Application Bulletin

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1 Nr. 257/1 d Application Bulletin Von Interesse für: Allgemein analytische Laboratorien I L 1, 2, 3, 4, 5, 7, 8, 9, 11, 16 IC-Säule Metrosep Cation 1-2 ( ) für die Bestimmung von Alkali- und Erdalkalimetallen sowie Nickel, Zink, Cobalt und Aminen Zusammenfassung Dieses Bulletin beschreibt die ionenchromatographische Bestimmung von Kationen, insbesondere Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium, unter Verwendung der IC-Säule Metrosep Cation 1-2. Geräte und Zubehör IC-Detektor IC Separation Center mit 1 Schleifeninjektor IC-Pumpe IC-Metrodata für 1 Chromatographiesystem mit maximal 2 Detektoren IC-Säule Metrosep Cation Pulsationsdämpfer Reagenzien Kationen-Standards: Zur Herstellung der Standardlösungen werden handelsübliche, nicht angesäuerte Stammlösungen der Konzentration β(kation) = 1000 mg/l verwendet. Weinsäure, puriss. Dipicolinsäure (Pyridin-2,6-dicarbonsäure), purum Oxalsäure-Dihydrat, puriss. p.a. Aceton, HPLC-Qualität

2 IC-Säule Metrosep Cation 1-2 ( ) Seite 2 Säulen-Kenndaten Säulenmaterial: Sphärisches Silicagel mit Polybutadienmaleinsäuregruppen Abmessungen: Vorsäule: ph-bereich: Vorbereitung: Aufbewahrung: 125 mm x 4,0 mm IC-Vorsäulenkartusche Metrosep Cation 1-2, Best.-Nr (Verwendung zusammen mit dem Kartuschenkopf oder dem Doppelkartuschenhalter ) Die Säule ist mit Eluent gefüllt und kann direkt eingesetzt werden. Die Säule wird in Eluent gelagert (Lagertemperatur +4 C). Das Säulenmaterial ist unbedingt vor dem Austrocknen zu schützen. Regenerierung: Organische Verunreinigungen: Spülen der Säule mit 40 ml Reinstwasser, dann 40 ml Aceton und anschliessend wiederum 40 ml Reinstwasser (Fluss 1 ml/min). Allgemeine Hinweise Probenlösungen müssen mikrofiltriert werden (0,45 µm). Der ph-wert der Standard- und Probenlösungen muss zwischen 2,5 und 3,5 liegen. Dazu werden die Lösungen in Eluent angesetzt bzw. verdünnt oder mit Salpetersäure (HNO 3 ) auf diesen ph-wert eingestellt. Durch Zusatz von 1% Acetonitril kann die Haltbarkeit des Eluenten verbessert werden. Höhere Konzentrationen an organischen Lösungsmitteln führen zu einer Verschlechterung der Natrium/Ammonium-Trennung. Alkohole verändern die Selektivität des Säulenmaterials; sie sollten daher nicht in Eluenten verwendet werden. Zur Schonung der Trennsäule wird empfohlen, die Vorsäulenkartusche sowie den Pulsationsdämpfer , mit dem die Injektor- Druckstösse gedämpft werden, zu verwenden. Sämtliche Lösungen müssen in Kunstoffbehältern aufbewahrt werden. Für eine korrekte Natrium-Bestimmung muss jeglicher Kontakt mit Glas vermieden werden. Standardsystem Weinsäure/Dipicolinsäure-Eluent Zusammensetzung: Herstellung: 4 mmol/l Weinsäure, 1 mmol/l Dipicolinsäure (Leitfähigkeit ca. 700 µs/cm) 334 mg Dipicolinsäure und 1,2 g Weinsäure in 200 ml Reinstwasser unter Erwärmen lösen, danach mit Reinstwasser auf 2 L auffüllen. Vor dem Gebrauch den Eluenten mikrofiltrieren (0,45 µm) und durch Anlegen eines Vakuums entgasen.

3 IC-Säule Metrosep Cation 1-2 ( ) Seite 3 Hinweis: Standard: In der Probenlösung enthaltene Schwermetallionen werden durch die Dipicolinsäure komplexiert und eluieren im Frontpeak; sie stören die Bestimmung daher nicht. Zur Herstellung der Standardlösungen werden handelsübliche, nicht angesäuerte Stammlösungen der Konzentration β(kation) = 1000 mg/l verwendet. Alternativ kann man die Stammlösungen der Konzentration β(kation) = 1000 mg/l auch durch Lösen der entsprechenden Menge eines geeigneten Salzes (Reinheitsgrad puriss. p.a.) in Reinstwasser selbst ansetzen. Die pro Liter Reinstwasser erforderlichen Einwaagen können der nachfolgenden Tabelle entnommen werden: Kation Salz Trocknen bei Einwaage [g] Lithium LiNO C 9,9357 Natrium NaNO C 3,6971 Ammonium NH 4 Cl 105 C 2,9654 Kalium KNO C 2,5858 Calcium Ca(NO 3 ) 2 x 4 H 2 O 5,8920 Magnesium Mg(NO 3 ) 2 x 6 H 2 O 10,5467 Strontium Sr(NO 3 ) C 2,4153 Barium Ba(NO 3 ) C 1,9029 Zur Herstellung des Kationen-Standards werden diese Stammlösungen dann analog der Probe in Eluent oder HNO 3 auf die gewünschten Konzentrationen verdünnt. Flow: 1,0 ml/min Injektionsvolumen: 10 µl Detektion: Full Scale: Leitfähigkeit 5 µs/cm Polarität:

4 IC-Säule Metrosep Cation 1-2 ( ) Seite µs/cm Zeit [Minuten] Peak Nr. Retentionszeit [min] Ion Konzentration [mg/l] 1 2,9 Lithium 1 2 3,4 Natrium 5 3 3,8 Ammonium 5 4 4,7 Kalium ,2 Calcium ,6 Magnesium ,7 Strontium ,0 Barium 20

5 IC-Säule Metrosep Cation 1-2 ( ) Seite 5 Weitere Eluenten Weinsäure-Eluent Zusammensetzung: Herstellung: Hinweis: Flow: 10 mmol/l Weinsäure (Leitfähigkeit ca. 880 µs/cm) 3 g Weinsäure in Reinstwasser lösen und dann auf 2 L auffüllen. Vor dem Gebrauch den Eluenten mikrofiltrieren (0,45 µm) und durch Anlegen eines Vakuums entgasen. In der Probenlösung enthaltene Schwermetallionen können im Bereich Magnesium/Calcium Störungen verursachen. 1,0 ml/min Injektionsvolumen: 10 µl Detektion: Full Scale: Leitfähigkeit 5 µs/cm Polarität: µs/cm Zeit [Minuten] Peak Nr. Retentionszeit [min] Ion Konzentration [mg/l] 1 2,4 Lithium 1 2 2,8 Natrium 5 3 3,1 Ammonium 5 4 3,7 Kalium ,4 Magnesium ,4 Calcium ,5 Strontium ,5 Barium 20

6 IC-Säule Metrosep Cation 1-2 ( ) Seite 6 Weinsäure/Oxalsäure-Eluent Zusammensetzung: Herstellung: Flow: 3 mmol/l Weinsäure, 0,5 mmol/l Oxalsäure (Leitfähigkeit ca. 550 µs/cm) 126 mg Oxalsäure-Dihydrat und 900 mg Weinsäure in Reinstwasser lösen, danach mit Reinstwasser auf 2 L auffüllen. Vor dem Gebrauch den Eluenten mikrofiltrieren (0,45 µm) und durch Anlegen eines Vakuums entgasen. 1,0 ml/min Injektionsvolumen: 10 µl Detektion: Full Scale: Leitfähigkeit 5 µs/cm Polarität: 2 1 µs/cm Zeit [Minuten] Peak Nr. Retentionszeit [min] Ion Konzentration [mg/l] 1 3,3 Lithium 1 2 3,9 Natrium 5 3 4,4 Ammonium 5 4 5,4 Kalium ,2 Nickel ,4 Zink ,4 Cobalt ,1 Magnesium ,4 Calcium 10

7 IC-Säule Metrosep Cation 1-2 ( ) Seite 7 Weinsäure/Aceton-Eluent Zusammensetzung: Herstellung: Flow: 8 mmol/l Weinsäure, 10% Aceton (Leitfähigkeit ca. 570 µs/cm) 2,4 g Weinsäure in 1800 ml Reinstwasser lösen, danach mit 200 ml Aceton versetzen. Vor dem Gebrauch den Eluenten mikrofiltrieren (0,45 µm) und durch Anlegen eines Vakuums entgasen. 1,0 ml/min Injektionsvolumen: 10 µl Detektion: Full Scale: Leitfähigkeit 1 µs/cm Polarität: µs/cm Zeit [Minuten] Peak Nr. Retentionszeit [min] Ion Konzentration [mg/l] 1 3,1 Ethanolamin 5 2 3,4 Diethanolamin 5 3 4,1 Dimethylamin 5 4 4,8 Diethylamin ,6 Cyclohexylamin ,2 Triethylamin 10

8 IC-Säule Metrosep Cation 1-2 ( ) Seite 8 Literaturhinweise G. Schomburg, P. Kolla, M. W. Läubli Ion chromatography of alkali and alkaline earth metal ions using a silica-based polymer-coated stationary phase International Laboratory 4 (1989) M. W. Läubli, B. Kampus Cation analysis on a new poly(butadiene-maleic acid)-based column Journal of Chromatography A 706 (1995) M. W. Läubli, B. Kampus Selectivity enhancement on a poly(butadiene-maleic acid)-coated cation phase induced by ethylene oxide-based complexing agents Journal of Chromatography A 706 (1995)

9 Anhang 1 Trennsäulen für die Ionenchromatographie IC-Anionensäulen Bezeichnung Bestell-Nr. Chem. Suppr. Trägermaterial ph- Bemerkungen ohne mit Bereich IC-Anionensäule Hamilton PRP-X Polystyrol/Divinylbenzol robuste Trennsäule für die Routineanalytik; weniger geeignet für Fluoridbestimmung IC-Anionensäule Super-Sep Polymethacrylat sehr gute Trennleistung IC-Glaskartusche Metrosep Anion Dual Hydroxyl-Methacrylat günstiges Preis/Leistungsverhältnis; für die Routineanalytik; Trennung von Fluorid, Acetat, Formiat; für tiefe Fluoridkonzentrationen mit sauren Eluenten und für tiefe Nitritkonzentrationen mit chemischer Suppression ungeeignet IC-Säule Metrosep Anion Dual Polymethacrylat bessere Trennleistung als IC-Säule Metrosep Anion Dual 1; geeignet für tiefe Nitritkonzentrationen IC-Anionensäule Phenomenex Star Ion A Polystyrol/Divinylbenzol kurze Analysenzeiten; Chlorid durch Carbonat gestört IC-Kationensäulen Bezeichnung Bestell-Nr. Trägermaterial ph- Bemerkungen Bereich IC-Kationensäule Vydac Silicagel zur Trennung von monovalenten Kationen IC-Kationensäule Nucleosil 5SA Sphärisches Silicagel zur Trennung von divalenten Kationen IC-Säule Metrosep Cation Sphärisches Silicagel geeignet zur Trennung von monovalenten und divalenten Kationen sowie für Amine IC-Ausschlusssäulen Bezeichnung Bestell-Nr. Trägermaterial ph- Bemerkungen Bereich IC-Ausschlusssäule Hamilton PRP-X Polystyrol/Divinylbenzol Bestimmung von organischen Säuren; empfindliche Formiatbestimmung

10 IC-Säule Metrosep Cation 1-2 ( ) Seite 10 Anhang 2 Beispiel aus der Praxis Trinkwasser (1 : 5 in Eluent verdünnt) Eluent: Flow: 4 mmol/l Weinsäure, 1 mmol/l Dipicolinsäure (Leitfähigkeit ca. 700 µs/cm) 1,0 ml/min Injektionsvolumen: 10 µl Detektion: Full Scale: Leitfähigkeit 5 µs/cm Polarität: 3 1 µs/cm Zeit [Minuten] Peak Nr. Retentionszeit [min] Ion Konzentration [mg/l] 1 3,4 Natrium 3,9 2 4,7 Kalium 1,1 3 7,2 Calcium 83,4 4 10,6 Magnesium 18,1