Thermal Analysis Excellence

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1 Thermal Analysis Excellence Tiegelsortiment DSC TGA TGA/DSC Tiegel mit höchster Qualität für beste Resultate in der Thermischen Analyse

2 Allgemeine Hinweise Tiegel in der thermischen Analyse Tiegel dienen während thermoanalytischen Messungen als Behälter für die Proben. Sie sorgen dafür, dass der Sensor nicht durch die Probe verschmutzt wird. Der Tiegel hat einen grossen Einfluss auf die Qualität der Resultate. Zudem beeinflusst der verwendete Tiegel die Systemeigenschaften einer DSC-Messzelle. Überlegungen vor der Messung betreffend der Tiegelwahl helfen oft, später bei der Interpretation der Kurve, viel Zeit zu sparen. Eigenschaften und Vorteile: Grosses Tiegelvolumen erhöht die Messempfindlichkeit Kleine Tiegelmasse führt zu einer optimalen Messauflösung Hohe Reinheit verhindert die Reaktion der Probe mit dem Tiegel Tiegel-Material ist wichtig wegen der thermischen Leitfähigkeit und wegen der Formstabilität Flacher Tiegelboden garantiert für optimalen thermischen Kontakt der Probe zum Sensor Die folgenden Aspekte sind wichtig im Zusammenhang mit Tiegeln: Tiegelvolumen Tiegelmasse Temperaturbereich Atmosphäre Tiegel Probe DSC oder TGA Probenwechsler Die richtige Wahl des Tiegels garantiert beste Resultate 2

3 Zuverlässige Automatisierung bringt Effizienz in Ihr Labor Keine Probenreaktion vor der Messung Einzigartig ist die Möglichkeit, dass der Probenwechsler den hermetisch verschlossenen Aluminiumtiegel nur Sekunden vor Messbeginn aufsticht. Die Probe wird so während der Wartezeit vor Feuchtigkeitsverlust bzw. -aufnahme geschützt. Auch sauerstoffempfindliche Proben bleiben so vor der Messung unversehrt. Der Probenwechsler ist äusserst robust und arbeitet zuverlässig rund um die Uhr, bei Bedarf das ganze Jahr hindurch. Automatisch und rationell Alle unsere DSC- und TGA-Instrumente können automatisiert werden. Bis zu 34 Proben können damit abgearbeitet werden, bei Bedarf jede mit einer anderen Methode und einem anderen Tiegel. Einfaches und robustes Design Universeller Greifer Einzigartiger Tiegelstecher 3

4 Tiegel Extrem grosse Tiegelvielfalt Aluminiumtiegel Standard 40 µl Tiegel mit Deckel Set mit 100 Stück ohne Noppen, mit Noppen, µl Tiegel ohne Deckel Set mit 400 Stück ohne Noppen, Perforierdeckel Set mit 400 Stück Dieser Tiegel ist der Standardtiegel für DSC-Messungen, da er einen starken, flachen Boden und eine geringe Höhe (damit geringe Temperaturgradienten) aufweist. Hermetisch verschlossen: zum Unterdrücken endothermer Ver-dampfung, Verdunstung oder Sublimation flüchtiger Stoffe im DSC. Maximaldruck 0.2 MPa. Hinweis: Besonders für TGA-Messungen mit Probenwechsler kann die Probe vor dem Austrocknen oder Aufnehmen von Wasser oder Sauerstoff aus der Laborluft mit dem perforierbaren Aluminiumdeckel geschützt werden. Er wird vor dem Einsetzen in die Messzelle automatisch angestochen (siehe Titelseite) (3 Nadeldurchmesser: 0.1, 0.7 und 1.0 mm). 50-µm-Loch im Deckel: für Messungen in selbstgenerierter Atmosphäre. Überlagerte Zersetzungsreaktionen werden oft besser getrennt. Grosses Loch im Deckel ( mm): Atmosphäre im Tiegel praktisch gleich wie im Ofenraum, aber Substanzen mit der Fähigkeit, aus dem Tiegel zu kriechen oder zu spritzen, werden zurückgehalten. Aluminiumtiegel leicht 20 µl Tiegel mit Deckel Set mit 100 Stück ohne Noppen, Der leichte Aluminiumtiegel gibt in Verbindung mit dem Spülgas Helium die kürzeste Signalzeitkonstante und ist auch besonders geeignet zum Anpressen von Folien, Scheibchen und Pulvern. Für flüssige Proben ist er weniger geeignet, da Flüssigkeiten beim Schliessen ausgepresst werden könnten. Der enge Spalt zwischen Tiegel und Deckel bewirkt selbstgenerierte Atmosphäre. Durch vorgängiges Perforieren des Deckels geben Sie der Atmosphäre freieren Zutritt. Zum Schliessen ist eine spezielle Matrize und ein Stempel für den Tiegelschliessapparat erforderlich. Aluminiumtiegel 25 μl Tiegel mit Deckel Set mit 100 Stück ohne Noppen, Der 25 ul Aluminiumtiegel ist für Enthalpiemessungen optimiert bei denen eine bestmögliche Reproduzierbarkeit erreicht werden soll. Der flache Bodenbereich mit einem Durchmesser von 4 mm und die Tiegelhöhe von 1.6 mm gewährleisten, dass die Temperaturgradienten so gering wie möglich sind. Der Tiegel kann hermetisch verschlossen werden damit bei DSC Messungen an leichtflüchtigen Substanzen ein endothermes Verdunsten, verdampfen oder sublimieren unterdrückt werden kann. Der maximal zulässige Druck beträgt 0.2 MPa. Aluminiumtiegel 160 µl Tiegel mit Deckel Set mit 40 Stück mit Noppen, Dieser sehr grosse Tiegel wird für DSC-Messungen von Proben mit sehr kleinen Wärmetönungen verwendet. Wegen seiner Höhe ist mit Temperaturgradienten in der Probe zu rechnen, weshalb Peaks etwas verbreitert werden. Aus dem gleichen Grund sollen keine Heizraten über 10 K/min verwendet werden. Aluminiumtiegel 100 µl Tiegel ohne Deckel Set mit 400 Stück ohne Noppen, Gibt eine Probe im 40-µL-Tiegel ein zu kleines Signal, bietet dieser Tiegel Platz für wesentlich mehr Probe. Verschliessen der Tiegel ist gleich wie beim Standard-Tiegel. 4

5 Der Kupfertiegel wird ohne Deckel geliefert. Er wird praktisch ausschliesslich für die Bestimmung der Oxidationsstabilität (OIT) in Anwesenheit des katalytisch wirkenden Kupfers verwendet. Meist wird die so gemessene Induktionsperiode mit derjenigen im inerten Aluminiumtiegel verglichen. Kupfertiegel 40 µl Tiegel ohne Deckel Set mit 100 Stück ohne Noppen, Platintiegel werden hauptsächlich bei Temperaturen oberhalb von 640 C in TGA oder DSC eingesetzt. SDTA- und DSC-Kurven mit Pt-Tiegel gemessen sind meistens besser als diejenigen mit den schlechter Wärme leitenden Aluminiumoxidtiegeln. Sie können wiederverwendet werden. Nach mechanischer Reinigung gegebenenfalls in Wasser (ev. auch in ca. 10% iger Salzsäure) lagern, denn viele Salze sind wasserlöslich; Oxide bilden in Salzsäure Chloride, die durch Wässern entfernt werden. Nach dem Trocknen ausglühen, um sicherzustellen, dass kein Gewichtsverlust auftritt. Achtung: Schmelzende Metalle legieren leicht mit Platin, wodurch im Tiegelboden ein Loch entsteht. Auch Russ ist in nicht oxidierender Atmosphäre ein so genanntes Platingift. Im 1600 C-Ofen kann ein Platintiegel auf dem ebenfalls aus Platin bestehenden Tiegelträger ankleben. Abhilfe: Saphirscheibe auf den Tiegelträger legen. Platintiegel Pt Tiegel mit Deckel Set mit 4 Stück ohne Noppen 30 µl, µl, µl, Der Goldtiegel ist chemisch sehr beständig und würde viel öfter verwendet, wenn er nicht so teuer wäre. Neben einigen Al-Tiegeln ist er der einzige, der sich zum hermetischen Verschliessen durch Kaltschweissen eignet. Allerdings verschmutzt die Goldoberfläche bei längerer Lagerung, wodurch das Kaltschweissen erschwert wird.zur Reinigung sollten Tiegel und Deckel vor Gebrauch kurz auf ca. 500 C erwärmt werden (Hitzereinigung). Maximaldruck 0.3 MPa. Goldtiegel 40 µl Tiegel mit Deckel Set mit 6 Stück ohne Noppen, Der vergoldete Aluminiumtiegel ist chemisch sehr beständig und kann ebenfalls durch Kaltverschweissung hermetisch verschlossen werden. Der maximal zulässige Druck liegt bei 0.3 MPa. Achtung: geschmolzene Metalle legieren sehr leicht mit Gold wodurch ein Loch im Tiegelboden entstehen kann. Aluminiumtiegel vergoldet 40 µl Tiegel mit Deckel Set mit 10 Stück ohne Noppen, Der Mitteldrucktiegel wird durch einen O-Ring aus FPM abgedichtet. FPM ist etwas wasserdampfdurch lässig. Sollte dies bei wässrigen Lösungen stören, stehen O-Ringe aus Kel-F (Polytrifluorchlorethylen, PCTFE) zur Verfügung, allerdings zeigt PCTFE einen DSC- Schmel zpeak bei ca. 220 C. Maximaldruck: 2 MPa. Zum Verschliessen des Tiegels muss die Tiegelpresse mit einer speziellen Matrize und einem Stempel ausgerüstet sein. Der Tiegel kann auch ohne O-Ring verschlossen werden (selbst generierte Atmosphäre). Schliesslich kann der Tiegel (und der Deckel) einzeln als offener Tiegel (z.b. für TGA) gebraucht werden. Mitteldrucktiegel Rostfreier Stahl 120 µl Tiegel mit Deckel und FPM O-rings Set mit 25 Stück mit Noppen, ohne Noppen,

6 Tiegel Hochdrucktiegel Rostfreier Stahl 30 µl Tiegel mit Deckel, ohne Berstscheibe Set mit 3 Stück ohne Noppen, Hochdrucktiegel Rostfreier Stahl, vergoldet Weil dieser Hochdrucktiegel relativ leicht und sehr flach ist, weist er kleine Temperaturgradienten auf und gibt verglichen mit den grösseren druckfesten Tiegeln die besseren DSC-Signale. Dank dem Gewinde und dem zugehörigen Verschliesswerkzeug mit definiertem Drehmoment können diese Tiegel einfach und sicher verschlossen werden. Nach der Messung werden sie geöffnet, gereinigt und können mit einer neuen ver goldeten Kupferdichtung ca. 20-mal wiederverwendet werden. Wird allerdings der vergoldete Tiegel über 350 C erhitzt, verschweisst der Tiegel mit der Berstscheibe und die Goldschicht verändert sich. 30 µl Tiegel mit Deckel, ohne Berstscheibe Set mit 3 Stück ohne Noppen, Berstscheibe Kupfer, vergoldet Set mit 60 Stück Hochdrucktiegel klein Rostfreier Stahl, vergoldet 25 ul Tiegel mit Deckel und Berstscheibe Set mit 25 Stück ohne Noppen, Die vergoldeten Stahltiegel 25 ul (schnell) und 40 ul haben sich besonders auf dem Gebiet der Sicherheitsuntersuchungen bewährt. Sie können jeweils nur für eine Messung verwendet werden. Der maximale Druck beträgt 22 MPa. Beide Tiegel werden verschlossen indem der Tiegel Deckel mit Hilfe einer Kniehebel Presse mit ca. 1 Tonne Kraft so in den Tiegel eingepresst wird, dass die Berstscheibe (Gold, Au 700/531) den Tiegel hermetisch verschliesst. Hochdrucktiegel Rostfreier Stahl, vergoldet 40 µl Tiegel mit Deckel und Berstscheibe Set mit 25 Stück ohne Noppen, mit Noppen, Hochdrucktiegel Nimonic 270 µl Tiegel mit Deckel 1 Stück mit Noppen, µl Tiegel mit Deckel 1 Stück mit Noppen, Nimonic 80A ist eine temperaturbeständige Legierung aus Ni, Cr, Ti und Al. Die Tiegel können dank ihrem Gewinde mit einem speziellen Verschliesswerkzeug verschlossen werden. Nach der Messung werden sie geöffnet, gereinigt und können mit einer neuen Berstscheibe ca. 20-mal wiederverwendet werden. Maximaldruck: 10 MPa. Der verschlossene 270-µL-Tiegel ist ca. 10 mm hoch und damit für das DSC82x zu hoch (mit dem so genannten Ofenexpander kann der Ofenkörper entsprechend verlängert werden). Der 500-µL-Tiegel ist sogar 16mm hoch und damit nur für TA4000-Messzellen mit flachem Deckel geeignet. Berstscheibe 1 Stück

7 PCA ist ein polykristallines Aluminiumoxid mit saphir-ähnlichen Eigenschaften. PCA ist dank seiner Material-Struktur sehr dicht, chemisch resistent und inert. Der PCA Tiegel kann für alle Materialien inklusive das Schmelzen von Metallen wie Fe oder Ni empfohlen werden. PCA / Saphirtiegel 70 µl Tiegel mit Deckel Set mit 4 Stück Tiegel aus Aluminiumoxid sind die üblichen Tiegel für TGA, vor allem wenn das TG-Signal und nicht die SDTA wichtig ist. Sie können wiederverwendet werden. Nach mechanischer Reinigung gegebenenfalls in Wasser (ev. auch in ca. 10% iger Salzsäure) lagern, denn viele Salze sind wasserlöslich; Oxide bilden in Salzsäure Chloride, die durch Wässern entfernt werden. Nach dem Trocknen ausglühen, um sicherzustellen, dass kein Gewichtsverlust auftritt. Aluminiumoxidtiegel 30 µl Tiegel mit Deckel Set mit 20 Stück, Spezial-Aluminiumdeckel Set mit 40 Stück, Der 600 ul Tiegel ist aus einem Aluminiumoxid mit einem sehr geringen Anteil von SiO 2 hergestellt und erlaubt daher Messungen von Metallschmelzen auch bei höheren Temperaturen. Aluminiumoxidtiegel 70 µl Tiegel mit Deckel Set mit 20 Stück, Die Al-Spezialdeckel (für die Aluminiumoxidtiegel und den Saphirtiegel) werden vom Probenwechsler während der TG-Messung abgehoben. In der Wartezeit vor der Messung verhindern sie den freien Luftzutritt. Spezial-Aluminiumdeckel Set mit 40 Stück, Aluminiumoxidtiegel 150 µl Tiegel mit Deckel Set mit 20 Stück, Spezial-Aluminiumdeckel Set mit 40 Stück, Aluminiumoxidtiegel 300 ul Tiegel mit Deckel Set mit 10 Stück, Spezial Aluminiumdeckel Set mit 40 Stück, Aluminiumoxidtiegel 600 µl Tiegel mit Deckel Set mit 4 Stück, Spezial-Aluminiumdeckel Set mit 40 Stück, Aluminiumoxidtiegel 900 µl Tiegel mit Deckel Set mit 4 Stück Spezial-Aluminiumdeckel Set mit 40 Stück, Dieser Tiegel aus Duran-Glas bietet den Vorteil der Durchsichtigkeit und guter chemischer Beständigkeit. Die Probe wird durch den Flaschenhals des Glastiegels eingefüllt. Zum Verschliessen schmelzen Sie den Flaschenhals in einer Mikroflamme zu. Dabei dient ein spezieller Halter dem Kühlen der Probe. Maximaldruck: 5 MPa. Der verschlossene Tiegel ist ca. 10 mm hoch und damit für das DSC82x zu hoch (mit dem so genannten Ofenexpander, ME kann der Ofenkörper beim Betrieb ohne Probenwechsler entsprechend verlängert werden). Glastiegel 100 µl Set mit 50 Stück ohne Noppen,

8 Verschliessen der Tiegel Tiegelschliessapparate Im Handumdrehen verschliessen Sie damit den Standard-Al-Tiegel und andere geeignete Tiegel. Unter dem Druck der Matrize verbinden sich Tiegel und Deckel hermetisch durch Kaltverschweissen. Nach Austausch von Matrize und Stempel können Sie mit dem gleichen Apparat auch andere Tiegel schliessen. Mit diesen austauschbaren Einsätzen passen Sie den Tiegelschliessapparat den verschiedenen Tiegeln an. A1 Matrize und Stempel für den leichten Al-Tiegel A2 Matrize und Stempel für kalt verschweissbare Tiegel (im Lieferumfang des Tiegelschlissapparates enthalten) A3 Matrize und Stempel für Mitteldruck-Tiegel A 8

9 HD-Tiegelschliessapparat für wiederverwendbare Hochdrucktiegel B Er besteht aus einem unteren Teil zur Aufnahme des Tiegels mit Sechskant und einem oberen Teil mit Drehknopf, welcher auf den Tiegeldeckel passt. Sie verschliessen den mit einer Berstscheibe ausgestatteten Tiegel, indem Sie den Drehknopf nach rechts drehen, bis die eingebaute Drehmoment- Kupplung anspricht. Nach der Messung öffnen Sie die Tiegel mit dem gleichen Werkzeug HD Tiegelschliessgerät C Dies ist die Schliessvorrichtung für die runden Hochdrucktiegel aus Nimonic. Der Tiegel wird im einen, der Deckel im andern Werkzeug fixiert, um sie anschliessend mit dem erforderlichen Drehmoment zu verschliessen Werkzeug für Kniehebelpresse D Diese Einsätze passen in die Maeder Presse, zum Schliessen der 40 und 25 µl HD Tiegel Typ Bezeichnung Bestellnummer A Tiegelschliessapparat (inkl. A2) Matrize und Stempel für den leichten Al-Tiegel a Matrize und Stempel für Al-Tiegel vergoldet Matrize und Stempel für kalt verschweissbare Tiegel und Matrize und Stempel für Mitteldruck-Tiegel B Hochdruck-Tiegelschliessapparat, Mehrwegtiegel C Hochdruck-Tiegelschliessapparat D Werkzeug für Kniehebelpresse (Maeder-Presse, KP2.1N)

10 Tiegelübersicht Tiegeldaten Bestellnummer Bezeichnung Liefermenge Volumen µl Mit Noppen Aluminiumtiegel leicht A Aluminiumtiegel Standard A Aluminiumtiegel Standard A Aluminiumtiegel Standard A Aluminiumtiegel mittel A Aluminiumtiegel A Aluminiumtiegel gross A Aluminiumdeckel Standard Aluminiumdeckel gelocht 50 µm Aluminium-Perforierdeckel Kupfertiegel Platintiegel klein Platintiegel mittel Platintiegel gross Aluminiumtiegel vergoldet A1a Goldtiegel A Mitteldrucktiegel A Mitteldrucktiegel A Dichtung für MD-Tiegel Hochdrucktiegel, Mehrweg B Hochdrucktiegel vergoldet, Mehrweg B Berstscheibe für HD-Tiegel Hochdrucktiegel klein D Hochdrucktiegel D Hochdrucktiegel D Hochdrucktiegel * C Hochdrucktiegel * C Berstscheibe für Hochdrucktiegel 1 750* PCA / Saphirtiegel Aluminiumoxidtiegel klein Aluminiumoxidtiegel mittel Aluminiumoxidtiegel gross Aluminiumoxidtiegel gross Aluminiumoxidtiegel gross Aluminiumoxidtiegel gross Glastiegel E: Nur mit grossem Ofen (900/600 µl Aluminiumoxidtiegel: nur ohne das Perforierdeckel-Set) * In Gegenwart von Sauerstoff kann das Material oberhalb von 500 C verzundern F: Nur mit DSC20, 25, 27HP, 30; STAR e DSC82x mit Ofenexpander (ohne Probenwechsler) Ohne Noppen mit Deckel ohne Deckel Gewicht [mg] max. Überdruck MPa max. Temperatur C Boden mm Höhe mm ohne Deckel Tiegelschliessapparat 10

11 Material für DSC für TGA geeignet für den Probenwechsler Al 99.99% 4 Al 99.99% 4 Al 99.99% 4 Al 99.99% 4 Al 99.99% 4 Al 99.99% 4 Al 99.99% F 4 Al 99.99% 4 Al 99.99% 4 Al 99.99% 4 E-Cu 99.90% 5 Pt Rh 20% 5 Pt Rh 20% 5 Pt Rh 20% E 5 Al 99.5%, 5 µm vergoldet 5 Au 99.99% 5 X5 CrNi X5 CrNi KEL-F - X2 CrNiMo X2 CrNiMo18143, 5 µm vergoldet 6 Cu. 2 µm vergoldet 6 X2 CrNiMo18143, 5 µm vergoldet 6 X2 CrNiMo18143, 5 µm vergoldet 6 X2 CrNiMo18143, 5 µm vergoldet 6 NiCr 20 TiAl F 6 NiCr 20 TiAl F 6 Au 700/531 6 AlO % 7 Al 2 O % 7 Al 2 O % 7 Al 2 O % E 7 Al 2 O % E 7 Al 2 O % E 7 Al 2 O % E 7 Duran Glas F 7 Probenteller U1 Probenteller U2 Probenteller U3 Seite Tiegelpräparations-Set komplett enthaltend: Trichter Pinzette Nadel Standard Nadel fein (0.35 mm) Tiegelhalter

12 Führend in jedem Labor METTLER TOLEDO stellt ein breites Spektrum analytischer Instrumente und Waagen für Routinearbeiten, Qualitätssicherung, Forschung und Entwicklung her. Kompetenter Support, grosses Applikationswissen und das passende Zubehör runden den Service ab. Mikro-, Analyse- und Präzisionswaagen Innovation, höchste Zuverlässigkeit und Beständigkeit machten METTLER TOLEDO für seine Waagen berühmt und bestimmen den Waagenstandard bis heute. Das umfassende Sortiment an Zubehör ergänzt das Waagenangebot. Titration Die Titratoren der Excellence-Familie, alle weitgehend automatisiert, decken bis hin zu komplexen Applikationen und zur Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer ein weites Spektrum von Anwendungen ab. ph-meter und Elektroden Modernste Geräte zur Bestimmung von ph, Leitfähigkeit, gelöstem Sauerstoff und Ionenkonzentrationen. Ein umfangreiches Sortiment an Sensoren deckt jede Anwendung im Feld, in der Produktion oder im Labor ab. Dichtemessgeräte, Schmelz- und Tropfpunktsysteme LiquiPhysics Excellence-Dichtemessgeräte, Refraktometer sowie Schmelzpunkt- und Tropfpunktsysteme bieten eine unvergleichbare einfache Handhabung mithilfe der One Click - Bedienung. Materialcharakterisierung Die METTLER TOLEDO Thermische Analyse Excellence- Produktreihe umfasst DSC, Flash DSC, TGA, TMA, DMA und Mikroskopheiztische. Die thermischen Analysesysteme bieten massgeschneiderte Lösungen für F&E, Qualitätskontrolle sowie jegliche Art von akademischer und industrieller Anwendung. Für mehr Information Mettler-Toledo GmbH, Analytical CH-8603 Schwerzenbach,Schweiz Tel Fax Qualitätszertifikat. Entwicklung, Produktion und Prüfung nach ISO Umweltmanagement-System nach ISO Technische Änderungen vorbehalten 06/2016 Mettler-Toledo GmbH, C Marketing MatChar / MarCom Analytical «Conformité Européenne». Dieses Zeichen gibt Ihnen die Gewähr, dass unsere Produkte den neuesten Richtlinien entsprechen.