Haftfestigkeits- und Lötbarkeitsprüfung (Haft)

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1 TU Ilmenau Ausgabe: September 2013 Fakultät für Elektrotechnik und Informationstechnik Dr. Bre, Dr. Hu, Prof. Sp. Institut für Werkstofftechnik 1 Versuchsziel Haftfestigkeits- und Lötbarkeitsprüfung (Haft) Experimentelle Bestimmung der Haftfestigkeit an beschichteten Werkstoffen mit Hilfe des Stirnzugversuchs und Kennenlernen der Einflussfaktoren. Untersuchung der Lötbarkeit von Metallen, der Einfluss der Vorbehandlung und der Lötwerkstoffe auf die Lötbarkeit sowie die Bewertung und Prüfung von Lötstellen. 2 Versuchsgrundlagen 2.1 Haftung-Haftfestigkeit-Verbundfestigkeit Die Haftung (Adhäsion) beschreibt einen komplexen Vorgang an den Phasengrenzen der beteiligten Partner. Unter Haftung versteht man die aus Wechselwirkungen auf atomarer bzw. molekularer Ebene resultierende Erscheinung, die als Widerstand gegenüber einer trennenden Beanspruchung des Verbundes auftritt. Die Haftestigkeit als quantitative Größe wird definiert als Quotient aus der in der Grenzflächenschicht zur Überwindung der Haftung erforderlichen inneren Kraft F i, und der beim Bruch gebildeten wahren Oberfläche A W. σ H = F i A W (1) Da eine direkte Messung nicht möglich ist und eine Vielzahl von Einflussfaktoren zu berücksichtigen ist, wird sehr oft die experimentell bestimmte Festigkeit angegeben, die als Verbundfestigkeit σ V bezeichnet wird. Dieser Wert ist gleich der äußeren Kraft F a, die pro Einheit der geometrischen Oberfläche A g aufgebracht werden muss, um den Verbund an der Phasengrenze zu zerstören. σ V = F a A g (2) Dieser Ausdruck wird im weiteren Sinn aber als Haftfestigkeit verstanden. Die zur Haftung führenden Mechanismen zwischen flüssigen und festen bzw. zwischen festen Phasen untereinander werden unter dem Begriff Adhäsion zusammengefasst. Adhäsion wird als Zustand einer sich zwischen zwei im Kontakt tretenden kondensierten Phasen ausgebildeten Grenzschicht definiert. Der Zustand zeichnet sich wesentlich durch den mechanischen Zusammenhalt der beteiligten Phasen aus, welcher durch molekulare Wechselwirkungen in der Grenzflächenschicht hervorgerufen wird. Die beteiligten Partner bezeichnet man auch als Adhärens für das Grundmaterial (Substrat) und als Adhäsiv für das Beschichtungsmaterial oder dem Klebstoff. TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik - FG Werkstoffe der Elektrotechnik 1

2 2.2 Adhäsionsmechanismen und -theorien Mechanische Adhäsion ist ein praktisch wichtiger Adhäsionsmechanismus. Darunter versteht man im allgemeinen das Eindringen des Adhäsivs in die Oberflächenporen und -unebenheiten, die durch das Aufrauhen geschaffen wurden. Dies ist abhängig von der Gestalt, d. h. der Tiefe, dem Öffnungswinkel, dem Durchmesser der Vertiefungen und von der Oberflächenspannung sowie dem Fließverhalten des Adhäsivs. Die sich ausbildende mikromechanische Verzahnung ist auch die Grundlage für die Druckknopftheorie, die insbesondere bei der Beschreibung der Haftung bei der Metallisierung von Kunststoffen Anwendung findet. Die vergrößerte Rauheit der Oberfläche wirkt einerseits haftungsfördernd, erzeugt aber auch Spannungsspitzen, die vorzeitig einen Bruch provozieren können. Die Polarisationstheorie geht von der molekularphysikalischen Betrachtung der Grenzflächenerscheinungen aus und setzt die Existenz polarer Gruppen voraus, die die Wechselwirkung zwischen Adhärens und Adhäsiv sicherstellen. Beim Verbund Metall-Polymer sind funktionelle Gruppen im Makromolekül für adhäsive Wechselwirkungen verantwortlich. Das können sein: Dipolwechselwirkungen von Oxid- und Hydroxidgruppen Ausbildung von Wasserstoffbrückenbindungen Induzieren von Dipolwechselwirkungen mit aktiven Zentren in der Grenzschicht. Der elektrostatische Adhäsionsmechanismus stützt sich auf das Vorhandensein einer elektrischen Doppelschicht in der Grenzflächenschicht. Ein weiteres theoretisches Modell ist die Diffusionstheorie. Kettenmoleküle oder Molekülsegmente diffundieren infolge der Brownschen Molekularbewegung vom Adhäsiv zum Adhärens und umgekehrt. Die thermodynamische Theorie geht von der Notwendigkeit einer Benetzung aus und betrachtet die Oberflächen- und Grenzflächenschichten im Gleichgewichtszustand. Experimentelle Methoden messen die spezifische Oberflächen- und Grenzflächenenergie an der Phasengrenze. Fortgeschrittene Analysemethoden belegen auch die Theorie der Ausbildung fester chemischer Bindungen bei der Adhäsion (Chemisorption). Reale Haftungphänomene sind komplexer Natur und werden kaum durch einen einfachen theoretischen Ansatz beschreibbar sein. Letztlich müssen die chemischen und physikalischen Wechselwirkungen sowie eine mechanische Verankerung zwischen den Verbundkomponenten im Zusammenhang betrachtet werden. 2.3 Oberflächen/Grenzflächenenergie und Benetzung Die Oberflächenspannung σ [Nm 1 ], auch als spezifische Oberflächenenergie γ bezeichnet, wirkt an der Oberfläche kondensierter Materie (Festkörper, Flüssigkeit/ Gas- oder Dampfphase), während bei einem flüssigen oder festen Adhäsiv eine Grenzflächenspannung auftritt. Dieser Effekt führt bei flüssigem Adhäsiv zur Benetzung (Spreitung der Flüssigkeit auf der Oberfläche). Vollständige Benetzung liegt vor, wenn der Zusammenhalt zwischen den Molekülen der Flüssigkeit und des Festkörpers größer ist als zwischen den Molekülen der Flüssigkeit. Ein Flüssigkeitstropfen auf einer Oberfläche nimmt eine solche Gestalt an, dass ein Gleichgewicht der Kräfte herrscht. Den aussagefähigsten Benetzungstest stellt die Kontaktwinkelmethode dar. Folgende Formeln beschreiben den Zusammenhang zwischen Oberflächen-/Grenzflächenenergie γ [Jm 2 ], Kontaktwinkel (Benetzungswinkel, Randwinkel) Θ und der Adhäsionsarbeit W A. TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik - FG Werkstoffe der Elektrotechnik 2

3 γ s = γ sl + γ l cos Θ Gleichung von Young WA = γ s + γ l γ sl Gleichung von Dupre WA = γ l(1 + cos Θ) Gleichung von Young-Dupre γ s... Oberflächenenergie des Festkörpers γ l... Oberflächenenergie der Flüssigkeit γ sl... Grenzflächenenergie Festkörper/Flüssigkeit Es wird entweder mit Hilfe eines Goniometerokulars durch Anlegen einer Tangente im Kontaktpunkt Tropfen-Oberfläche der Winkel Θ oder durch eine geometrische Beziehung nach Ausmessen der Tropfenhöhe und des Tropfendurchmessers bestimmt, Bild 1. Bild 1: Bestimmung des Kontaktwinkels am liegenden Tropfen 2.4 Haftfestigkeitsprüfverfahren-Stirnabreißtest (Pull-off, Zug-, Perpendikulartest) Um die verschiedenen Faktoren, die einen Einfluss auf die Adhäsionsvorgänge an der Phasengrenze ausüben, untersuchen zu können, sind Prüfmethoden notwendig, mit deren Hilfe reproduzierbare, theoretisch interpretierbare Festigkeitswerte des Verbundes gemessen werden können. Für die Auswahl eines Prüfverfahrens zur Bestimmung der Haftfestigkeit sind folgende Kriterien zu beachten Schichtdicke Duktilität der Schicht (Sprödigkeit) Belastungsart beim Gebrauch Größenordnung der Haftfestigkeit qualitative/quantitative Auswertemöglichkeit Einfachkeit der Durchführung Reproduzierbarkeit des Verfahrens Durchführbarkeit am Bauteil/an der Probe Zerstörung/Nichtzerstörung des Bauteils/der Probe Folgende Haftfestigkeitsprüfverfahren finden Anwendung: zerstörende Verfahren: Zughaftfestigkeitsprüfverfahren (Abreißtest), Zugscherfestigkeitsprüfverfahren, Schältest, Kratz- oder Ritztest, Erichsentiefung zerstörungsfreie Verfahren: Ultraschalltest, Thermographie, Holographie TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik - FG Werkstoffe der Elektrotechnik 3

4 Prinzip des Stirnabreißtests Bei diesem Verfahren erfolgt die Trennung des Verbunds durch eine senkrecht zur Haftverbindung einwirkende Kraft. Die Ankopplung der Prüfkraft erfolgt über ein oder zwei mit der Probe verklebte Prüfstempel. Eine indirekte Krafteinleitung ist von der Dicke des Substrats abhängig. Bild 2: Mögliche Versuchsanordnungen Anforderungen an die Prüfeinrichtung: Erzeugung großer Prüfkräfte (bis 50 kn), biegemomentfreies- und torsionsmomentfreies Einleiten der Zugkraft auf den Prüfkörper, möglichst trägheitsfreies Messen und Aufzeichnen der Prüfkraft (Kardan- oder Kugelgelenke, spezielle Probenhalterungen) Anforderung an die Probenvorbereitung: zentrisches Verkleben der Prüfstempel mittels Zentriereinrichtung, Einstellbarkeit des gewünschten Anpressdrucks, Verbundfestigkeit zwischen Stempel und Klebstoff muss größer sein als zwischen Schicht und Substrat, Klebstoff darf die Beschichtung nicht beeinflussen, für Schichtdicken größer 1% des Stempeldurchmessers macht sich ein Trennen der Polymerschicht rings um den Prüfstempel erforderlich, Auswahl des geeigneten Stempelmaterials und Stempeldurchmessers, Vorbehandlung der Klebflächen 2.5 Einflußfaktoren auf die Haftfestigkeit Eine Vielzahl von Faktoren bestimmen die Haftfähigkeit, also die Qualität des Verbundes zwischen Grundwerkstoff und metallischem Überzug. Es sind u. a. Werkstoffe Oberflächenfeingestalt (Rauheit) Oberflächenreinheit Keimbildung bei der Beschichtung Schichtstruktur innere Spannungen thermische Ausdehnungskoeffizienten von Grundwerkstoff und Schicht Festigkeit von Grundwerkstoff und Schicht plastisches Verformungsvermögen (Duktilität) Darüber hinaus sind es die Präparationeinflüsse, die eine Veränderung der Haftfestigkeitswerte bewirken und so entscheidend die Reproduzierbarkeit des Verfahrens beeinflussen: TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik - FG Werkstoffe der Elektrotechnik 4

5 axiale Verklebung: Verkanten der Prüfflächen führt zum Haftfestigkeitsabfall Vorbehandlung der Klebflächen (mech., chem., physikal.): Erhöhung der Haftfestigkeit durch Erzeugung funktioneller Gruppen oder chem. Bindungen Klebstoffauswahl: möglichst Einkomponentenklebstoff mit maximaler Festigkeit Klebstoffdicke: höhere Klebstoffdicke bewirkt sinkende Klebfestigkeit Anpressdruck: Einstellung des Anpressdruckes zur Erzeugung einer optimalen Klebstoffdicke Aushärtebedingungen: reproduzierbare Bedingungen gewährleisten Prüfgeschwindigkeit: mit steigender Prüfgeschwindigkeit (0, cm/min) wächst die Festigkeit an Prüftemperatur: höhere Prüftemperaturen bewirken sinkende Festigkeiten Stempelmaterial: Anpassung an den Schichtwerkstoff exakte Bestimmung der Abrissfläche: Bruchbildcharakterisierung und Auswertung am Lichtmikroskop (Adhäsions- oder Kohäsionsbruch), kreisförmige Abrissflächen über Durchmesserermittlung (Mittelwert), nicht kreisförmige über Planimetrieren, Einsatz der Bildverarbeitung Schichtdicke: Veränderung der Dehnungsgeschwindigkeit bewirkt eine Schichtdickenabhängigkeit Rauhtiefe der Substratoberfläche: für bestimmte Rauhtiefe bildet sich ein Optimum der Verbundfestigkeit aus 2.6 Löten Löten ist ein thermisches Verfahren zum stoffschlüssigen Fügen und Beschichten von Werkstoffen, wobei eine flüssige Phase durch Schmelzen eines Lotes (Schmelzlöten) oder durch Diffusion an den Grenzflächen (Diffusionslöten) entsteht. Die Schmelztemperatur des Lotes liegt unter der Solidustemperatur der Grundwerkstoffe, so dass diese ohne Aufschmelzen (im Gegensatz zum Schweißen) miteinander verbunden werden. Zur Herstellung einer Lötverbindung sind die Lötwerkstoffe und eine Energiequelle erforderlich. Neben den Metalloten kommen auch Glaslote zur Anwendung. Diese dienen zur Verbindung von Glas- und Keramikteilen bzw. zur Herstellung einer Verbindung zwischen Metallteilen und diesen Werkstoffen. Beim Weichlöten liegt die Arbeitstemperatur unterhalb von 450 o C. Auf Grund der Benetzung der Werkstücke durch das Lot erfolgt eine mechanische Verklammerung der Werkstücke an den Lötflächen durch Adhäsionskräfte an den Phasengrenzen zwischen Lot und Werkstück. Das Weichlöten ist für Verbindungen geeignet, die keiner größeren mechanischen Belastung unterliegen. Das Hartlöten erfolgt bei Arbeitstemperaturen oberhalb von 450 o C. Durch die höhere Temperatur kommt es hier zu Diffusionsvorgängen. Das in den Grundwerkstoff eindiffundierende Lot bildet dort eine nachweisbare Legierungszone aus, die eine höhere mechanische Festigkeit der Lötstelle zur Folge hat. Man versteht unter Lötbarkeit, die Eignung der Grundwerkstoffe sich mittels eines Lotes verbinden zu lassen und unter Lötfähigkeit, die Eignung von Lot und Flussmittel mit dem Grundwerkstoff eine Lötverbindung zu schaffen. 2.7 Einteilung der Löterfahren Der Lötprozess wird nach verschiedenen Gesichtspunkten eingeteilt: a) Einteilung nach den Liquidustemperaturen der Lote Weichlöten unter 450 o C (WL) TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik - FG Werkstoffe der Elektrotechnik 5

6 Hartlöten über 450 o C (HL) Hochtemperaturlöten über 900 o C (HTL) b) nach der Art der Lötstellen Auftraglöten Verbindungslöten Spaltlöten Fugenlöten c) nach der Art der Oxidbeseitigung mit Flussmitteln unter reduzierendem Schutzgas unter inertem Schutzgas im Vakuum mit Hilfe mechanische Verfahren d) nach der Art der Lotzufuhr mit angesetztem Lot mit an - oder eingelegtem Lot mit Lotdepot Tauchlöten mit lotbeschichteten Teilen e) nach Energieträgern Weichlöten: durch feste Körper: Kolbenlöten; Blocklöten; Rollenlöten durch Flüssigkeit: Lotbadlöten; Wellenlöten; Schlepplöten; Ultraschallöten; Wiederaufschmelzlöten durch Gas: Flammlöten; Warmgaslöten; Löten im Gasofen durch Strahl: Lichtstrahllöten durch elektr. Strom: Induktionslöten an der Luft; Widerstandslöten; Ofenlöten mit Flussmitteln Hartlöten: durch Flüssigkeit: Lotbadlöten; Salzbadlöten durch Gas: Flammlöten durch elektrische Gasentladung: Lichtbogenlöten durch Strahl: Lichtstrahllöten; Laserstrahllöten; Elektronenstrahllöten durch elektrischen Strom: Induktionslöten an der Luft; Widerstandslöten; Ofenlöten mit Flussmittel Hochtemperaturlöten: durch Strahl: Laserstrahllöten; Elektronenstrahllöten durch elektr. Strom: Induktionslöten; Ofenlöten f) nach der Art der Fertigung Handlöten Teilmechanisches Löten Vollmechanisches Löten Automatisches Löten Das Löten hat gegenüber dem Schweißen und dem Kleben mit elektrisch leitenden Klebern folgende Vorteile: Überschussangebot an Lotwerkstoffen möglich (haftet nicht am Isolierwerkstoff), TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik - FG Werkstoffe der Elektrotechnik 6

7 Variation bei den Abmessungen der Fügestellen, gute Lösbarkeit der Lötverbindungen (Recycling), einfache Ausrüstungen, Automatisierbarkeit. 2.8 Lötwerkstoffe Lote sind Zusatzwerkstoffe, die in den meisten Fällen aus Legierungen aus zwei oder mehreren Metallen ohne oder mit weiteren Zusätzen bestehen. Sie dienen zur Herstellung der Lötverbindung und müssen dazu die zu verbindenden Werkstücke gut benetzen. Ihre Schmelztemperatur muss immer niedriger liegen, als die der zu verbindenden Werkstoffe. Flussmittel sind nichtmetallische Stoffe (reine Substanzen oder Substanzgemische), die die Herstellung einer Lötverbindung erleichtern, indem sie störende Oxidschichten beseitigen bzw. deren Neubildung verhindern. Außerdem setzen sie die Oberflächenspannung herab und ermöglichen eine gute Benetzung der Grundstoffe. Die Flussmittelreste dürfen keinen Einfluss auf die Lötstelle ausüben bzw. müssen sich nach dem Löten leicht entfernen lassen. Bindemittel ist ein Stoff mit dem pulverförmige Lote derart gebunden werden, dass sie als Paste an der Lötstelle angebracht oder zu Lötformteilen verarbeitet werden können. Lötstopmittel ist ein Stoff, der ein unerwünschtes Ausbreiten von geschmolzenen Lot verhindert. Die Zusammensetzung und Bezeichnung der handelsüblichen Lote ist in den DIN-Vorschriften aufgeführt. Neben Hart- und Weichloten wird auch noch zwischen Loten für Schwer- und Leichtmetalle unterschieden. Es ist also nicht jedes Lot für jeden Grundwerkstoff geeignet. Seit dem Jahr 2006 und der Einführung der sogenannten RoHS-Richtline (Restriction of the use of certain hazardous substances - Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe) werden bleihaltige Lote nicht mehr für den allgemeinen Gebrauch zugelassen. Die DIN EN [1] regelt jetzt den Einsatz und führt die gebräuchlichsten Lote auf. Wegen der besseren Anschaulichkeit und sicherer Ergebnisse wird in diesem Praktikumsversuch trotzdem noch mit bleihaltigen Loten gearbeitet. In der Norm [1] sind Lotlegierungen für Elektroniklote einschließlich des reinen Zinns (Sn99) und des reinen Indiums (In99) aufgeführt. Die in den dortigen Tabellen für eine Legierung aufgelisteten Elemente werden als Komponenten dieser Legierung betrachtet. Es sind nur diese Komponenten einer Legierung gewünscht, und alle anderen Elemente sind für diese Legierung Verunreinigungen. Im bestmöglichen Maße und wenn nicht anders festgelegt muss das Lotlegierungsmetall einschließlich Lotpulver eine homogene Mischung der Komponentenelemente der Legierung sein, so dass jedes Teilchen des Metalls dieselbe Zusammensetzung hat. Falls nicht anders festgelegt, darf der Massenanteil in Prozent von Verunreinigungen in Legierungen, die mit dem Zusatz A, B, C oder D bezeichnet sind, die folgenden Werte nicht überschreiten, und der Massenanteil in Prozent der Verunreinigungen in Legierungen den angegebenen Anforderungen entsprechen. Ag: 0,05 Au: 0,05 Cu: 0,05 Ni: 0,01 Sn: 0,25 Al: 0,001 Bi: 0,10 Fe: 0,02 Pb: 0,20 Zn: 0,001 As: 0,03 Cd: 0,002 In: 0,10. Der prozentuale Anteil jedes Elementes an einer Legierung wird durch ein beliebiges Standardanalysenverfahren bestimmt. Als Schiedsverfahren ist die nasschemische Analytik zu verwenden. Die Lotlegierungen werden in die Gruppen A-D eingeteilt: Gruppe A In diesen Legierungen darf der Massenanteil von Antimon (Sb) als Verunreinigung 0,50 % nicht überschreiten. Gruppe B In diesen Legierungen darf der Massenanteil von Antimon als Verunreinigung 0,20 % TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik - FG Werkstoffe der Elektrotechnik 7

8 nicht überschreiten. Gruppe C In diesen Legierungen darf der Massenanteil von Antimon als Verunreinigung 0,05 % nicht überschreiten. Gruppe D Diese Legierungen sind hochreine Legierungen, die zur Verwendung in formschlüssigen Befestigungsanwendungen ohne Sperrschicht vorgesehen sind. In diesen Legierungen darf der kombinierte gesamte Massenanteil aller Verunreinigungselemente 0,05 % nicht überschreiten, und der kombinierte gesamte Massenanteil jeder der folgenden Verunreinigungskombinationen darf 0,000 5 % nicht überschreiten: Kombination 1: Be, Hg, Mg und Zn. Kombination 2: As, Bi, P und Sb. Folgende Lotwerkstoffe finden vorrangig Einsatz: Weichlote für Schwermetalle: Legierungen und Zusätze der niedrig schmelzenden Schwermetalle Blei (Pb), Zinn (Sn), Wismut (Bi), Zink (Zn), Cadmium (Cd), Antimon (Sb), Silber(Ag). Am meisten verbreitet sind Zinnlote, wie z. B.: Zinnlote Bezeichnung Gehalt in % an Sn Pb Sb Ag Sb-haltige z.b. LSn4OSb 39,5-40,5 Rest 0,50-2,0 - Sb-haltige z.b. LSn95Sb5 Rest - 4,5-5,5 - Sb-arme z.b.lsn40(sb) 39,5-40,5 Rest 0,12-0,5 - Sb-freie z.b.lsn40 39,5-40,5 Rest - Sb-freie z.b Sn96,3Ag3,7 Rest - - 3,7 Bild 3 zeigt das Zustandsdiagramm des Systems Blei-Zinn, das die Basis für die zur Anwendung kommenden Zinnlote bildet. Man erkennt, dass je nach Zinngehalt die Legierung einen unterschiedlichen Schmelzbereich besitzt, der durch weitere Zusätze noch variiert werden kann. Die niedrigste Schmelztemperatur liegt in diesem System bei 183,3 o C, der eutektischen Temperatur, und damit unterhalb der Schmelztemperaturen der reinen Metalle. Bei dieser Temperatur geht die eutektische Mischung mit einem Zinngehalt von 61,9 wt% aus dem festen in den flüssigen Zustand über, das heißt diese Mischung verhält sich wie ein reines Metall und besitzt keinen Schmelzbereich. Die eutektische Legierung besitzt gute Festigkeitseigenschaften. Das gesamte thermische Prozessfenster ist bei bleifreien Loten kleiner geworden. Die Temperaturdifferenz zwischen dem eutektischen Schmelzpunkt des Sn3,8Ag0,7Cu-Lotes (T SE = 217 o C) und der Arbeitstemperatur von 260 o C nur noch 43 K. Zum Vergleich beträgt sie beim bleihaltigen Lot Sn63Pb37 (T SE = 186 o C und einer Arbeitstemperatur von 250 o C noch 64 K. Bei Multilayerplatinen kann dieses kleinere Prozessfenster bewirken, dass Platinen mit Kühlkörpern, Transformatoren oder anderen großvolumigere wärmeentziehenden Bauteile dass das Lot beim Emporkriechen/Hochsteigen in der Durchkontaktierung bereits erstarrt, bevor es die Oberseite erreicht und der Kontakt hergestellt wird. Eine Erhöhung des Energieeintrags während der Vorheizungsphase wäre möglich, jedoch entziehen meistens die Kühlkörper der Platine Wärme. Das Arbeiten mit höheren Löttemperaturen, z. B. 280 o C vergrößert einerseits das Prozessfenster, führt aber bei kleinen Bauteilen mit geringer Wärmekapazität zu Schmelzeffekten. Viele elektronische Bauelemente sind nur beständig gegen Temperaturen bis 260 o C laut Datenblatt spezifiziert. Weichlote für Leichtmetalle (Aluminium, Aluminiumlegierungen): Probleme entstehen durch die erhöhte Korrosionsgefahr bei Schwermetalloten und die Oxidhaut beim Löten von Aluminium. Eingesetzt werden Lote auf Sn-Cd-Zn-Basis. Hartlote: Die gebräuchlichsten sind hier Lote auf Cu-Basis und die Ag-Lote. Für Aluminium und seine TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik - FG Werkstoffe der Elektrotechnik 8

9 Bild 3: Zustandsdiagramm des linearen Systems Blei-Zinn Legierungen eignen sich aluminiumreiche Lote z. B. LAlSi Der Lötvorgang Den Lötvorgang kann man vereinfacht in folgende Schritte unterteilen: 1. Vorbereiten der zu verbindenden Werkstücke Hierzu gehört das Anpassen der Werkstücke und die Reinigung ihrer Oberfläche. 2. Aufbringen eines Flussmittels Dabei wird die störende Oxidschicht beseitigt und durch Ausbildung einer Trennschicht zwischen Metall und Luft die erneute Oxidation verhindert. 3. Aufbringen des Lotes mit gleichzeitigem (bzw. vorherigem) Erwärmen der Lötstellen Das schmelzende Lot benetzt die zu verbindenen Werkstoffe und stellt durch Verklammerung der Werkstoffe eine Verbindung her. Beim Hartlöten kommt es außerdem zur Diffusion des Lotes und einer Legierungsbildung. 4. Abkühlen und Nachbehandeln der Lötstelle Zur Nachbehandlung gehört das Entfernen von Flussmittelresten und überschüssigem Lot, sowie eine eventuell erforderliche mechanische Bearbeitung der Lötstelle. Je nach Art der zu verbindenden Werkstoffe, der späteren Funktion und Belastung der Lötstelle sowie der Stückzahl der zu lötenden Teile erfolgt die Auswahl der geeigneten Lote und Flussmittel und des zum Einsatz gelangenden Lötverfahrens. Das Bild 4 zeigt die für den Lötvorgang charakteristische Temperaturen und Zeiten. Schmelzbereich eines Lotes ist der Temperaturbereich vom Beginn des Schmelzes (Solidustemperatur) bis zur vollständigen Verflüssigung (Liquidustemperatur). Arbeitstemperatur ist die niedrigste Oberflächentemperatur an der Lötstelle, bei der das Lot benetzt oder sich durch Grenzflächendiffusion eine flüssige Phase bildet. TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik - FG Werkstoffe der Elektrotechnik 9

10 Bild 4: Für das Löten charakteristische Temperaturen und Zeiten Löttemperatur ist die beim Löten an der Lötstelle herrschende Temperatur. Sie liegt oberhalb der Arbeitstemperatur. Lötzeit ist die Zeitspanne vom Beginn des Aufwärmens des Lotes bis zur Erstarrung. Haltezeit ist die Zeitspanne, in der die Lötstelle auf Löttemperatur gehalten wird Lötbarkeitsprüfung Die Benetzung ist eine wesentliche Voraussetzung für das Löten und kann nur erfolgen, wenn das flüssige Lot in unmittelbaren Kontakt zum Grundwerkstoff kommt. Verunreinigungen und Oxidschichten verhindern die Benetzung. Ein Maß für die Benetzbarkeit von Oberflächen ist die Oberflächenspannung (Energie pro Fläche - J/m 2. Diese thermodynamische Größe entspricht der Arbeit, die notwendig ist, isotherm die Oberfläche einer Flüssigkeit (geschmolzenes Lot) zu vergrößern. Da jedes System danach strebt, die freie Energie zu minimieren, streben die Grenzflächen und freien Oberflächen danach, so klein wie möglich zu werden. Es entsteht eine Tropfenform. Auf Grund des Kräftegleichgewichtes der drei zu berücksichtigenden Oberflächenenergien γ l - Oberflächenenergie flüssig γ s - Oberflächenenergie fest γ ls - Oberflächenenergie an der Grenzfläche fest/flüssig (Grenzflächenenergie) verhalten die sich nach der Gleichung von Young, Gleichung 3: γ ls + γ l cos Θ = γ s (3) Durch die Messung des Randwinkels Θ (Benetzungswinkel) kann die Oberflächenspannung (bzw. -energie) bestimmt werden (Bild 5). Es gibt verschiedene Verfahren für die Prüfung der Lötbarkeit und der Einschätzung der Güte einer Lötverbindung. Benetzungsbestimmung a) Messung der Benetzungsgeschwindigkeit Benetzungswaage, Tropfenmethode, Drehtauchtest, Meniskustest b) Messung des Endzustandes der Benetzung Flächenausbreitungstest, Lötkugeltest, Tauchtest TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik - FG Werkstoffe der Elektrotechnik 10

11 Bild 5: Bestimmung des Benetzungswinkels am liegenden Lottropfen Bei den Lötbarkeitsprüfungen spielen qualitative (visuelle) Prüfungen immer noch eine große Rolle besonders bei den Tauchtests. Fehler in Lötverbindungen sind Risse, Hohlräume, feste Einschlüsse, Bindefehler oder Formfehler. Zu Fehlern beim Lötverfahren rechnet man die Nichtbenetzung, Entnetzung, Brückenbildung, Löcher in Lötstellen, zustarke Lotaufbringung, Lötrückstände oder gestörte Lötstellen. 3 Vorbereitungsaufgaben 1. Schlagen Sie für die Präparation von Aluminiumschichten auf Glassubstraten Methoden zur Verbesserung der Haftfestigkeit vor und begründen Sie Ihre Entscheidung! 2. Erklären Sie mit einem einfachen physikalisch-atomistischen Modells das Zustandekommen einer Oberflächen- bzw. Grenzflächenspannung und eines Kontaktwinkels! 3. Ein Wassertropfen (γ l = 72 mjm 2 ) auf einer Kunststoffunterlage aus Polyamid (γ s = 46 mjm 2 ) hat einen Durchmesser von 1,5 mm und eine Höhe von 0,6 mm. Bestimmen Sie den Kontaktwinkel Θ, die Adhäsionsarbeit W A, die Grenzflächenenergie γ sl. 4. Beschreiben Sie den Zusammenhang von Rauheit der Substratoberfläche und Haftfestigkeit. 5. Über welche Parameter erfolgt die Auswertung der Haftfestigkeit beim Ritz- oder Kratztest? 6. Warum ist reines Zinn als Lot ungeeignet? 7. Welche Gefügeeigenschaften ergeben sich aus dem Zustandsschaubild Sn-Pb? 8. Erläutern Sie am Beispiel des Systems Blei-Zinn die Begriffe Arbeitstemperatur und Schmelzbereich! 9. Warum sind je nach Werkstoffart unterschiedliche Flußmittel erforderlich? 10. Worin bestehen die Unterschiede zwischen Löten und Schweißen? 4 Praktikumsaufgaben 1. Ermitteln Sie mit Hilfe des Stirnzugversuchs (Abreißtest) die Haftfestigkeit an beschichteten Werkstoffen. 2. Werten Sie die Ergebnisse aus und diskutieren Sie die Zusammenhänge! Beachten Sie bei Versuchsdurchführung und -auswertung die Vorgaben der für thermische Spritzschichten TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik - FG Werkstoffe der Elektrotechnik 11

12 verbindlichen Norm DIN EN 582 [2]. 3. Die Lötbarkeit ist mit Hilfe der Benetzungswinkelmessung, der visuellen Beurteilung und dem Festigkeitsverhalten in Abhängigkeit von Grundwerkstoff, Lötstoff und Vorbehandlungsmethode abzuschätzen. a) Vorbereitung: Unterschiedliche Grundwerkstoffe sind durch mechanische Reinigung vorzubehandeln. Es werden gereinigte und ungereinigte Proben mit Lot bzw. mit Lot und Flußmittel vorbereitet. b) sfb Durchführung: Die vorbereiteten Proben werden in den Muffelofen gebracht. Nach 20 bis 40 Sekunden (Verflüssigung und Ausbreitung des Lotes) sind die Proben wieder herauszunehmen. Nach dem Abkühlen werden die Proben begutachtet (Ausbreitungsfläche, Haftung des Lotes am Werkstoff) und untereinander verglichen. c) Auswertung 4. Erstellen Sie einen Prüfbericht entsprechend der DIN-Norm [3]. Literaturliste Eine detaillierte Aufgabenstellung liegt am Arbeitsplatz aus! [1] Verbindungsmaterialien für Baugruppen der Elektronik - Teil 1-3: Anforderungen an Elektroniklote und an Festformlote mit oder ohne Flussmittel für das Löten von Elektronikprodukten. In: Deutsche Norm DIN EN (2011), S. 39 [2] Thermisches Spritzen; Ermittlung der Haftzugfestigkeit. In: Deutsche Norm DIN EN 582 (1993), S. 6 [3] Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf und Kalibrierlaboratorien; Deutsche und Englische Fassung. In: Deutsche Norm DIN EN ISO/IEC Berichtigung 2: (2007), S [4] Fischer, H. ; Hofmann, H. ; Spindler, J.: Werkstoffe in der Elektrotechnik. 6. Auflage. München/ Wien : Carl Hanser Verlag, S. ISBN [5] Frühauf, J.: Werkstoffe der Mikrotechnik. 1. Auflage. Leipzig : Fachbuchverlag, S. ISBN [6] Matthes, K. J. ; Riedel, F.: Fügetechnik. 1. Auflage. Hanser Fachbuchverlag, S. ISBN [7] Umgebungseinflüsse - Teil 2-20: Prüfungen - Prüfung T: Prüfverfahren für die Lötbarkeit und Lötwärmebeständigkeit von Bauelementen mit herausgeführten Anschlüssen. In: Deutsche Norm DIN EN , Berichtigung 1: (2009), S. 20 [8] Nitzsche, K.: Schichtmeßtechnik. 1. Auflage. Würzburg : Vogel Buch -Verlag, S. ISBN [9] Hornbogen, E. ; Warlimont, H.: Materialkunde. 4. Auflage. Berlin : Springer-Verlag, S. ISBN [10] Hornbogen, E. ; Warlimont, H.: Metalle: Struktur und Eigenschaften der Metalle und Legierungen. 5. neu bearbeitete Auflage. Berlin : Springer Verlag, S. ISBN [11] Haefner, R. A.: Oberflächen- und Dünnschicht-Technologie, Bd. I Beschichtung von Oberflächen. Berlin : Springer-Verlag, S. ISBN [12] Simon, H. ; Thoma, M.: Angewandte Oberflächentechnik für metallische Werkstoffe. 2. Auflage. Hanser Verlag, S. ISBN [13] Ondracek, G.: Werkstoffkunde. 4. Auflage. Expert-Verlag, S. ISBN TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik - FG Werkstoffe der Elektrotechnik 12

13 Anhang Auszug aus der DIN-Norm (keine amtliche Kopie) zum Abschnitt Ergebnisberichte (die DIN-Normen sind im Intranet oder in der Bibliothek der TU Ilmenau einsehbar) 1 Ergebnisberichte 1.1 Allgemeines Die Ergebnisse vom Laboratorium durchgeführten Prüfungen oder Prüfreihen müssen genau, klar, eindeutig und objektiv sowie in Übereinstimmung mit den in den Prüfverfahren enthaltenen speziellen Anweisungen berichtet werden. Die Ergebnisse müssen üblicherweise in einem Prüfbericht dargestellt werden und müssen alle Informationen enthalten, die der Kunde (Praktikumsbetreuer) verlangt hat und die für die Interpretation der Prüfergebnisse erforderlich sind, sowie alle Informationen, die nach dem verwendeten Verfahren erforderlich sind. Dabei handelt es sich üblicherweise um die in 1.2 und 1.3 oder 1.4 geforderten Informationen. 1.2 Prüfberichte Jeder Prüfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) einen Titel (z. B. Prüfbericht ); b) den Namen und die Anschrift des Laboratoriums und den Ort, an dem die Prüfungen durchgeführt wurden; c) eindeutige Kennzeichnung des Prüfberichtes und auf jeder Seite eine Identifikation, um sicherzustellen, dass die Seite als Teil des Prüfberichtes erkannt wird, sowie eine eindeutige Identifikation des Endes des Prüfberichtes; d) den Namen (und die Anschrift) des Kunden (TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik, FG WET) e) Angabe des angewendeten Verfahrens; f) das Datum der Durchführung der Prüfung; g) die Prüfergebnisse mit Angabe der Einheit; h) Name(n), Stellung und Unterschrift(en) oder gleichwertige Bezeichnung der Person(en), die den Prüfbericht genehmigt (genehmigen); ANMERKUNG 1 Prüfberichte in Papierform sollten auch die Seitennummerierung und die Anzahl der Seiten enthalten. 2.3 Prüfberichte Außer den in 2.2 geforderten Angaben muss, wo es für die Interpretation des Prüfergebnisses erforderlich ist, ein Prüfbericht noch die folgenden Angaben enthalten: a) Abweichungen von, Zusätze zu oder Ausnahmen von dem Prüfverfahren und Angaben über spezielle Prüfbedingungen, wie Umgebungsbedingungen; b) wo erforderlich, eine Aussage auf Übereinstimmung/Nichtübereinstimmung mit Anforderungen und/oder Spezifikationen; c) falls anwendbar, eine Angabe der geschätzten Messunsicherheit; Angaben zur Unsicherheit sind in Prüfberichten dann erforderlich, wenn sie für die Gültigkeit oder Anwendung der Prüfergebnisse von Bedeutung sind, wenn sie vom Kunden verlangt wurden oder TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik - FG Werkstoffe der Elektrotechnik 13

14 wenn die Unsicherheit die Einhaltung von vorgegebenen Grenzen in Frage stellt; d) wo angemessen und erforderlich, Meinungen und Interpretationen (siehe 2.5); Meinungen und Interpretationen Wenn in einem Prüfbericht Meinungen und Interpretationen enthalten sind, muss das Laboratorium die Grundlagen, auf denen die Meinungen und Interpretationen beruhen, schriftlich niedergelegt haben. Meinungen und Interpretationen müssen in Prüfberichten eindeutig als solche gekennzeichnet werden. ANMERKUNG 1 Meinungen und Interpretationen sollten nicht mit Inspektionen und Produktzertifizierungen, wie in ISO/IEC und ISO/IEC Guide 65 beschrieben, verwechselt werden. ANMERKUNG 2 Meinungen und Interpretationen in einem Prüfbericht dürfen Folgendes umfassen, sind aber nicht beschränkt auf: eine Meinung zur Aussage über die Übereinstimmung/Nichtübereinstimmung von Ergebnissen mit Anforderungen; Erfüllung vertraglicher Anforderungen (Praktikumsaufgabe erfüllt oder nicht); Empfehlungen über den Gebrauch der Ergebnisse; Hinweise für Verbesserungen Gestaltung von Prüfberichten Der Aufbau muss so gestaltet sein, dass er allen durchzuführenden Arten von Prüfungen angepasst ist und die Gefahr von Missverständnissen oder Missbrauch auf ein Minimum reduziert. ANMERKUNG 1 Der Gestaltung des Prüfberichtes ist Aufmerksamkeit zu widmen, besonders in Hinblick auf die Darstellung der Prüfdaten und auf die Verständlichkeit für den Leser. TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik - FG Werkstoffe der Elektrotechnik 14