Praktikum Innovative Werkstoffkunde

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1 Labor für Werkstoffe Prof. Dr.-Ing. Karin Lutterbeck Polymere Werkstoffe und Keramik Prof. Dr.-Ing. Helmut Winkel Metallische Werkstoffe Praktikum Innovative Werkstoffkunde Verhalten von Kunststoffen beim Erwärmen Stand: Name: Vorname: Studienrichtung: Gruppe: Matrikelnummer: Aufgabenstellung: Zur quantitativen Bestimmung der Fließeigenschaften von thermoplastischen Formmassen, wird eine Schmelzindexprüfung (Melt Flow Index = MFI oder Melt Flow Rate = MFR) nach DIN EN ISO 1133 durchgeführt. Versuchseinrichtung: Zur Bestimmung des MFR-Wertes werden außer dem Meltflixer LT noch eine digitale Stoppuhr und eine Waage der Fa. Mettler Toledo benötigt, mit der das in Form von Probesträngen ausgetretene Material auf 1mg genau gewogen wird. Versuchsdurchführung: Die MFR-Messung wird nach DIN EN ISO 1133 Verfahren A laut ausliegender Arbeitsanleitung durchgeführt. Das Probematerial ist ein teilkristalliner Thermoplast in Granulatform. Die entsprechende Prüftemperatur an beiden Heizreglern einstellen. Warten bis in beiden Heizkreisen die Solltemperatur erreicht ist. Der Regler zeigt in dem mit PV (Process Value) gekennzeichneten Feld den aktuellen Istwert der Temperatur (rot) an, das Feld SV zeigt (grün) den eingestellten Sollwert an. DIN EN ISO 1133 verlangt eine 15 min Wartezeit mit eingesetztem Messstempel nach dem Erreichen der Solltemperatur. Das Probematerial mit Hilfe des kleinen Trichters in den Messzylinder füllen, eventuell zwischendurch mit dem Messstempel manuell verdichten. Den Messstempel ohne Gewichte in den Messzylinder einsetzen, und 4 Minuten zum Aufheizen der Probe und Erreichen der Solltemperatur abwarten. Gewichte auf den Stempel aufsetzen laut DIN EN ISO 1133 Tabelle A1 und B1. Wenn die untere Markierung des Messstempels in den Messzylinder eintritt, beginnt die Messung: Zeitmessung an der digitalen Stoppuhr starten und Strangabschnitte (Länge zwischen 10 und 20 mm) mit der Schere abschneiden. Tritt die obere Markierung des Messstempels in den Messzylinder ein, wird die Zeitmessung gestoppt. Innerhalb des Messbereichs schneiden Sie den Probenstrang in festen Zeitintervallen ab. Die Messung ist beendet. Messstempel und Düse gründlich reinigen.

2 Strangabschnitte einzeln auf der Mettler Toledo Waage auf 1mg genau abwiegen. Berechnung des MFR-Wertes nach der Formel (DIN EN ISO 1133). θ Prüftemperatur in C m nom Nennlast in kg t ref Zahlenwert der Bezugszeit (10min) in Sekunden (600s) m Mittelwert der Masse der Abschnitte in g t Zeitintervall für das Abschneiden in s Protokoll erstellen mit: Beschreibung der Versuchseinrichtung Beschreibung der Versuchsdurchführung Tabelle mit den Massen der Strangabschnitte Berechnung des MFR-Wertes Diskussion der Versuchsergebnisse im Hinblick auf Fließfähigkeit und Polymerisationsgrad des untersuchten Thermoplasten Quellen: Schwarz, O. Kunststoffkunde, 3. Auflage, Würzburg: Vogel Verlag, 1990 Hellerich/Harsch/Haenle Werkstoff-Führer Kunststoffe, 5. Auflage, Carl Hanser Verlag München DIN EN ISO 1133 Bestimmung der Schmelze-Massefließrate (MFR) und der Schmelze- Volumenfließrate (MVR) von Thermoplasten Auszug aus DIN EN ISO 1133

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4 Labor für Werkstoffe Prof. Dr.-Ing. Karin Lutterbeck Polymere Werkstoffe und Keramik Prof. Dr.-Ing. Helmut Winkel Metallische Werkstoffe Praktikum Innovative Werkstoffkunde Thermische Analyse Stand: Name: Vorname: Studienrichtung: Gruppe: Matrikelnummer: Aufgabenstellung: Bei einem Kunststoff (PET) sind mittels DSC im Temperaturbereich von 30 C bis 300 C die Glasübergangstemperatur, das Schmelzverhalten und das Kristallisationsverhalten zu bestimmen. Der Einfluss der Probenentnahmestelle ist durch den Vergleich einer angussnahen und einer angussfernen Enthahmestelle zu dokumentieren. Die erhaltenen Heiz- und Kühlkurven sind auszuwerten und die Ergebnisse zu diskutieren. Versuchseinrichtung: Zur Durchführung des Versuchs steht ein DSC-Gerät mit angeschlossenem PC der Fa. Netzsch zur Verfügung. Für die Ermittlung des Probengewichts ist eine Waage der Fa. Mettler-Toledo vorhanden. Das Verschließen der Probentiegel erfolgt mit einer speziellen Presse. Versuchsdurchführung: Für die DSC-Messung werden ca. 15 mg des zu untersuchenden Kunststoffs in einem Aluminiumtiegel eingewogen, der Tiegeldeckel gelocht und beide mit der vorhandenen Presse verschlossen. Der Proben- und der Referenztiegel werden im Gerät positioniert, dabei wird ein leerer Tiegel als Referenz verwendet. Nach der Eingabe von Probenmasse und anderen Versuchsparametern am PC wird das Temperaturprogramm eingegeben, wobei die Probe im Temperaturbereich von C mit einer Heizrate von 20 K/min vermessen wird. Die komplette Messung umfasst 2 Heizläufe und einen Kühllauf. Als Spülgas wird Stickstoff verwendet und zum Abkühlen der Probe steht flüssiger Stickstoff zur Verfügung. Nach Abschluss der Messung sind mit dem Analyseprogramm folgende Parameter zu bestimmen: - Glasübergangstemperatur und Änderung der spezifischen Wärmekapazität - Kristallisationstemperatur und -enthalpie - Schmelztemperatur und -enthalpie Protokoll erstellen mit: Beschreibung der Versuchseinrichtung Beschreibung der Versuchsdurchführung mit Hinweis auf die verwendeten Normen Bestimmung von Glasübergangstemperatur mit Änderung der spezifischen Wärmekapazität, Kristallisationstemperatur und -enthalpie, Schmelztemperatur und -enthalpie aus beiden Kurven Bestimmung des Kristallinitätsgrades K aus der 1. Aufheizkurve Diskussion des Unterschiedes zwischen 1. und 2. Aufheizung

5 DSC-Kurven des kompletten Temperaturprogramms mit entsprechender Auswertung Vergleich von angussnaher und angussferner Probennahme Diskussion der Versuchsergebnisse Quellen: DIN EN ISO DIN Dynamische Differenz-Thermoanalyse (DSC) Thermische Analyse