KF-Coulometer 756. Wasserbestimmung bis in den Spurenbereich voll automatisierbar. Karl-Fischer-Titratoren

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1 KF-Coulometer 756 Wasserbestimmung bis in den Spurenbereich voll automatisierbar Karl-Fischer-Titratoren

2 Die überzeugende Lösung zur Bestimmung tiefer Wassergehalte Innovative Komplettlösung Mit dem KF-Coulometer 756 setzt Metrohm die lange Tradition der Karl-Fischer-Geräte für die Bestimmung niedriger Wassergehalte fort. Trotz seiner kompakten Bauweise erfüllt das Gerät praktisch sämtliche Wünsche. So ist der Drucker bereits eingebaut, und zwei RS-232-Schnittstellen erlauben die Kommunikation mit Waage, externem Drucker und/oder Computer. Der neuste Spross der Metrohm-KF-Geräte garantiert Präzision und Richtigkeit auch für Wassergehalte im unteren Mikrobereich. Die Dialogsprachen Deutsch, Englisch, Französisch, Spanisch, Portugiesisch, Schwedisch oder Italienisch gehören ebenso zur Standardausrüstung wie die hinterleuchtete grafikfähige Anzeige. Damit können nicht nur Parameter übersichtlich dargestellt werden, auch der Verlauf der KF-Gehaltsbestimmung kann grafisch (μg Wasser gegen Zeit) mitverfolgt werden, was die Beurteilung der Gehaltsbestimmung und damit die Methodenentwicklung wesentlich erleichtert. Je nach der Menge Information, die Sie auf dem Bildschirm sehen wollen, wählen Sie zwischen grosser oder kleinerer Schrift. Ins KF-Coulometer 756 lässt sich eine Benutzerliste eingeben; der jeweils gewählte Name erscheint in Resultatreport, der völlig frei und auf einfachste Weise zu konfigurieren ist einfach die Zeilen auswählen, welche die gewünschte Information enthalten. An das KF-Coulometer 756 können Sie einen Barcode- Leser und eine PC-Tastatur anschliessen, wenn Sie die als Option erhältliche Remote Box verwenden. Kompatibel mit ISO 900X, GLP und dem Jahrtausendwechsel Mit der eingebauten Uhr, dem achtstelligen Datumsformat (TT-MM-JJJJ) und den Überwachungsfunktionen begleitet Sie dieses Gerät sicher ins nächste Jahrtausend. So lassen sich GLP- und ISO-900X-Funktionen wie zum Beispiel Service- oder Validierintervalle programmieren, welche den Anwender rechtzeitig auf die fälligen Tests aufmerksam machen. Der GLP-Modus ist bei der Gerätevalidierung eine grosse Hilfe. Er enthält die Formeln für die Berechnung von Gehalten und Wiederfindungsraten; letztere erlauben die Beurteilung der Richtigkeit. Das KF-Reagens lässt sich bezüglich Anzahl der Bestimmungen, Haltbarkeit, Driftwert oder Kapazität überwachen; die Aufforderung zum Reagenswechsel erfolgt in diesem Fall automatisch. Und damit gar nichts mehr schief gehen kann, besteht die Möglichkeit, Grenzwerte für das Probeneinmass und das Resultat vorzugeben. Liegt eine dieser Grössen ausserhalb der gesetzten Limiten, erscheint auf dem Bildschirm und im Report eine Warnung und die «Remote»-Schnittstelle liefert das entsprechende Signal. In einem GLP-kompatiblen Laboratorium sind Sicherheitskopien der Benutzermethoden unerlässlich. Dieser «Backup» lässt sich mit dem Metrodata PC-Programm «VESUV» bewerkstelligen. «VESUV» gestattet ausserdem das Sammeln von Resultaten eines oder mehrerer Geräte und bietet komfortable Datenbank- Funktionen. LCD-Bildschirm des KF-Coulometers 756 mit Kurve m(h 2 O) in Mikrogramm gegen die Zeit in Sekunden KF-Coulometer 756 mit Diaphragmazelle und Magnetrührer 728 nach der Wasserbestimmung in einer Ölprobe Wechseln der KF-Lösung auf Tastendruck Wird am KF-Coulometer 756 ein Dosino 700 angeschlossen, kann die verbrauchte Vorlage mittels Tastendruck ausgetauscht werden. Dabei läuft im Hintergrund eine vorprogrammierte Sequenz ab, welche die Vorlage via Dosino in eine Abfallflasche überführt und anschliessend frisches Reagens in die Zelle gibt. Da bei diesem Liquid Handling die Zelle nicht geöffnet werden muss, tritt keine Feuchte ein und die Zelle ist innert kürzester Zeit wieder arbeitsbereit. Die eben beschriebenen Liquid-Handling-Schritte können bei Verwendung eines Titrierstandes 703 auch manuell ausgelöst werden. 2 KF-Coulometer 756

3 Einfache Bedienung KF-Coulometer 756 mit Dosino 700 für das automatische Absaugen des Titriergefässinhalts und die Zugabe von frischem Reagens. Dosino und Abfallflasche befinden sich im Flaschenhalter Flexibel und trotzdem einfach zu bedienen hier kein Widerspruch! Umfassende Möglichkeiten eines Gerätes und einfache Bedienung werden oft als Widerspruch empfunden. Das KF-Coulometer 756 löst dieses Problem, indem es einen Experten- und einen Standard-Modus zur Verfügung stellt. Im Standard-Modus sind nur jene Funktionen zugänglich, die in der Routine gebraucht werden. Die Bedienung erfordert in diesem Modus nur ganz wenige Tastendrucke und ist äusserst einfach. Die ab Werk im Gerät gespeicherten Benutzermethoden erlauben Ihnen, sofort mit den Wasserbestimmungen zu beginnen. KF-Coulometer 756 mit diaphragmaloser Zelle und Titrierstand 703 für die Zugabe von frischem Reagens und das Absaugen der verbrauchten Lösung Zelle mit oder ohne Diaphragma Sie haben die Wahl Das KF-Coulometer 756 ist mit zwei verschiedenen Typen von Generatorzellen lieferbar. Die diaphragmalose Generatorzelle braucht nur ein Reagens und ist praktisch wartungsfrei. Sie eignet sich für eine grosse Zahl von Applikationen. Die Verwendung der Generatorzelle mit Diaphragma ist in den folgenden Fällen angezeigt: Wasserbestimmungen in Aldehyden und Ketonen, extrem tiefe Wassergehalte sowie Proben mit sehr geringer Leitfähigkeit, z.b. Öle. Methodenspeicher für jede Menge Applikationen Verschiedene Applikationen verlangen unterschiedliche Bestimmungsparameter. Soll der Endpunkt an ein anderes Reagens angepasst werden oder soll vor dem Start der Bestimmung eine Extraktionszeit ablaufen, können die Parameter via Software angepasst und als eigenständige Methode abgespeichert werden. Der eingebaute Methodenspeicher bietet Platz für ca. 100 Methoden. Weitere Methoden können via RS 232 auf einen PC übertragen und jederzeit wieder geladen werden. Generatorzellen für das KF-Coulometer 756: links ohne, rechts mit Diaphragma KF-Coulometer 756 3

4 Ofenmethode mit neuen Möglichkeiten KF-Ofen 768 mit erweiterten Fähigkeiten Der KF-Ofen 768 findet Verwendung für Proben, welche nicht direkt in die KF-Zelle eingebracht werden können. Die neue Heizkammer garantiert eine optimale Temperaturverteilung im Probenraum und die Temperatur wird noch präziser eingehalten. Im Verbund mit dem KF- Coulometer 756 werden die Ofenparameter am Ende der Bestimmung automatisch vom KF-Coulometer abgefragt und in den Resultatreport eingefügt. Ausser zwei Verbindungskabeln ist also keine zusätzliche Ausrüstung nötig, um die Daten auf dem eingebauten und/oder einem gemeinsamen Drucker auszudrucken. Der Oven Sample Processor 774 steht für uneingeschränkte Automation Der Oven Sample Processor KF-Coulometer 756 mit KF-Ofen gestattet die Anwendung der Ofenmethode auf Serien von flüssigen oder festen Proben. Typische Proben sind Erdöl und Erdölprodukte wie Hydrauliköl, Mehrbereichsöl und gebrauchtes Motorenöl sowie organische Amine, Toner, Kunststoffe, Pharmazeutika und gefriergetrocknete Produkte. Die Probenvorbereitung ist denkbar einfach und besteht darin, die Probe in die Ampulle zu geben und diese mit der Bördelzange zu verschliessen. Verschmutzende Proben verlieren ihren Schrecken, denn die Verschmutzung beschränkt sich auf die Probenampulle. Mit dem Oven Sample Processor 774 sparen Sie bedeutende Mengen an Reagenzien; auch die Zeitersparnis ist beträchtlich. Die Methode eignet sich hervorragend für tiefe Wassergehalte und die Resultate zeichnen sich durch höchste Genauigkeit aus. Der Drehteller bietet Platz für 35 verschlossene Ampullen und ein Konditioniergefäss. Bei Verwendung der «20 mm aluminium seal headspace vials» beträgt das maximale Probenvolumen rund 3 ml. Die Ampulle mit der zu analysierenden Probe wird vom Drehteller oberhalb des Ofens positioniert und darauf in diesen abgesenkt. Eine Doppelkanüle durchstösst das PTFE-beschichtete Septum der Ampulle, leitet einen trockenen Gasstrom in die Ampulle ein und überführt den wasserhaltigen Ausgangsstrom zur Bestimmung in die KF-Zelle. Diese ist zusammen mit einem Magnetrührer 728 auf dem Chassis des Oven Sample Processors 774 montiert. Wie beim KF-Ofen 768 lassen sich die Parameter des Oven Sample Processors 774 auf dem eingebauten Drucker des KF-Coulometers 756 und/oder auf einem gemeinsamen Drucker ausdrucken. KF-Coulometer 756 mit Oven Sample Processor KF-Coulometer 756

5 Applikationen Die folgenden Applikations-Bulletins befassen sich mit der coulometrischen KF-Wasserbestimmung: Applikations-Bulletin Nr. Literaturhinweise für Karl-Fischer-Wasserbestimmungen 88 Wasserbestimmung nach Karl Fischer 77 Karl-Fischer-Wasserbestimmungen mit dem KF-Trockenofen 109 Karl-Fischer-Wasserbestimmung mit dem KF-Coulometer 137 Analyse von Speisefetten und Speiseölen 141 Karl-Fischer-Wasserbestimmungen in gasförmigen Proben 142 Bestimmung kleiner Wassergehalte in Kunststoffen 145 Coulometrische Wasserbestimmungen nach Karl Fischer in Isolierölen, Kohlenwasserstoffen und deren Produkten 209 Karl-Fischer-Wasserbestimmungen in Arzneistoffen nach der Ofen-Methode* 217 Coulometrische Wasserbestimmung in Bremsflüssigkeiten nach Karl Fischer mit automatischer Probenabmessung 236 Validierung von Metrohm-KF-Coulometern 273 * Bei diesen Wasserbestimmungen kam die volumetrische KF-Methode zum Einsatz (KF-Titrino 701), sie können aber, bei nicht allzu hohen Wassergehalten, ohne weiteres mit einem KF-Coulometer durchgeführt werden. Lösungsmittel Mit dem KF-Coulometer verläuft die Bestimmung von Wasser in Lösungsmitteln einfach und schnell: Probe einspritzen, Resultat ablesen, fertig! Sogar Proben, die mit dem KF-Reagens reagieren, können unter gewissen Voraussetzungen bestimmt werden. Für Ketone und Aldehyde sind spezielle Reagenzien auf dem Markt. Acetonitril Benzol Chloroform Cyclohexan Dioxan Essigsäure Ethanol Furan Glycerin Hexan Isopropanol Kresole Fertigprodukte Nitrobenzol Octanol Paraffin flüssig Petrolether Pyridin Resorcindimethylether Tetrahydrofuran Toluol Vinylether Xylol Diese Produkte müssen vor der Bestimmung verdünnt oder in Lösung gebracht werden. Bei den nicht fetthaltigen Produkten geschieht dies mit Methanol, bei den fetthaltigen wird ein Methanol/Chloroform-Gemisch verwendet. Der Wassergehalt des eingesetzten Lösungsmittels wird als Blindwert bestimmt, eingegeben und bei der Resultatberechnung automatisch abgezogen. After Shave Lotion Aperitif Butter Cognac Essig Gesichtswasser Hustensirup Kaffeerahm Lippenstift Mandelöl Margarine Senf Sonnencrème Spülmittel flüssig Tagescrème Wimperntusche Technische Produkte, Feststoffe Hier geht es fast durchwegs um sehr tiefe Wassergehalte. Die aufgeführten flüssigen Proben können alle direkt eingespritzt werden; Benzoe- und Salicylsäure müssen zuerst gelöst werden. Für die Bestimmung der geringen Wassermengen in Kunststoffgranulat wird der KF-Trockenofen eingesetzt, der in den Versionen 768 und 688 lieferbar ist. Der KF-Trockenofen findet auch für Wasserbestimmungen in anderen polymeren Produkten (Folien) sowie Feststoffen (Metalloxiden, Salzen) Verwendung. Mit dem KF-Trockenofen ergeben sich aufgrund der modifizierten Arbeitsweise verlängerte Bestimmungszeiten: Das Wasser wird thermisch ausgetrieben, was eine gewisse Zeit dauert. Dank des «Driftstopp»-Abschaltkriteriums des KF-Coulometers 756 haben Sie jedoch die Gewissheit, dass die Bestimmung so schnell wie möglich erfolgt und genaueste Resultate liefert. Benzin Benzoesäure Freone Isolieröl Kunststoffgranulat Kunststoffolien Metalloxide Mineralöl Nonylphenol Petroleum Salicylsäure Salze Schwefelsäure Silikonöl Stickstoff KF-Coulometer 756 5

6 Technische Daten Betriebsarten KFC Coulometrische KF-Titration KFC-B Coulometrische KF-Titration mit Blindwertabzug BLANK Blindwertbestimmung GLP Validierung des Coulometers Endpunktindikation Voltametrisch, Wechselstrom-Indikation Ipol 2, 5, 10, 20 oder 30 μa einstellbar Ioderzeugung Pulse mit variabler Stromstärke und Länge Strom an der Generatorelektrode 100, 200, 400 ma Titriergeschwindigkeit Max. 2,24 mg H 2 O/min Bestimmungsbereich 10 μg bis 200 mg H 2 O Auflösung 0,1 μg H 2 O Reproduzierbarkeit Probe: Standard der Reagenzienhersteller 10 μg μg H 2 O ±3 μg >1000 μg H 2 O ±0,3 % oder besser Driftkompensation Automatisch, manuell oder keine Materialien Gehäuse Tastaturabdeckung Metall, pulverbeschichtet Polycarbonat (PC) Anzeige Grafik-LCD, 192 x 64 Dots, hinterleuchtet Anzeigefeld 100 x 37 mm RS-232-Schnittstellen 2 separat konfigurierbare Schnittstellen für Drucker-, Waagen- oder Rechneranschluss: Gerät komplett fernsteuerbar von externem Kontrollgerät Remote Input/Output-Leitungen Für den Anschluss von KF-Ofen, Oven Sample Processor oder Roboter Mit Remote-Box (Option): Anschluss von Barcode-Leser und PC-Tastatur Dosino-Anschluss Für automatischen Reagenswechsel Umgebungstemperatur Nom. Funktionsbereich C Lagerung C Transport C Sicherheitsspezifikationen Konstruktion und Prüfung gemäss IEC Publikation 1010, Schutzklasse I. Netzanschluss Spannung V ±10 % Frequenz Hz Leistungsaufnahme max. 38 W Sicherung 2 x T1H 250 V (darf nur vom Metrohm-Service ersetzt werden) Zusätzlicher elektronischer Überlastungsschutz Abmessungen Breite 145 mm Höhe 194 mm Tiefe 307 mm Gewicht, inklusive separater Tastatur Ca. 4,5 kg Drucker Eingebauter Thermodrucker Papierbreite 57 mm 144 Pixel oder 24 Zeichen pro Zeile Speicher Methodenspeicher für ca. 100 Methoden Silospeicher für Probedaten und Resultate Rührerkontrolle Ein-Ausschalten manuell oder koordiniert mit dem Titrationsablauf 6 KF-Coulometer 756

7 Bestellinformationen, Optionen Bestellinformationen KF-Coulometer 756 Kompakter Karl-Fischer-Titrator mit coulometrischer Reagenserzeugung, für KF-Wasserbestimmungen bis in den Mikrogrammbereich in Flüssigkeiten, Feststoffen und Gasen; Absolutmethode, daher keine Titerbestimmung; mit eingebautem Drucker Grafikfähige LCD-Anzeige, hinterleuchtet Einfache Bedienung dank Dialog in Deutsch, Englisch, Französisch, Spanisch, Italienisch, Portugiesisch und Schwedisch Interner Speicher für bis zu 100 Methoden Mit 2 Datenschnittstellen RS 232C (DB9) für den Anschluss von Waage, Drucker, PC Anschlussmöglichkeit für PC-Tastatur und Barcode-Leser Option: Absaugen und Reagenszugabe mit Dosino KF-Coulometer 756 mit Drucker, Diaphragmazelle, Magnetrührer 728 und umfangreichem Zubehör KF-Coulometer 756 mit Drucker, diaphragmaloser Zelle und umfangreichem Zubehör (ohne Rührer) Titrierstand 703 mit eingebautem Magnetrührer und Pumpe für den manuellen Wechsel der Vorlage Rohr für Zugabe und Absaugen mit dem Titrierstand 703 (diaphragmalose Zelle) Zusätzlicher PTFE-Schlauch mit zwei M8-Schraubnippeln für den Titrierstand Magnetrührer 728 Optionen KF-Ofen 768 Zusatzgerät zum Austreiben der Feuchtigkeit aus festen und flüssigen Proben, zur anschliessenden coulometrischen oder volumetrischen Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Mit motorgetriebener Probenzugabe, eingebauter Luftpumpe und zwei Trockenflaschen, externem Gasanschluss (z.b. N 2 ) sowie umfangreichem Zubehör Zubehör, Verbrauchsmaterial und Ersatzteile für den KF-Ofen Verbindungskabel zu KF-Ofen 768 (automatischer Betrieb) Zusätzliches Verbindungskabel zu KF-Ofen 768 (Report-Ausdruck am KF-Coulometer 756) Heizbarer Auslassschlauch für KF-Ofen Stopfen für heizbaren Auslassschlauch PTFE-beschichtete Silikonkautschuk-Septen (5 Stück) Probenschiffchen aus Glas Aluminiumeinsätze für Probenschiffchen (25 Stück) Molekularsieb, Teilchendurchmesser 2 mm, Porengrösse 0,3 nm, 250 g Gerätebrücke für das Arbeiten mit dem KF-Ofen Ausrüstung für unabhängige Temperaturmessungen im Innern des KF-Ofens 768 (Validierung), mit Thermoelement, jedoch ohne Messgerät für Thermoelemente Typ K Oven Sample Processor 774 Äusserst vielseitiges Gerät, das Probenwechsler, Ofen und Gaspumpe in sich vereinigt. Kapazität: 35 Probenampullen («20 mm aluminium seal headspace vials») plus 1 Konditioniergefäss. Programmierung und manuelle Bedienung via Tastatur, die mit einem zweizeiligen LCD-Display ausgerüstet ist. Inklusive umfangreichem Zubehör. Remote Box, Flaschenhalter und Verbindungskabel für PC, Drucker und Waage Remote Box zum Anschluss eines Barcode-Lesers und einer PC-Tastatur an das KF-Coulometer Flaschenhalter für zwei Flaschen (max. 1 L), Höhe verstellbar; für Reagens- und Abfallflasche bei Verwendung des Titrierstandes 703 (wird beim Arbeiten mit dem Dosino 700 und der Ausrüstung nicht benötigt, da diese den Flaschenhalter bereits enthält) Verbindungskabel zu PC mit 25-poligem Stecker (DB25) Verbindungskabel zu PC mit 9-poligem Stecker (DB9) Verbindungskabel zu Citizen idp56xrs, Epson LX, LQ, FX Verbindungskabel zu Seiko DPU 414 (DB9) Verbindungskabel zu Sartorius-Waagen MP8 und MC1 (RS 232) * Verbindungskabel zu Mettler-Waagen AE 011/012 sowie zu AND-Waagen (für Mettler-Waagen AM, AT, PM Mettler-Kabel ME und für Mettler-Waagen AB, AG Mettler-Interface LC-RS25 verwenden) * Kabel zu Precisa-Waagen * Benötigt zusätzliches Adapterkabel (RS 232C 25-polig 9-polig). KF-Coulometer 756 7

8 Bestellinformationen, Optionen Dosino und Dosiereinheit für das Liquid Handling (diaphragmalose Zelle) Dosino Antrieb für Dosiereinheit, mit fest montiertem Kabel (Mini-DIN-Stecker); wird zusammen mit der Dosiereinheit direkt auf Flaschen mit Glasgewinde GL45 aufgeschraubt. Saugt verbrauchte Lösung ab und gibt frisches Reagens in die Zelle des KF-Coulometers Ausrüstung für das Absaugen des Zellinhalts, inklusive 50-mL-Dosiereinheit und Flaschenhalter für zwei Flaschen Metrodata «VESUV» Metrodata «VESUV 3.0», für max. 64 Geräte Metrodata «VESUV 3.0», für max. 2 Geräte PC-Programm (Windows 95 oder NT) zur Übernahme von Titrationsdaten via RS-232C-Schnittstelle, Methoden-Backup, Ausdrucken von Reports, Kurvendarstellung und Nachberechnen von Daten. Datenbank: Filter, Such- und Abfragefunktionen, Datenexport (Excel, Lotus, LIMS,...). Dialog in Deutsch oder Englisch Metrodata Demoversion «VESUV 3.0», für max. 64 Geräte Demoversionen sind Vollversionen, jedoch beschränkt auf 100 Tage (nach Installation). Kann durch Zukauf eines «Hardware Dongle VESUV» zur Vollversion aufgerüstet werden «Hardware Dongle VESUV», für den Betrieb mit 2 Geräten «Hardware Dongle VESUV», für den Betrieb mit max. 64 Geräten Änderungen vorbehalten Gedruckt bei Metrohm AG, CH-9101 Herisau, Schweiz KF-Coulometer 756