Thermische Analyse. Effiziente Kunststoffanalytik für Ihren Erfolg

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1 Thermische Analyse Polymer DSC, Polymer DSC R Produktionsoptimierung Schnelle Qualitätsaussagen Ausschussanalyse Effiziente Kunststoffanalytik für Ihren Erfolg

2 Thermische Analyse Polymer DSC Produktivität erhöhen vom Wareneingang bis zum Fertigteil... Kosteneinsparung bei minimalem Aufwand. Die Polymer DSC findet überall dort effizienten Einsatz wo mit polymeren Werkstoffen gearbeitet wird und eine gleichbleibende, hohe Qualität gefordert ist. Sie ist in der Lage, werkstoff- oder fertigungsbedingte Materialveränderungen zuverlässig zu erkennen und damit Kosten zu vermeiden. Sie setzen bereits andere Techniken zur Bestimmung von Qualitätskontrollparametern wie z.b. den MFI-Wert ein? Gut, aber in vielen Fällen nicht ausreichend! In folgenden Bereichen und den dort anfallenden typischen Fragen kann die Polymer DSC schnell, bei minimalem Aufwand, helfen: Wareneingang & Kaufteile Prototyp & Werkzeugbau Fertigungskontrolle Qualitätssicherung & Warenausgang Wenn Sie eine oder mehrere der folgenden Fragen mit Ja beantworten, dann liegen Sie mit der Polymer DSC richtig: Hat das Kaufteil die definierte Qualität? ja nein Ist das gelieferte Granulat homogen? ja nein Möchten Sie die Verarbeitungsparamter, z.b. beim Spritzgußverfahren, optimieren? ja nein Möchten Sie Stillstandzeiten vermeiden? ja nein Möchten Sie die Ausschussrate minimieren? ja nein Möchten Sie Chargenunterschiede erkennen? ja nein Wurde ausreichend Additiv zugemischt? ja nein Ist der Vernetzungsgrad in Ordnung? ja nein Ist der Grund für ein Materialschaden von Interesse? ja nein Auf einen Blick Schnelle Qualitätssaussagen durch Vergleich mit Messergebnissen bekannter Werkstoffqualitäten Wertvolle Hilfe bei der Identifizierung von Rohstoffen Wertvolle Hilfe zur Charakterisierung von Verarbeitungseinflüssen Optimierung des Produktionsprozesses Analyse von schadhaften Endprodukten Reinheit des Kunststoffs (Recyclatanteil) Material-Mischungskontrolle Gängige Normen führen zum sicheren Vergleich von Messergebnissen 2

3 ... mit dem Polymer DSC Arbeitsplatz einfach, effizient, robust und kompakt Großer Messbereich für verschiedenste Polymertypen. Die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) als die häufigste Methode der Thermischen Analyse hilft in effizienter Weise die Qualität bei der Kunststoffproduktion und -verarbeitung sicher zu stellen und damit Kosten zu sparen. Der dafür optimierte Ofen ermöglicht zusammen mit dem robusten Sensor hervorragende Messleistung. Einfach und robust maximale Lebensdauer für eine sichere Investition. Die Polymer DSC wurde so konzipiert, dass eine maximale Lebensdauer des Systems resultiert. Der Sensor, das Herz eines jeden DSC-Instruments, ist aus Keramik, wodurch er gegenüber aggressiven, flüchtigen Substanzen resistent ist. Metallische Sensoren dagegen korrodieren, insbesondere bei hohen Temperaturen. Optimale Kunststoffprüfung auf kleinstem Raum. Die optionale XS/XP-Analysenwaage von METTLER TOLEDO kann zusätzlich an die PolymerSTAR-Software angebunden werden, so dass kein anwenderbedingter Übertragungsfehler der Probenmasse passieren kann. Das Wägesignal wird direkt per Tastendruck in die Software übernommen! 3

4 Thermische Analyse Polymer DSC Polymer DSC konzipiert für effiziente Kunststoffanalytik Temperaturbereich: -35 oder RT bis 500 C in einer Messung Großer Messbereich für große und kleine Umwandlungen: ±300mW Hohe Empfindlichkeit und Auflösung für kleine oder nahe beieinanderliegende Effekte Großes und kleines Probenvolumen bei kleinen Probenmengen und inhomogenen Materialien Zeit sparen, rationell arbeiten der automatische Probenwechsler. Die Polymer DSC ist auch mit automatischem Probenwechsler erhältlich: Polymer DSC R. Profitieren Sie von der einzigartigen Zuverlässigkeit und Präzision der METTLER TOLEDO Technik! Bis zu 34 Proben können automatisch bearbeitet werden. Dies erleichtert Ihre Arbeit, spart Zeit und damit Kosten! Verschiedene Kühlvarianten. Die Polymer DSC für Messungen ab Raumtemperatur ist luftgekühlt. Je nach Anforderung kann die Polymer DSC auch mit einem Kälteaggregat ausgerüstet werden, was Messungen bis zu einer Minimaltemperatur von -35 C ermöglicht. Ihnen reicht diese Minimaltemperatur nicht aus? Auch dafür bietet METTLER TOLEDO die richtige Lösung: das DSC1-System kann bis -150 C messen! Einfach praktisch die Polymer- STAR-Software. Die PolymerSTAR-Software beinhaltet alles was man für die moderne DSC-Analytik von Kunststoffen benötigt: Sie ermöglicht die einfache und schnelle Bestimmung für die in der Kunststoffverarbeitung wichtige Kenngrößen: - Schmelztemperatur (Onset, Endset) - Thermische Stabilität - Schmelzenthaplie - Kristallinität - Glasumwandlungstemperatur (Tg) - Vernetzungsgrad Gleichzeitig bietet sie die Möglichkeit, charakteristische Messeffekte mit OK-Check (i.o./n.i.o.) automatisch auswerten zu können. Bis hin zum automatischen Resultatausdruck. Einfach informativ die integrierte Online-Hilfe. Die Durchführung einer Messung und deren Ergebnisauswertung ist in der Software intuitiv und mit höchstem Bedienkomfort umgesetzt. Die integrierte Online-Hilfe bietet zusätzlich zu jedem Menüpunkt eine umfassende Beschreibung in deutscher oder englischer Sprache inklusive Hintergrundinformationen zur betreffenden Auswertefunktion. 4

5 Polymer DSC ohne automatischen Probenwechsler

6 Sechs typische Anwendungsbeispiele zu Ihrer Unterstützung Polymer Charakterisierung Wichtige Eigenschaften von Kunststoffen wie die Glasumwandlung, das Schmelzverhalten und die Kristallinität werden häufig zu deren Charakterisierung herangezogen. Wie die Beispiele zeigen, variiert das Schmelzverhalten von Kunststoff zu Kunststoff. Anhand der Peakflächen und der Peaktemperatur ist eine Identifizierung möglich. Aus der Peakfläche kann der Kristallinitätsgrad einfach bestimmt werden. PA6 Neuware und Recyclat Die Wirtschaftlichkeit der Herstellung von Kunststoffformteilen ist u.a. davon abhängig, wieviel Recyclat ohne Qualitätseinbußen beigemischt werden kann. Recyclate zeigen häufig, wie auch in diesem Beispiel PA6, eine höhere Kristallinität im Vergleich zur Neuware. Der größere Kristallinitätsgrad (höhere Schmelzwärme beim Recyclat) wird meist durch unvermeidliche Verunreinigungen hervorgerufen, die als Kristallkeime wirken. DGEBA+DDM: Aufheizkurven & Umsatz Für die Herstellung duroplastischer Werkstoffe wie z.b. Epoxidharze ist die Kenntnis wichtiger Kenngrößen der Vernetzungsreaktion, wie Reaktionswärme, Umsatz als Funktion der Temperatur und Glasumwandlungstemperatur nach der Vernetzung entscheidend. Durch zweimaliges Aufheizen der Probe erhält man diese Informationen einfach und schnell.

7 PA66 unterschiedliche Prozesssteuerung Polyamide werden durch Polymerisation unterschiedlicher monomerer Komponenten hergestellt und haben weite Verbreitung in Alltagsgegenständen wie z.b. Textilien gefunden. Der kleine, endotherme Effekt um 100 C in der einen PA66-Probe wird durch das Schmelzen des Monomers ε-caprolactam hervorgerufen. Diese Charge führte, im Gegensatz zu der dargestellten zweiten Probe, zu Verarbeitungsproblemen (Verstopfung des Werkzeugs). Verarbeitungsprobleme und damit Ausschussware lassen sich dadurch bereits im Vorfeld vermeiden. PC und PC/ABS-Blend Polycarbonat (PC) ist ein amorpher, thermoplastischer Werkstoff mit einer Glasumwandlungstemperatur von etwa 150 C. Durch polymere Zusätze, wie in diesem Fall das Polyacrylnitril-Butadien-Styrol (ABS), können die Eigenschaften gezielt beeinflusst werden. In diesem Beispiel verschiebt sich die Glasumwandlung des PC um 3 C zu tieferer Temperatur. Trotzdem ist die Glasumwandlung des ABS als eigener Effekt zu erkennen, was darauf hinweist, dass beide Polymere nur wenig mischbar sind. Produkte mit definierten Gebrauchseigenschaften lassen sich so entwickeln. PET, thermische Vorgeschichte Für das Verhalten eines Werkstoffs sind neben den eigentlichen Materialcharakteristika wie Schmelzwärme, Glasumwandlungstemperatur und Kristallinitätsgrad auch verarbeitungs- oder lagerungsbedingte Veränderungen entscheidend. Hier spricht man von thermischer Vorgeschichte, die sich mit einer einfachen Aufheizmessung sichtbar machen lässt. Im Bereich der Glasumwandlung (ca. 80 C) und der Kaltkristallisation (ca. 150 C) von PET lassen sich unterschiedliche Lager- bzw. Verarbeitungsbedingungen nachweisen. 7

8 Auf einen Blick Alles was Sie wissen müssen! Ablauf einer DSC-Prüfung Einfache Probenpräparation, 5-20mg Probe in Tiegel geben Temperaturprogramm computergesteuert auswählen Probennamen und Masse eingeben und starten Probentiegel in DSC-Ofen einsetzen Messung erfolgt vollautomatisch Messkurve aufrufen und auswerten Tabellen mit den thermischen Kenngrößen geben Interpretationshilfen Wichtige Kunststoffe und Ihre thermischen Kenngrößen Polymer PA 6 PA 66 PBT PC PE-HD PE-LD PEEK PET PMMA POM PP PS PTFE Tg [ C] (40) (50) (-30) (-20) T F [ C] H fus,100% Krist. [J/g] Wichtige Normen für die DSC-Prüfung DIN DIN DIN DIN CEI/IEC 1074 EN ISO 3146 ISO ASTM D 3350 ASTM D 3417 ASTM D 3418 Prüfung von Kunststoffen und Elastomeren - Thermische Analyse - Dynamische Differenzkalorimetrie (DDK) Bestimmung der Schmelztemperaturen kristalliner Stoffe mit der Differenzthermoanalyse (DTA) Thermische Analyse (TA) Begriffe Prüfung von Kabeln, Drähten und flexible Stränge; Schmelzpunkt (Teil 621) Bestimmung der Wärme und Temperature des Schmelzens und Kristallisierens von elektrisch isolierenden Materialien Kunststoffe - Bestimmung des Schmelzverhaltens von teilkristallinen Polymeren Kunststoffe - Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC); Teil 1 bis 7 PE - Rohr- und Dichtungsmaterial; Oxidationsinduktionszeit (OIT) Schmelzenthalpie und Kristallisation von Kunststoffen durch Thermoanalyse Glasumwandlungstemperatur von Kunststoffen durch Thermische Analyse Aussagen und Vorteile der DSC in der Kunststoffprüfung Schnelle Qualitätssaussagen durch Vergleich mit Messergebnissen bekannter Werkstoffqualitäten Wertvolle Hilfe bei der Identifizierung von Rohstoffen Wertvolle Hilfe zur Charakterisierung von Verarbeitungseinflüssen Optimierung des Produktionsprozesses Analyse von schadhaften Endprodukten Reinheit des Kunststoffs (Recyclatanteil) Material-Mischungskontrolle Gängige Normen führen zum sicheren Vergleich von Messergebnissen Für weitere Informationen Deutschland Mettler-Toledo GmbH Ockerweg 3 D Gießen Tel. +49 (0) Fax +49 (0) TA.DZ@mt.com Österreich Mettler-Toledo GmbH Südrandstraße 17 A-1230 Wien Tel. +43 (0) Fax +43 (0) Info.mtat@mt.com Schweiz Mettler-Toledo (Schweiz) GmbH Im Langacher CH-8606 Greifensee Tel. +41 (0) Fax +41 (0) Info.ch@mt.com Technische Änderungen vorbehalten 07/2007 Mettler-Toledo GmbH Gedruckt in Deutschland