PROBIERKOTST MIT DEM LÖTROHRE

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1 CARL FBIEDRICHjPLATTNER'S PROBIERKOTST MIT DEM LÖTROHRE EINE VOLLSTÄNDIGE ANLEITUNG ZU QUALITATIVEN UND QUANTITATIVEN LÖ TROHR-UNTERSUCHUNGEN BEARBEITET VON < NDR,PHIL. DR.EH. F. KOLBE CK PROFESSOR DER MINERALOGIE UND LÖTROHRPROBIERKUNDE. AN DER BERGAKADEMIE ZU FREIBERG,'i A CHTE, UMGEARBEITETE AUFLAGE MIT 72 ABBILDUNGEN -,-, 9. ;. 2 LEIPZIG / VERLAG VON JOHANN-AMBROSIUS BARTH

2 Inhalt. Erste Abteilung. erforder- Beschreibung der zu Lötrohrproben lichen Gegenstände. Einleitung.. 1 I. Das Lötrohr 3 Gahns Lötrohr. 3 Mitscherlichs Lötrohr 4 Andere Konstruktionen 5 Kautsclmkgebläse 6 II. Das Brennmaterial 6 Lötrohrlampe - 7 Bunsenscher Brenner 8 Fricks Lötrohr, Spirituslampe 9 III. Das Blasen und die Flamme 9 Die Oxydationsflamme 11 Die Reduktionsflamme 12 Die Flamme des Bunsenschen Brenners 14 IV. Die Unterlage -> 14 a) Die unmittelbare Unterlage Kohle (gewöhnliche Holzkohle und künstliche Kohlen) Platin in Form von Draht und Blech, Löffeln und Schälchen Glasröhren und Glaskölbchen Tonschälchen und Tontiegel nebst Presse oder Form Knochenasche." b) Die mittelbare Unterlage Sodapapier Ein Gemenge von 7 Teilen Kohle und 1 Teil Ton...' V. Instrumente, kleine Gefäße und andere Gegenstände,.'die zu Lötrohrproben gebraucht werden :...' Feine Hebelwage 26

3 VIII Inhalt, 2. Meßapparate für Silber- und Goldkörner 26 Maßstab von Harkort und Plattner 27 Instrument von Rüger 29 Kleritj Lupe Zangen und Pinzetten Hammer Amboß Stahlmörser Achatmörser Feilen Messer und kleine Schere Magnetstahl '.,.., Kohlenbohrer Kapelleneisen nebst Bolzen und Stativ Mengkapsel Spatel von Eisen Kohlenhalter mit Platindraht und Platinblech Elfenbeinernes Löffelchen und Pinsel Probierbleisieb 34 ' 19. Probiorbleimaß Kleiner Holzzylinder Zylindrische Holzbüchsen sowie Gläser zu Reagenzien Porzellangefäße, Uhrgläser, Probierzylinder, Bechergläser, Trichter, Filtrierpapier, Heber, Spiritusflasche und Tropf glas Kohlensäge Verschiedene Gefäße von Blech zur'aufbewahrung von Öl, Spiritus, Kohlen usw 36 VI. Reagenzien, die bei Lötrohrproben angewendet werden 37 A. Reagenzien zu Lötrohrproben auf trockenem Wege a) Häufig gebrauchte Reagenzien Soda Neutrales Kaliumoxalat Cyankalium Borax Phosphorsalz Salpeter Kaliumhydrosulfat Verglaste Borsäure Salpetersaures Kobaltoxydul Blei (Probierblei) Zinn " 41 12: Eisen Silber '...' Gold Arsen \ ;. 42 b) Seltener gebrauchte Reagenzien Reagenzpapiere Kaliumpyroantimonat Kochsalz Natriumthiosulfat 43 ' 5. Flußspat im geglühten Zustande 43.6, Gips

4 Inhalt JX 7. Kieselsäure Kupferoxyd Chlorsilber ' Gemenge von gleichen Volumteilen Jodkalium und Schwefel Magnesium Stärkemehl Graphit : Probierstein 44 B. Reagenzien zu Lötrohrproben bei Mitanwendung des nassen Weges 45 a.) Häufiger gebrauchte Reagenzien Schwefelsäure Salpetersäure Chlorwasserstoffsäuro Essigsäure Oxalsäure. : Kaliumhydroxyd Ammoniak Kohlensaures Ammoniak...' Platinchlorwasserstoffsäure Destilliertes Wasser... : b) Reagenzien, deren Anwendung beschränkt ist Weinsteinsäure im kristallisierten Zustande Kohlensaures Kalium Neutrales schwefelsaures Kali in kleinen Kristallen Salmiak Molybdänsaures Ammon Kaliumoisencyanür (Ferrocyankalium) Schwefelammonium Eisenvitriol Kupfervitriol Bloiacetat Absoluter Alkohol 47 Zweite Abteilung. Qualitative Lötrohrproben. I. Allgemeine Regeln 48 A. Allgemeine Regeln, nach denen das Verhalten der Substanzen vor dem Lötrohre ausgemittelt und ein großer Teil ihrer Bestandteile aufgefunden werden kann a) Prüfung der Substanzen ohne Reagenzien Prüfung in einem kleinen Glaskolben oder in einer einseitig geschlossenen Glasröhre Prüfung in einer offenen Glasröhre Prüfung auf Kohle im Lötrohrfeuer 56 Beschläge. 57

5 X ' : Inhalt. 4. Prüfung auf Schmelzbarkeit und auf Färbung der äußeren Lötrohrflamnje 65 ce) Prüfung auf Schmelzbarkeit 65. ß) Prüfung auf Färbung der äußeren Flamme 67 b) Prüfung der Substanzen mit Anwendung von Reagenzien...,74 Röstung auf Kohle *... " Prüfung mit Borax Prüfung mit Phosphorsalz Prüfung mit Soda 84 a) Die Schmelzbarkeit der Substanz mit Soda 84 ß) Die Reduktion der Metalloxyde mittels Soda 88 Anwendung von neutralem Kaliumoxalat und Cyankalium als Reduktionsmittel Prüfung mit Kobaltlösung Prüfung mit Kaliumhydrosulfat Prüfung mit Natriumthiosulfat ' 94 B. Allgemeine Regeln für qualitative Lötrohrproben, nach denen mit teilweiser Anwendung des nassen Weges die einzelnen Bestandteile in zusammengesetzten Verbindungen aufgefunden werden können 95 Auflösung der Substanzen in Wasser oder Chlorwasserstoffsäure.. 95 Aufschließung der Substanzen durch Schmelzen mit Soda und Borax und Behandlung der geschmolzenen Masse mit Chlorwasserstoffsäure 96 Schmelzung der Substanzen mit Salpeter oder mit Kaliumhydrosulfat 99 II. Qualitative Proben der Mineralien und Hüttenprcdukte auf ihre Bestandteile 101 Bezeichnung der Schmelzbarkeit der Silicate und ihres Verhaltens zu Chlor Wasserstoff säure durch Ziffern 101 A. Proben auf Alkalien und Erden Kalium. Vorkommen 103 Probe auf Kali und Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre 104 Natrium. Vorkommen 108 Probe auf Natron und Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre 111 Lithium. Vorkommen ;. v. : \:~ : Probe auf Lithion und Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre..' Ammonium. Vorkommen 115 Probe auf Ammoniak und Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre ". 116 Baryum. Vorkommen] '. 117 Probe auf Baryterde und Verhalten der- betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre.'".... " Strontium. Vorkommen '. 119 ' Probe auf Strontianerde und Verhalten der betreffenden Mineralien : vor dem Lötrohre..,,. : : 120 Calcium. Vorkommen Probe auf Kalkerde und Verhalten -der betreffenden Minerahen vor dem Lötrohre.. _

6 Inhalt.. XI Magnesium. Vorkommen Probe auf Magnesia und Verhalten der betreffenden Minerahen vor dem Lötrohre 139 Aluminium. Vorkommen Probe auf Tonerde und Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre 146 Beryllium. Vorkommen. 153 Probe auf Beryllerde und Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohr 153 Yttrium, mit Einschluß der Erbinerde. Vorkommen 156 Probe auf Yttererde usw. und Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre Zirkonium. Vorkommen 165 Probe auf Zirkonsäure und Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre 166 Thorium. Vorkommen ' Probe auf Thorerde und Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre 169 Gor, Lanthan und Didym. Vorkommen. 171 a) Probe auf Cer, Lanthan und Didym im allgemeinen. : b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre B. Proben auf Metalle oder deren Oxyde Mangan. Vorkommen 178 a) Probe auf Mangan im allgemeinen 180 b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre Eisen. Vorkommen.." a) Probe auf Eisen im allgemeinen.' 193 b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre c) Probe auf Eisen in Hüttenprodukten. ' Kobalt. Vorkommen 208 a) Probe auf Kobalt im allgemeinen b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre c) Probe auf Kobalt in Hüttenprodukten 215 Nickel. Vorkommen 215 a) Probe auf Nickel im allgemeinen:...- ". 217 b) Verhalten der 'betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre c) Probe auf Nickel in Hüttenprodukten 223 Zink. Vorkommen... '." a) Probe auf Zink im allgemeinen 225 b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre c) Probe auf Zink in Hüttenprodukten,...-,. 231 Cadmium. Vorkommen ': a) Probe auf Cadmium im allgemeinen..' 232 b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre Blei. Vorkommen.... : a) Probe auf Blei im allgemeinen. '...-, b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre c) Probe auf Blei in Hüttenprodukten.' ".... ; Zinn. Vorkommen...:..: a) Probe auf Zinn im allgemeinen..".'.'".'' b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötröhr.' ' c) Probe auf Zinn- in Hüttenprodukten...'

7 XII Inhalt. Wismut. Vorkommen 257 a) Probe auf Wismut im allgemeinen 258. b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre c) Probe auf Wismut in Hüttenprodukten Uran. Vorkommen 264 a) Probe auf Uran im allgemeinen 266 b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre Kupfer. Vorkommen 269 a) Probe auf Kupfer im allgemeinen 273 b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre c) Probe auf Kupfer in Hüttenprodukten 288 Quecksilber. Vorkommen 288 a) Probe auf Quecksilber im allgemeinen 289 b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre c) Probe auf Quecksilber in Hüttenprodukten 293 Silber. Vorkommen 293 a) Probe auf Silber im allgemeinen. 296 b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre c) Probe auf Silber in Hüttenprodukten 304 Platin, Palladium, Rhodium, Iridium, Ruthenium und Osmium. Vorkommen. 304 Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre Gold. Vorkommen...; a) Probe auf Gold im allgemeinen 308 b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre c) Probe auf Gold in Hüttenprodukten 311 Titan. Vorkommen 311 'S) Probe auf Titan im allgemeinen.'..' b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre c) Verhalten des in den Hüttenprodukten vorkommenden Titans 313 Tantal und Niob. Vorkommen 313 Probe auf Tantal und Niob ' 314 Antimon. Vorkommen 315 a) Probe auf Antimon im allgemeinen 316 b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem.lötrohre c) Probe auf Antimon in Hüttenprodükten 322 Wolfram. Vorkommen 322 Probe auf Wolfram und Verhalten der Mineralien vor dem Lötrohre 322 Molybdän. Vorkommen 324 Probe auf Molybdän und. Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre 325 Vanadin. Vorkommen 326 Probe auf Vanadin, 327 Chrom. Vorkommen 328 a) Probe auf Chrom im allgemeinen 329 b) Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre Arsen. Vorkommen." 331 Probe auf Arsen und Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre...:. 332 C. Proben auf Metalloide Sauerstoff und Wasserstoff in Verbindung als Wasser und Probe auf Wasser 338

8 Inhalt. XIII Stickstoff und Sauerstoff in Verbindung als Salpetersäure Probe darauf und Verhalten der betreffenden Salze im allgemeinen vor dem Lötrohre...-..; 340 Kohlenstoff und Kohlensäure. Vorkommen 341 a) Probe auf Kohlenstoff und Kohlensäure sowie Verhalten der. betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre 342 b) Probe auf Kohlenstoff in Hüttenprodukten 346 Bor und Borsäure. Vorkommen 346 Probe auf Borsäure und Verhalten der betreffenden Mineralien vor dem Lötrohre 346 Silicium und Kieselsäure. Vorkommen 348 Probe auf Kieselsäure und Verhalten der betreffenden Mineralien und Hüttenprodukte vor dem Lötrohre 349 Schwefel und Schwefelsäure. Vorkommen 351 Probe auf Schwefel und Schwefelsäure und Verhalten der betreffenden Salze im allgemeinen vor dem Lötrohre 352 Selen. Vorkommen 355 Probe auf Selen 355 Tellur. Vorkommen 356 Probe auf Tellur 356 Phosphor und Phosphorsäure. Vorkommen 358 Probe auf Phosphor und Phosphorsäure und Verhalten der betreffenden Salze im allgemeinen vor dem Lötrohre 359 Chlor. Vorkommen 362 Probe auf Chlor und Verhalten der Chlormetalle und der chlorsauren Salze im allgemeinen vor dem Lötrohre 362 Brom. Vorkommen Probe auf Brom und Verhalten der Brommetalle und der brom-. sauren Salze im allgemeinen vor dem Lötrohre. 364 Jod. Vorkommen 365 Probe auf Jod und Verhalten der Jodmetalle und der jodsauren Salze im allgemeinen vor dem Lötrohre 365 Fluor. Vorkommen 366 Probe auf Fluor oder Fluorwasserstoffsäure 366 Cyan. Vorkommen- in Hüttenprodukten.. : 367 Probe auf Cyan und Verhalten der Cyanmetalle im allgemeinen vor dem Lötrohre 367 III. Über den Gang bei der Untersuchung verschiedener Verbindungen mit Hilfe des Lötrohrs 368 A. Alkali-, Erden- und Metalloxydsalze 369 B. Metalloxyde 374 C. Silicate (inkl. Aluminate) 375 D. Schwefel- und Arsenmetalle, Selen- und Tellurverbindungen E. Verbindungen von Metallen, die- kein Arsen und keinen Schwefel oder höchstens eine geringe Menge davon enthalten 382

9 XIV. Inhalt. Quantitative Proben mit Hilfe des Lötrohrs. I. Das Vorrichten der auf gewisse Bestandteile quantitativ zu untersuchenden Substanzen 385 II. Beschreibung der einzelnen quantitativen Proben vor dem- Lötrohr Die Silberprobe A. von Erzen, Mineralien und Hüttenprodukten, in denen das Silber vorzugsweise an nichtmetallische Körper gebunden ist: a) von solchen, die flüchtige Bestandteile, namentlich Schwefel und Arsen sowie Chlor, Brom und Jod enthalten oder auch gänzlich frei davon sind und durch Schmelzen mit Borax und Probierblei zerlegt werden können '..' Tabelle über den Kapellenzug. 403 b) von Mineralien, die durch Schmelzen'mit Borax und Probierblei allein auf Kohle nicht zerlegbar sind c) von Hüttenprodukten, aus Motalloxyden bestehend, die sich auf Kohle leicht reduzieren lassen, 404 B. von Metallverbindungen, und zwar von solchen, a) in denen Silber einen Hauptbestandteil ausmacht / ; b) in denen Kupfer oder Nickel vorwaltet und Silber nur einen geringen Bestandteil bildet 406 c) in denen Blei oder Wismut 407 d) in denen Tellur, Antimon oder Zink der Hauptbestandteil ist. 408 e) in denen Zinn den Haupt- oder nur einen- Nebenbestandteil ausmacht f)'in denen Quecksilber und g) in denen Eisen vorwaltet Die Goldprobe A. von Golderzen, goldhaltigen Silbererzen und silber- und goldhaltigen Hüttenprodukten : 411 B. von Metallverbindungen, und zwar von sqlchen, a) die nur aus Gold und Silber bestehen 413 b) die außer Gold 1 und Silber noch andere Metalle enthalten: 1. das mit Kupfer und Silber zugleich legierte Gold die Legierungen des Goldes mit Platin, Silber und Kupfer: tx) Gold'und Platin.. '417 ß) Gold, Platin und Silber \' 418 y) Gold, Platin, Silber und Kupfer... ; Iridium enthaltendes Gold Palladium enthaltendes Gold...."." '. 419 ' 5. Rhodium enthaltendes Gold.....'.. : c) die aus Gold und Quecksilber bestehen. ' Die Kupferprobe 421 A. von'erzen, Mineralien, Hütten- und Kunstprodukten, und zwar von solchen, a) die flüchtige Bestandteile: Schwefel, Selen und Arsen enthalten 422 b) die das Kupfer als Chlorkupfer oder im oxydierten Zustande enthalten, und zwar mit oder ohne Säuren und Wasser verbunden 428

10 Inhalt. B. von Metallverbindungen, in denen das Kupfer den Hauptbestandteil oder einen Nebenbestandteil ausmacht: XX a) Kupfer- und Bleilegierungen 429 b) Verbindungen des Kupfers mit Eisen, Nickel, Kobalt, Zink und Wismut, teils mit einem von diesen Metallen allein, teils mit mehreren zugleich, sowie auch oft nebenbei mit Blei, Antimon und Arsen.: c) ahtimonhaltiges Kupfer' : ''. -., d) zinnhaltiges Kupfer Die Bleiprobe A. von Mineralien, Erzen und "Hüttenprodukten, die das Blei im geschwefelten Zustande enthalten:- '. Erstes Verfahren.., Zweites Verfahren 442 B. von Mineralien, Erzen und Kunstprodukten, die das Blei entweder als Chlorblei oder auch im Zustande des Oxydes, und zwar entweder im freien oder verschlackten Zustande oder mit Säuren verbunden enthalten 446 C. von Mineralien, die das Blei metallisch entweder mit Selen oder mit anderen Metallen verbunden enthalten Die Wismutprobe 447 A. von Mineralion, Erzen und Hüttonprodukten, worin das Wismut metallisch, und zwar nur mit erdigen Substanzen oder mit Arsenmetallen von Kobalt, Nickel und Eisen gemengt oder worin es mit Tellur oder Selen chemisch verbunden ist 448 B. von Mineralien, in denen das Wismut als Schwefelwismut entweder für sich oder mit anderen Schwefelmotallon chemisch verbunden vorkommt 451 C. von Mineralien, Erzen und Produkten, die das Wismut als Chlorwismut oder im oxydierten Zustande entweder frei oder an Kohlensäure, Kieselsäure usw. gebunden enthalten, wozu manchmal Oxyde von Kupfer, Nickel, Kobalt oder deren Salze treten Die Zinnprobe 454 A. von Mineralien, Erzen und Produkten, die das Zinn entweder im geschwefelten Zustande oder als Oxyd, gemengt mit Schwefelund Arsenmetallen, enthalten 454 B. von Mineralien und Produkten, in denen das Zinn im oxydierten Zustande vorkommt 459 C. von Metallverbindungen, in denen Zinn einen Bestandteil ausmacht Die Kobalt- und Nickelprobe 462 A. von Mineralien, Erzen und Hüttenprodukten, in denen Kobalt und Nickel metallisch mit Arsen verbunden sind, die aber zuweilen auch sehr geringe Mengen von Schwefel enthalten, jedoch frei von Kupfer sind.... : 467 B. von Mineralien, Erzen und Hüttenprodukten, in denen Kobalt und Nickel und vielleicht noch andere Metalle zum Teil an Arsen, zum Teil an Schwefel oder vollständig an Schwefel gebunden sind, und die zugleich mehr oder weniger andere Schwefelmetalle eingemengt enthalten 471

11 XVI Inhalt. ' C. von Mineralien, Erzen und Produkten, in denen Kobalt und Nickel im oxydierten Zustande an Schwefelsäure oder Arsensäure bzw. Kieselsäure und zuweilen zugleich an Wasser gebunden sind D. von Gemengen von Metalloxyden, die hauptsächlich aus Oxyden des Kobalts oder Nickels bestehen..'..' 478 E. von Mineralien sowie Hütten- und Kunstprodukten, die entweder aus Metallgemischen oder aus solchen Schwefel- und Arsenmetallen bestehen, in denen mehr Kupfer als Nickel vorhanden ist Die Quecksilberprobe 481 a) Verfahren von Domeyko für geschwefelte Verbindungen b) Verfahren von Küstel 482 Alphabetisches Verzeichnis der in der zweiten Abteilung genannten Mineralien und Hüttenprodukte 484 s