,0231 mol/l ß = 0, = 2,079g/mol b) Wieviel Natriumoxalat müssen pro Liter eingewogen werden, um eine Lösung mit der oben berechneten Konzentration anzusetzen? M R (Na 2 C 2 O 4 )= 134g/mol m(na 2 C 2 O 4 ) = n M = 0,0231mol/l 134g/mol = 3,0954g m(na 2 C 2 O 4 ) = 3,0954

5 Frage 6 Eine Phosphorsäure-Probelösung wird folgendermaßen verdünnt: Verdünnung: 40ml werden auf 250ml verdünnt. Verdünnung: 20ml der Verdünnung werden auf 100ml verdünnt. Bei der Titration von 30ml der Verdünnung mit Natronlauge gegen Thymolphthalein werden 32,5ml NaOH-Maßlösung, c eq = 0,25mol/l, verbraucht. Wie groß sind die Massenkonzentration ß und die Stoffmengenkonzentration c in der Probelösung? Verbrauch NaOH : 32,5ml 0,25 / 1000 = 0,0081mol NaOH 0,0081mol NaOH / 2 = 0,00406 mol H 3 PO 4 (in 20ml) 0,00406mol in 30ml 0,01354 mol in 100ml 0,01354mol in 20ml 0,1692mol in 250ml 0,1692mol in 40ml 4,232mol/l = c (H 3 PO 4 ) M R (H 3 PO 4 ) = 98g/mol ß (H 3 PO 4 ) = 4, = 414,7g/l c eq = 4,232 3 = 12,7mol/l c eq = 12,7mol/l Bei einer potentiometrischen Titration von Phosphorsäure mit Natronlauge wird der Äquivalenzpunkt der Dissoziationsstufe bei einem Volumen von 17,5ml NaOH, c=0,1mol/l, t=0,985, festgestellt. Zur Titration wurden 25ml einer phosphorsäurehaltigen Probelösung vorgelegt. a)wie groß sind die Massenkonzentration ß und die Stoffmengenkonzentration c in der Probelösung? c = 17,5 0,1 0,985 / 25 = 0,06895mol/l ß = 0, = 6,757g/l b) Wie viel ml H 3 PO 4 konz.,w=85%, δ = 1,71kg/l, müssen zum Ansatz von 2l der o.g. Probelösung eingesetzt werden? ß (H 3 PO 4 )= 6,757g/l 13,514g/2l δ = 1,71kg/l = 1710g/l V = m/δ = 13,514g / 1710g/l = 0, = 7,9029ml 7,9029ml 100% 9,29ml 85% V(H 3 PO 4 ) = 9,29ml

6 Frage 7 Eine natriumnitrithaltige Lösung enthält ß=1,280g NaNO 2 /l. 25ml dieser Lösung werden mit 20ml einer KMnO 4 -Lösung, c=0,02mol/l,t=1,050, versetzt, mit H 2 SO 4 angesäuert und mit KJ im Überschuss versetzt. a) Wie viel Na 2 S 2 O 3 Maßlösung, c= 0,1mol/l, t= 1,009, werden bis zur Entfärbung der Lösung verbraucht? M R (NaNO 2 ) = 68,994g/mol = 69g/mol ß (NaNO 2 ) = 1,280g/l ß (NaNO 2 ) = 0,032g/25ml n (NaNO 2 ) = 0,032 / 69 = 0, mol n eq (NaNO 2 ) = 2 0, mol = 0,000927mol n eq (KMnO 4 ) = z n n eq (KMnO 4 ) = z c t V = 5 0,02mol/l 1,050 0,020 = 0,0021mol n eq (NaNO 2 ) = n eq (KMnO 4 ) n eq (Na 2 S 2 O 3 ) = n eq (KMnO 4 ) - n eq (NaNO 2 ) n eq (Na 2 S 2 O 3 ) = 0,0021mol 0,000927mol = 0, mol n eq (Na 2 S 2 O 3 ) = z = z c t V V(Na 2 S 2 O 3 ) = 0, / 1 0,1 1,009 = 11,62ml V(Na 2 S 2 O 3 ) = 11,62ml b) Wieviel Maßlösung wird verbraucht, wenn anstelle der natriumnitrithaltigen Lösung das gleiche Volumen Aqua dest. Eingesetzt wird? n eq (Na 2 S 2 O 3 ) = n eq (KMnO 4 ) - n eq (H 2 O) n eq (Na 2 S 2 O 3 ) = 0,0021mol 0 mol = 0,0021mol V (Na 2 S 2 O 3 ) = 0,0021 / 1 0,1 1,009 = 20,81ml Folgende Messdaten liegen vor;: KMnO 4 -Lösung, c eq =0,05 mol/l, t=0,990 Na 2 S 2 O 3 -Maßlösung, c eq =0,05mol/l, t=1,005 20ml natriumnitrithaltige Probelösung (aus Nitritpökelsalz) werden mit 20ml KMnO 4 - Lösung versetzt, mit H 2 SO 4 angesäuert und mit KI im Überschuss versetzt. Verbrauch Na 2 S 2 O 3 -Maßlösung bei Entfärbung: 11,30ml a) Wieviel Na 2 S 2 O 3 -Maßlösung wird für den Blindversuch benötigt, wenn das NaCl keine KMnO 4 -Lösung verbraucht? n eq (KMnO 4 ) = c V t = 0,05mol/l 0,990 0,021= 0,00099 mol n eq (KMnO 4 ) = n eq (Na 2 S 2 O 3 ) V(Na 2 S 2 O 3 ) = 0,00099 / 0,05 1,005= 19,70ml V(Na 2 S 2 O 3 ) = 19,70ml

7 b) Berechnen Sie die Massenkonzentration ß und die Stoffmengenkonzentration c für NaNO 2 in der Probelösung. M (NaNO 2 ) = 68,994 g/mol = 69 g/mol n eq (KMnO 4 ) = z n n eq (KMnO 4 ) = z c t V = 5 0,05mol/l 0,990 0,021 = 0,00495mol n eq (Na 2 S 2 O 3 ) = z n = z c t V = 1 0,05mol/l 1,005 0,0113 l = 0, mol n eq (NaNO 2 ) = n eq (KMnO 4 ) - n eq (Na 2 S 2 O 3 ) = 0,00495mol 0, mol = 0, mol n eq (NaNO 2 ) = z n n(nano 2 ) = n eq (NaNO 2 ) / z = 0, /2 = 0, mol 0, mol in 20ml 0,109555mol in 1000ml c(nano 2 ) = 0, mol/l ß(NaNO 2 ) = n M /V = 0,1mol/l 69g/mol /1l = 0,759g/l ß(NaNO 2 ) = 0,759g/l c) Wieviel NPS müssen zur Herstellung von 250ml Probelösung mit der berechneten Konzentration eingewogen werden, wenn das NPS einen NaNO 2 -Gehalt von w= 4,22g/kg hat? ß(NaNO 2 ) = 0,759g /1000ml = 0,18975g/250ml 4,22g NaNO g NPS 0,18975g NaNO 2 44,96g NPS auf 250ml Frage 8 6,225g CuSO 4 x 5H 2 O werden in einen 250ml-Meßkolben eingewogen, gelöst und der Kolben bis zur Marke mit Aqua dest. aufgefüllt = Stammlösung. Von der Stammlösung werden 15ml auf 100ml verdünnt = Probelösung. 25ml der Probelösung werden mit H 2 SO 4 angesäuert und mit KI im Überschuss versetzt. a) Wieviel Na 2 S 2 O 3 -Maßlösung, c eq = 0,02mol/l,t=0,990, werden bis zur Entfärbung der Lösung benötigt? M (CuSO 4 x 5H 2 O) = 249,6 g/mol n = m/m = 6,225g / 249,6g/mol = 0,0249mol 0,0249mol 250ml 0,00149mol 15ml 100ml 0, mol 25ml n eq (CuSO 4 x 5H 2 O) = n eq (Na 2 S 2 O 3 ) = 0, mol/25ml V(Na 2 S 2 O 3 ) = 0, / 0,02 0,990 = 0,01886 l = 18,86ml V(Na 2 S 2 O 3 ) = 18,86ml

8 b) Wie hoch ist die Stoffmengenkonzentration c bezogen auf Cu 2+ in der Stammlösung? 0,0249mol 250ml 0,0996mol 1000ml c(cu 2+ ) = 0,0996mol/l Bei der Oxidation von KI in saurer Lösung mit 25ml einer CuSO 4 haltigen Lösung entstehen 0,880g I 2. a) Wieviel Na 2 S 2 O 3 -Maßlösung, c eq = 0,2mol/l, t= 0,994, sind erforderlich, um diese Menge wieder zu reduzieren? 254g 1 mol I 2 0,880g 0,00346 mol I 2 1mol I 2 2mol Na 2 S 2 O 3 0,00346 mol I 2 0,00693mol Na 2 S 2 O 3 c (Na 2 S 2 O 3 ) = 0,2 0,994 = 0,1988mol/l 0,1988mol 1 l 0,00693mol 0,03486l = 34,86ml Na 2 S 2 O 3 -Maßlösung =V b) Wieviel g CuSO 4 sind in einem Liter der Probelösung vorhanden? 2Cu 1 I 2 0,00693mol CuSO 4 / 25ml 0,2772mol CuSO 4 /l M(CuSO 4 ) = 163,8g/mol 1mol = 163,8g 0,2772mol = 45,4g m(cuso 4 ) = 45,4g Frage 9 In 75ml Auqa dest., δ=0,998g/ml, werden 12,3g NaCl gelöst. a) Berechnen Sie den Massenanteil w in g/100g und in %. 75ml Auqa dest. 0,998g/ml = 74,85g Aqua dest. Gesamt = 74, ,3 = 87,15g 87,15g 100% 12,3g 14,11% = 14,11g/100g= w

9 b) Berechnen Sie die Molalität b in mol/kg LM(Lösungsmittel). 58,4g NaCl = 1mol 12,3g = 0,21 mol 74,85gLM 0,21mol 1000g LM 2,81mol b = 2,81mol/kg LM a) Wie stellen Sie 1,5kg einer NaOH-Lösung mit w = 22,55% her? In 100g sind 22,55g NaOH In 1500g sind 338,25g NaOH 1500g 338,25g = 1161,75g H 2 O 1,5kg (NaOH-Lösung) = 338,25g NaOH ,75g H 2 O b) Berechnen Sie die Stoffmengenkonzentration c, die Massenkonzentration ß und die Molalität b der hergestellten Lösung (δ=1,25kg/l) 1,25 kg 1 l 1,5 kg 1,2 l 39,997 1mol 338,25g 8,457 mol/1,2l = 7,05 mol/l = c 1,2 l 338,25g 1 l 281,88 g/l = ß 338,25g 8,457mol/1161,75g H 2 O b = 7,28mol NaOH / l H 2 O Frage 10 Durch Reaktion von CaCl 2 und Na 2 CO 3 sollen Sie 10,5g CaCO 3 herstellen. Die durchschnittliche Ausbeute bei diesem Verfahren beträgt 82,5%. Wieviel CaCl 2 x 2 H 2 O und Na 2 CO 3 x 10 H 2 O müssen eingesetzt werden? CaCl 2 + Na 2 CO 3 CaCO NaCl 10,5g = 85% 100% = 12,73g 100g CaCO 3 1mol 12,73g CaCO 3 0,1273mol 1mol CaCl 2 x 2 H 2 O = 147g 0,1273 mol = 18,71g CaCl 2 x 2 H 2 O 1mol Na 2 CO 3 x 10 H 2 O = 286g 0,1273mol = 33,48g Na 2 CO 3 x 10 H 2 O

10 Frage 11 Sie wiegen 10,135g einer natriumchloridhaltigen Probe (w=2,15%) in einen 250ml- Meßkolben ein, lösen die Probe und füllen den Kolben bis zur Marke mit Aqua dest. auf = Probelösung. 25ml der Probelösung versetzen Sie mit 20ml AgNO 3 (c=0,05mol/l, t=0,991), schütteln und titrieren die Lösung mit KSCN-Maßlösung, (c eq =0,025mol/l, t=1,005), bis zur bleibenden Rotbraunfärbung. a) Wie hoch ist der Verbrauch an Maßlösung? b) Berechnen Sie die Stoffmengenkonzentration c und die Massenkonzentration ß von NaCl in der Probelösung 2,15%NaCl von 10,315g 0,2179g NaCl n = m/m = 0,2179g / 58,443g/mol = 0,00373mol NaCl n(nacl) = 0,00373mol in 250ml n eq (NaCl) = 0,000373mol in 25ml c(nacl) = 0,00373mol / 0,250l c(nacl) = 0,0149mol/l 1mol 58,443g 0,0149mol/l 0,871g/l ß = 0,871g/l n eq (AgNO 3 ) = c eq (AgNO 3 ) t eq (AgNO 3 ) V eq (AgNO 3 ) n eq (AgNO 3 ) = 0,05mol/l 0,991 0,02 l n eq (AgNO 3 ) = 0,000991mol n eq (AgNO 3 ) n eq (KSCN) = n eq (NaCl) n eq (SCN - ) = n eq (AgNO 3 ) - n eq (NaCl) n eq (SCN - ) = 0,000991mol 0,000373mol n eq (SCN - ) = 0,000618mol c eq (KSCN) = 0,025 1,005 = 0,025125mol/l 0,025125mol 1000ml 0,000618mol 24,6ml V(KSCN) = 24,6ml

11 Eine chloridhaltige Probelösung enthält 57,7g KCl/l. Wie müssen Sie die Probe verdünnen und wie viel verdünnte Lösung müssen Sie zur Titration einsetzen, um bei einer potentiometrischen Chloridbestimmung bis zum Äquivalenzpunkt 15,8ml AgNO 3, c eq =0,1mol/l, t=0,980, zu verbrauchen? n eq (AgNO 3 ) = c eq (AgNO 3 ) t eq (AgNO 3 ) V eq (AgNO 3 ) n eq (AgNO 3 ) = 0,1mol/l 0,98 0,0158 l n eq (AgNO 3 ) = 0,001548mol ß(KCl) = m(kcl) / V(Lsg.) = n(kcl) M(KCl) / V(Lsg.) n(kcl) = ß(KCl) V(Lsg.) / M(KCl) n(kcl) = 57,7g/l 1l / 74,551mol/l n(kcl) = 0,7637mol = 1000ml Verdünnung 1:10 10ml = 0,007637mol auf 100mlauffüllen 0,00763mol 100ml 0,001548mol 20,29ml = V (KCl) K.Hirschberg Labor Analytische Chemie Bremerhaven,