Ermittlung eines ZTU- Schaubildes

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1 Ermittlung eines ZTU- Schaubildes Praktikum Werkstoffkunde der Stähle an der RWTH-Aachen, Autor: Aron Brümmer Robert Füllmann

2 Inhalt 1. Einleitung Metallkundliche Grundlagen Gefügearten Wärmebehandlung Arten von ZTU-Schaubildern Praktischer Teil: Ermittlung eines UZTU...6 3,1 Versuchsaufbau Chemische Analyse Härteprüfung nach Vickers (EN ISO 6506) Ermittlung der Längenänderung (T-L-Kurve) Versuchsauswertung: Interpretation...15 Anhang...16 Literaturverzeichnis...16 Metallografische Untersuchung...16 Härteprüfung...17

3 1. Einleitung Die moderne Wärmebehandlung ist ein wesentlicher Faktor in der Werkstoffentwicklung des letzten Jahrhunderts. Mit ihrer Hilfe wurden die mechanischen Eigenschaften von Stählen kontinuierlich verbessert und lassen sich heute gezielt einstellen. Hierbei macht man sich zumeist die Phasenumwandlungen des Stahls im festen Zustand sowie die Wirkung einer Vielzahl von Legierungselementen zunutze. Zeit-Temperatur-Umwandlungs-Schaubilder beschreiben die Gefügeausbildung eines gegebenen Stahles in Abhängigkeit von den Abkühlbedingungen und bilden damit die Grundlage für eine erfolgreiche Optimierung der mechanischen Eigenschaften. Sie besitzen strenge Gültigkeit nur für den gegebenen Werkstoff und müssen daher für eben diesen ermittelt werden. Vor dem Hintergrund steigender Energie- und Rohstoffpreise jedoch, welche besonders bei den Legierungselementen zum tragen kommen, ist dieser Aufwand für eine Werkstoff- und Bauteiloptimierung oft gerechtfertigt. Im Versuch wurden die Zeit-Längenänderungs-Kurven eines Stahles in zwei verschiedenen Umformzuständen dilatometrisch ermittelt, und hieraus nach den Anweisungen des Stahl-Eisen- Prüfblattes 1681 die entsprechenden ZTU-Diagramme erstellt. 2. Metallkundliche Grundlagen Im Temperaturbereich zw. 723 C und 1150 C (je nach Kohlenstoffgehalt) findet bei den niedriglegierten Stählen die sog. Gamma-Alpha- Umwandlung statt. Hier wird im Abkühlprozess die kubisch-flächenzentrierte Gammaphase (Austenit) thermodynamisch instabil, woraufhin es zu einer Umwandlung in die kubischraumzentrierte Alpha Phase (Ferrit) kommt. Die Kinetik dieses, sowie anderer Umwandlungsvorgänge jedoch, lässt sich durch hohe Abkühlraten beeinflussen und kann mitunter vollständig verhindert werden. Da diese Abhängigkeiten in den gleichgewichtsnahen Phasendiagrammen nicht wiedergegeben werden, stellt Abb.1: Modifikationen des Eisens [1] man sie in den sog. Zeit-Temperatur- Umwandlungs-Schaubildern dar. Sie geben also die Gefügeausbildung eines Stahles in Abhängigkeit von den vorherrschenden Abkühlbedingungen wieder.

4 2.1 Gefügearten Das Diagramm zeigt die Phasenexistenzbereiche des Zweistoffsystems Fe-Fe 3 C bei gleichgewichtsnaher Abkühlung. Schraffiert eingetragen ist außerdem der Bereich der Austenitisierung für Stähle in Abhängigkeit vom Kohlenstoffgehalt. Austenit Der Austenit ist eine kubisch-flächenzentrierte Modifikation des Eisens. Mit einer Gitterkonstanten von ca. 3,65 Å und einer Raumerfüllung von ca. 74%. Austenit bei Raumtemperatur lässt sich nur durch entsprechend hohe Legierung mit bestimmten Elementen erreichen. Abb.2: Eisen-Kohlenstoff-Teildiagramm [1] Ferrit Als Ferrit bezeichnet man die kubisch-raumzentrierte (niedrigtemperatur-) Modifikation des Eisens. Sie weist eine Gitterkonstante von ca. 2,87 Å bei 68% Raumerfüllung auf. Die Kohlenstofflöslichkeit des Ferrits unterhalb von 723 C liegt im Bereich von 0,002%. Perlit Perlit ist eine lamellenartig angeordnete Mischphase aus Kohlenstoffarmem Ferrit und dem metastabilen Eisencarbid Fe 3 C. Es entsteht beim Zerfall der Gamma-Phase. Dieser Vorgang erfordert die Diffusion des Kohlenstoffes innerhalb des Gitters. Da die Diffusionsgeschwindigkeit Temperaturabhängig ist, lässt sich dieser Vorgang durch hohe Abkühlraten deutlich beeinflussen. Martensit Hohe Abkühlraten führen dazu, dass die zur Perlitbildung notwendige Kohlenstoffdiffusion nicht stattfindet und der Kohlenstoff im kubisch-raumzentrierten Gitter zwangsgelöst wird. Dies hat eine tetragonale Aufweitung der Elementarzelle zur Folge. Der Vorgang ist athermisch und erfolgt vollkommen diffusionslos. Bainit Dieses Gefüge bildet sich bei Abkühlraten die zwischen denen der Perlit- und der Martensitbildung liegen. Es handelt sich im Wesentlichen um ein Mischgefüge aus kohlenstoffarmem Ferrit und auf verschiedene Arten verteilten kohlenstoffreichen Komponenten.

5 2.2 Wärmebehandlung In der Regel beginnt die Wärmebehandlung im Austenitgebiet. In diesem Zustand ist der Kohlenstoff vollständig (interstitiell) im Gitter gelöst und optimaler weise homogen verteilt. Zu beachten ist, dass eine zu lange Glühzeit in diesem Bereich zu Grobkornbildung führt und daher nicht erstrebenswert ist. Es folgt nun ein definierter Abkühlprozess, der geeignet ist auf die o.g. Umwandlungsvorgänge derart Einfluss zu nehmen, dass ein Gefüge mit den gewünschten mechanischen Eigenschaften entsteht. Dabei erfolgt die Abkühlung auf Raumtemperatur in der Regel innerhalb weniger Minuten,, was je nach Werkstoff, Werkstückgeometrie und angestrebtem Gefüge mit Abschreckung oder gar kontrollierter Abkühlung im Ofen verbunden sein kann. 2.3 Arten von ZTU-Schaubildern Kontinuierliches ZTU-Schaubild Dieses ist die am weitesten verbreitete Form von ZTU-Schaubildern. Betrachtet werden die Gefügeausbildungen als Folge eines kontinuierlichen Abkühlprozesses von einer Temperatur oberhalb der Austenitisierungstemperatur in Bereiche nahe Raumtemperatur. Ermittelt werden diese mit Hilfe eines Dilatometers und metallographischer Untersuchungen im Anschluss. Ausgewertet werden Anteile der verschiedenen Phasen am Gefüge, ermittelt und mit angegeben wird außerdem dessen Härte des Gefüges nach dem entsprechenden Abkühlverlauf bei RT. Rechts ist das kontinuierliche ZTU eines C45 gezeigt. Es ist deutlich zu erkennen, dass schnelle Abkühlungen die Martensitbildung begünstigen und erst bei ausreichend hohen Abkühlzeiten mit der Bildung von Ferrit, Perlit und Bainit zu rechnen ist. Abb.3: Kontinuierliches ZTU-Schaubild eines C45 [3] Isothermes ZTU-Schaubild Bei der Ermittlung eines isothermen ZUT-Schaubildes wird die Probe zunächst auf die zu betrachtende Temperatur abgeschreckt und dann auf dieser gehalten. Nun wird die Gefügeentwicklung in Abhängigkeit von der Zeit ermittelt. Dargestellt ist das isotherme ZTU-Schaubild des gleichen C45 wie o- ben. Es zeigt sich, dass die Phasenexistenzbereiche aufgrund des Haltens auf einer bestimmten Temperatur von links nach rechts angeordnet sind, während sie im kontinuierlichen ZTU übereinander liegen. Da die Kurven von links nach rechts mit der Zeit zu lesen sind finden sich dort auch die Härtewerte. Abb.4: Isothermes ZTU-Schaubild eines C45 [3]

6 UZTU-Schaubild Generell gelten die ZTU-Diagramme nur für den unverformten Zustand. Die moderne Wärmebehandlung, etwa die sog. Thermomechanische Behandlung bei Blechen, umfasst jedoch Arbeitsschritte, in denen im Austenit- oder Ferritgebiet mitunter hohe Umformgrade eingestellt werden. Dies führt zu einer Erhöhung der Versetzungsdichte und erleichtert die Umwandlung. Die Folge kann eine deutliche Verschiebung der Phasenexistenzbereiche sein. Dieser Sachverhalt wird in den sog. Umform-ZTU-Schaubildern berücksichtigt welche sowohl kontinuierlich als auch isotherm aufgenommen werden können. Ausgangspunkt bei der Ermittlung ist ein genau definierter Umformzustand. Diese Schaubilder sind etwa bei der Wärmebehandlung von gewalzten Blechen oder geschmiedeten Teilen von Nutzen. Abkühldauer-Temperatur-Umwandlungs-Schaubild Grundlage für die ATU-Schaubilder ist die sog. T8/5-Zeit, welche den Abkühlprozess charakterisiert. Hierbei handelt es sich um die für die Abkühlung der Probe von 800 auf 500 C benötigte Zeit. Diese ist für alle Versuche vergleichbar und auch in der betrieblichen Praxis gut anwendbar. Voraussetzung ist lediglich dass das Selbe Abkühlgesetz zugrunde gelegt wird. Vorgesehen ist hierfür nach SEP1681 das sog. Newton sche Abkühlgesetz, welches einen exponentiellen Verlauf aufweist und technischen Anwendungsfällen am ehesten gerecht wird. 3. Praktischer Teil: Ermittlung eines UZTU 3,1 Versuchsaufbau Die für die Ermittlung eines ZTU-Schaubildes erforderlichen Zeit- Längenänderungs-Kurven werden dilatometrisch ermittelt. Der Aufbau besteht im Wesentlichen aus der Dilatometereinheit mit Versuchskammer, Heizeinrichtung und Vakuumpumpe sowie der dazugehörigen Mess- und Regelungstechnik Abb.5: Abschreck- und Umformdilatometer [

7 Versuchskammer Die Probe befindet sich während des Versuchs in einer geschlossenen Probenkammer. Mit Hilfe einer Vakuumpumpe können hier Restdrücke von bis zu 10-6 bar realisiert werden. Das Längenänderungsmesssystem verwendet dabei eine differenzielle Methode, welche gewährleistet dass die Temperatur- und belastungsbedingten Verformungen der Mechanik die Ergebnisse nicht verfälschen. Angeschlossen ist ein Antriebszylinder für die Kraftaufbringung (Probenverformung) mit integrierter Kraftmessdose. Abb.6: Versuchskammer [ Probenaufnahme mit Heizeinrichtung Die Probe ist zwischen zwei keramischen Stempeln (Al2O3, Si3N4) gelagert, welche mit den für die oben beschriebene Längenänderungsmessung vorgesehenen Schubstangen verbunden sind. Für die Temperaturmessung wird im Vorfeld ein Thermoelement auf die Probe aufgepunktet. Die Erhitzung der Probe erfolgt induktiv mittels einer wassergekühlten Spule. Um eine homogene Temperaturverteilung innerhalb der Probe zu gewährleisten muss ein zu hoher Wärmeabfluss an die induktiv nicht heizbaren Keramikstempel vermieden werden. realisieren lässt sich dies durch flache Molybdänplättchen zwischen Probe und Stempel, welche induktiv mit beheizt werden. Abb.7: Probenaufnahme [

8 3.2 Chemische Analyse Die chemische Zusammensetzung des Prüfkörpers wurde mittels Spektralanalyse ermittelt. Hierzu wird die Probenoberfläche lokal mit einem Lichtbogen aufgeschmolzen und verdampft. Die charakteristische Wellenlänge eines jeden Elementes wird zur quantitativen Informationsausbeute herangezogen. Der Stickstoffgehalt wurde mittels ICP-OES analysiert. Nachfolgende ist die chem. Zusammensetzung des Probenmaterials sowie die abgefunkte Probenoberfläche dargestellt. C 0,307% Si 0,677% Mn 1,420% Cr 0,155% V 0,206% Nb 0,046% Ti 0,020% N 222 ppm Abb.8: Chemische Zusammensetzung 3.3 Härteprüfung nach Vickers (EN ISO 6506) Nach der Dilatation der Proben wird die Härte nach Vickers (HV10) bestimmt und an die jeweilige Abkühlkurve im ZTU- Diagramm eingetragen. Hierbei wird der Eindringkörper aus Diamant in Form einer geraden Pyramide mit quadratischer Grundfläche und einem Flächenwinkel von 136 wird senkrecht in die Probenoberfläche eingedrückt. Nach der Entlastung werden die beiden Eindruckdiagonalen d 1 und d 2 gemessen. Anschließend gemittelt ergeben sie den Wert d. Der Quotient aus Prüfkraft und Eindrucksoberfläche ist das Maß für die Härte. Abb.9: Vermessung der Prüfeindrücke 3.4 Ermittlung der Längenänderung (T-L-Kurve) Der auf Austenitisierungstemperatur erwärmte Prüfkörper wird mit unterschiedlichen Abschreckmedien abgekühlt (H2, N2, Ar sowie Gegenheizen). Dabei wird kontinuierlich die Längenänderung in Abhängigkeit der Temperatur aufgezeichnet. Durch die Verwendung von 2 Schubstangen zur Längenänderungsmessung wird der Einfluss der thermischen Ausdehnung der keramischen Prüfstempel eliminiert, da hier eine Differenzmessung angewendet wird. Die nachfolgende Abbildung 10 illustriert eine charakteristische T-L-Kurve eines Stahlwerkstoffes. Die Unstetigkeiten kennzeichnen die Phasenumwandlungen. Durch Anlegen von Tan- Abb.10: Auswertung einer T-L-Kurve nach SEP1681 [5]

9 genten werden diese markanten Punkte ausgewertet und der zugehörigen Abkühlzeit logarithmisch aufgetragen --> ZTU-Diagramm. In Abbildung 11 sind die Parameter der beiden Versuchsdurchgänge dargestellt. Im Versuch 1 wird nach einer Erwärmung auf 1270 C zunächst auf 1150 C abgekühlt und mit 2 unterschiedlichen Umformgraden gestaucht, bevor sich dann die weitere Abkühlung und Längenändrungsmessung anschließt. Zur Aufnahme eines weiteren UZTU-Diagramms werden 3 Stauchungen bei jeweils unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt, bevor sich die dilatometrische Längenädrungsmessung anschließt. Ziel dieser vorangegangenen Umformungen ist eine praxisnahe Simulation von Warmumformprozessen C 1150 C T, t A A t 8 / 5 t P T U ϕ 1, ϕ & 2, ϕ t & H = 200 K / min T A =1270 C = 5 min t A t 110s 8 /5 = t& H t P = 1s T U =1150 C ϕ = 0,4 6 1 ϕ 2 = 0, T U T U T U 1270 C 1150 C 950 C 850 C T, t A A ϕ 1 ϕ 2 ϕ 3 ϕ& =12/ s T U = 1150, 950, 850 C ϕ = 0,2 1 ϕ 2 = 0,4 /3 ϕ& =12/ s t& H t c =11 22 s t P = 1s Abb.11: Graphische Darstellung der Dilatometerzyklen beider Versuchsreihen

10 3.5 Versuchsauswertung: Auswertung der Messreihe mit 3 Deformationszyklen Die Unstetigkeiten im Diagramm kennzeichnen Phasenumwandlungen im Gefüge. Im Maximum der 1. Ableitung (grüne Kurve) überwiegt die Bildung einer weiteren Phase. Hier wird mit diesem Hilfsmittel Punkt 2, die Grenze zwischen Ferrit- und Perlitgebiet ermittelt. Abb.12: Auswertung der T-L-Diagramme Die einzelnen Abkühlraten werden logarithmisch (Zeit) aufgetragen und die Tangentenpunkte eingezeichnet. Abbildung 13 zeigt die eingezeichneten Umwandlungspunkte für den Teilversuch mit zwei Deformationsschritten. Abb.13: Umwandlungspunkte der Versuchsreihe mit zwei Deformationsschritten

11 Im Anschluss werden die Punkte sinnvoll durch Linien verbunden. Das Ergebnis ist das ZTU- Schaubild bzw. im vorliegenden Fall das UZTU-Schaubild. Abb.14: ZTU-Schaubild der Versuchsreihe mit zwei Deformationsschritten Die Anteile der gebildeten Phasen werden mittel metallographischen Mikroschliff bestimmt und in das Diagramm eingetragen. Abb.15: Phasenanteile im ZTU Im Nachfolgenden sind exemplarisch metallographische Gefügeaufnahmen und deren zugehörige Abkühlkurve im UZTU für die Versuchsreihe mit 2 Deformationsschritten dargestellt.

12 FeMnS 100% Martensit Martensit Bainit 80% M + 20%B Martensit Ferrit Bainit 45% M + 52%B + 3% F Ti(C,N) Bainit Ferrit Perlit Bainit Martensit 1% M + 50%B + 35% F + 14% P Abb.16: Metallographische Auswertung

13 Auswertung der Messreihe mit 3 Deformationszyklen T U T U T U 1270 C 1150 C 950 C 850 C T, t A A ϕ 1 ϕ 2 ϕ 3 ϕ =12/ s T U = 1150, 950, 850 C ϕ 1 = 0,2 ϕ 2 = 0,4 /3 ϕ& =12/ s t& H t c =11 22 s t P = 1s Graphische Darstellung der ausgewerteten T-L-Kurven aus den dilatometrischen Messungen --> UZTU mit 3 Deformationsschritten. Die rote Linie dient der Vergleichbarkeit mit dem im Folgenden vorgestellten UATU. Abb.17: UZTU der Versuchsreihe mit drei Deformationsschritten

14 Trägt man die Abkühlkurven mit den Tangentenpunkten nicht kontinuierlich über die Zeit auf, sondern über die benötigte Abkühldauer von 800 C auf 500 C (t 8/5 -Zeit ), so lassen sich auch unterschiedliche Versuchsreihen miteinander vergleichen. Darüber hinaus gewährleistet die Berücksichtigung t 8/5 -Zeit in Verbindung mit dem Newton schen Abkühlgesetz (Vorschrift nach SEP 1681) eine gut Anlehnung an technische Abkühlbedingungen in der betrieblichen Praxis. Hierzu werden die Punkte senkrecht über die aufgetragen (vgl. rote Line aus Abbildung 17) Abb.18: UATU der Versuchsreihe mit drei Deformationsschritten

15 4. Interpretation Nachfolgend sind die UATU s der beiden Versuchsreihen (2 Deformationen/3 Deformationen) in einem Schaubild gegenüber der t 8/5 -Zeit dargestellt. Es ist eine signifikante Verschiebung der Phasenumwandlungen zu kürzeren Zeiten bei 3 Umformschritten gegeben. Dies ist auf eine Begünstigung besonders der diffusionsgesteuerten Umwandlungen durch Umformung bei tieferen Temperaturen zurückzuführen. Diese resultiert in einer höheren Versetzungsdichte und bietet mehr Keimstellen. In der Darstellung zeigt sich daher eine Verschiebung der Ferrit-, Perlitund Bainitgebiete zu deutlich kürzeren Zeiten. Abb.19: Gegenüberstellung der UATUs der beiden Versuchsreihen.

16 Anhang Literaturverzeichnis [1] Bleck, W. (Hrsg.): Werkstoffkunde Stahl für Studium und Praxis, Aachen 2004 [2] Gottstein, G.: Physikalische Grundlagen der Materialkunde, 3. Auflage. Springer Verlag, Berlin, Heidelberg 2007 [3] Bargel, H.J.; Schulze, G. (Hrsg.): Werkstoffkunde. VDI-Verlag GmbH, Düsseldorf 1994 [4] Schumann, H. (Hrsg.).: Metallographie. 13. Auflage, Stuttgart 1990 [5] StahlEisen Prüfblatt 1681 Metallografische Untersuchung Proben-Nr. HV 10 Martensit % RA % Bainit % Perlit % Ferrit % Karbide% KG 2 def def Spuren

17 Härteprüfung 2def Probe d1 d2 dm HV10 Mittel 1 0,185 0,18 0, HV HV10 1 0,18 0,18 0, HV10 1 0,18 0,18 0, HV10 2 0,185 0,185 0, HV HV10 2 0,185 0,19 0, HV10 2 0,19 0,185 0, HV10 3 0,195 0,2 0, HV HV10 3 0,2 0,2 0,2 464 HV10 3 0,2 0,2 0,2 464 HV10 4 0,21 0,205 0, HV HV10 4 0,205 0,205 0, HV10 4 0,21 0,205 0, HV10 5 0,22 0,23 0, HV HV10 5 0,22 0,23 0, HV10 5 0,22 0,225 0, HV10 6 0,24 0,24 0, HV HV10 6 0,235 0,235 0, HV10 6 0,235 0,235 0, HV10 7 0,24 0,24 0, HV HV10 7 0,24 0,24 0, HV10 7 0,25 0,245 0, HV10 8 0,245 0,245 0, HV HV10 8 0,25 0,245 0, HV10 8 0,245 0,25 0, HV10 9 0,25 0,25 0, HV HV10 9 0,25 0,245 0, HV10 9 0,245 0,245 0, HV ,25 0,26 0, HV HV ,26 0,255 0, HV ,25 0,255 0, HV10 3def Probe d1 d2 dm HV10 Mittel 1 0,18 0,18 0, HV HV10 1 0,18 0,18 0, HV10 1 0,18 0,18 0, HV10 2 0,19 0,19 0, HV HV10 2 0,19 0,19 0, HV10 2 0,19 0,19 0, HV10 3 0,2 0,2 0,2 464 HV HV10 3 0,2 0,2 0,2 464 HV10 3 0,2 0,2 0,2 464 HV10 4 0,2 0,2 0,2 464 HV HV10 4 0,2 0,2 0,2 464 HV10 4 0,2 0,2 0,2 464 HV10 5 0,22 0,22 0, HV HV10 5 0,22 0,22 0, HV10 5 0,22 0,215 0, HV10 6 0,225 0,235 0, HV HV10 6 0,225 0,225 0, HV10 6 0,225 0,225 0, HV10 7 0,24 0,24 0, HV HV10 7 0,235 0,24 0, HV10 7 0,235 0,235 0, HV10 8 0,25 0,25 0, HV HV10 8 0,26 0,26 0, HV10 8 0,26 0,26 0, HV10 9 0,27 0,27 0, HV HV10 9 0,27 0,27 0, HV10 9 0,27 0,27 0, HV ,275 0,275 0, HV HV ,275 0,28 0, HV ,275 0,275 0, HV10