Tiegelsortiment DSC und TGA /SDTA. Tiegel in der Thermischen Analyse

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1 Tiegelsortiment DSC und TGA /SDTA Tiegel in der Thermischen Analyse

2 METTLER TOLEDO Tiegel Tiegel in der thermischen Analyse Allgemeine Hinweise Tiegel dienen als Behälter der Proben während thermoanalytischer Messungen. Der Tiegel hat einen grossen Einfluss auf die Qualität der Resultate. Wesentliche Systemeigenschaften einer DSC-Messzelle werden durch die verwendeten Tiegel beeinflusst. Einige Überlegungen vor der Messung helfen oft, später bei der Interpretation der Kurve viel Zeit zu sparen. Besonders bei DSC- und SDTA- Messungen sind folgende Punkte von Bedeutung: Schutz der Messzelle vor direkter Berührung mit der Probe keine Kontamination des DSC-Messfühlers oder SDTA-Probenhalters. In der DSC-Messzelle sind die Tiegelform und die Wärmekapazität des Tiegels mitbestimmend für die Spezifikationen der Messanordnung, wie zum Beispiel die kalorimetrische Empfindlichkeit und die Signalzeitkonstante. Eine kurze Zeitkonstante ergibt hohe, schmale Peaks und damit eine gute Auflösung (Trennung) benachbarter Effekte. Die hohe Wärmeleitfähigkeit des Tiegelmaterials und die plane Unterseite des Tiegels ermög- lichen einen optimalen Wärmeübergang bei geringstmöglichen Temperaturgradienten zwischen Probenträger und Probe. Das Tiegelmaterial soll in den meisten Fällen inert sein, das heisst es soll im angewendeten Temperaturbereich nicht mit der Probe reagieren. Ausnahmen: «Kupferstabilität» von Polyolefinen oder Schmierfetten und -ölen im Kupfertiegel sowie gewisse Reaktionen im ebenfalls katalytisch wirkenden Platintiegel. Das Tiegelmaterial soll im angewendeten Temperaturbereich keine physikalischen Umwandlungen aufweisen, insbesondere soll der Schmelzpunkt genügend hoch liegen. Einflussfaktoren auf die Wahl des Tiegels 2 Tiegelvolumen Temperaturbereich Probe Tiegelmaterial Atmosphäre Probenwechsler DSC, TGA oder SDTA Tiegel

3 Aluminiumtiegel Standard 100 Stück mit Deckel 40 µl ohne Noppen ME mit Noppen ME Aluminiumtiegel Standard 40 µl ohne Noppen 400 Stück ohne Deckel ME Aluminiumtiegel leicht 20 µl ohne Noppen 100 Stück mit Deckel ME Dieser Tiegel ist der Standardtiegel für DSC-Messungen, da er einen starken, flachen Boden und eine geringe Höhe (damit geringe Temperaturgradienten) aufweist. Hermetisch verschlossen: zum Unterdrücken endothermer Verdampfung, Verdunstung oder Sublimation flüchtiger Stoffe im DSC. Maximaldruck 0,2 MPa. Hinweis: Besonders für TGA-Messungen mit Probenwechsler kann die Probe vor dem Austrocknen oder Aufnehmen von Wasser oder Sauerstoff aus der Laborluft mit dem perforierbaren Aluminiumdeckel geschützt werden. Er wird vor dem Einsetzen in die Messzelle automatisch angestochen (siehe Titelseite) (3 Nadeldurchmesser: 0,1, 0,7 und 1,0 mm). 50-µm-Loch im Deckel: für Messungen in selbstgenerierter Atmosphäre. Überlagerte Zersetzungsreaktionen werden oft besser getrennt. Grosses Loch im Deckel (0,35 2 mm): Atmosphäre im Tiegel praktisch gleich wie im Ofenraum, aber Substanzen mit der Fähigkeit, aus dem Tiegel zu kriechen oder zu spritzen, werden zurückgehalten. Der leichte Aluminiumtiegel gibt in Verbindung mit dem Spülgas Helium die kürzeste Signalzeitkonstante und ist auch besonders geeignet zum Anpressen von Folien, Scheibchen und Pulvern. Für flüssige Proben ist er weniger geeignet, da Flüssigkeiten beim Schliessen ausgepresst werden könnten. Der enge Spalt zwischen Tiegel und Deckel bewirkt selbstgenerierte Atmosphäre. Durch vorgängiges Perforieren des Deckels geben Sie der Atmosphäre freieren Zutritt. Zum Schliessen ist eine spezielle Matrize und ein Stempel für den Tiegelschliessapparat erforderlich. Aluminiumtiegel 160 µl mit Noppen 40 Stück mit Deckel ME Dieser sehr grosse Tiegel wird für DSC-Messungen von Proben mit sehr kleinen Wärmetönungen verwendet. Wegen seiner Höhe ist mit Temperaturgradienten in der Probe zu rechnen, weshalb Peaks etwas verbreitert werden. Aus dem gleichen Grund sollen keine Heizraten über 10 K/min verwendet werden. Verschliessen des Tiegels ist gleich wie beim Standard-Tiegel. Aluminiumtiegel 100 µl ohne Noppen 400 Stück ohne Deckel ME Gibt eine Probe im 40-µl-Tiegel ein zu kleines Signal, bietet dieser Tiegel Platz für wesentlich mehr Probe. Verschliessen des Tiegels ist gleich wie beim Standard-Tiegel. 3 Kupfertiegel 40 µl ohne Noppen 100 Stück ohne Deckel ME Der Kupfertiegel wird ohne Deckel geliefert. Er wird praktisch ausschliesslich für die Bestimmung der Oxidationsstabilität (OIT) in Anwesenheit des katalytisch wirkenden Kupfers verwendet. Meist wird die so gemessene Induktionsperiode mit derjenigen im inerten Aluminiumtiegel verglichen.

4 METTLER TOLEDO Tiegel Platintiegel ohne Noppen 4 Stück mit Deckel 30 µl ME µl ME µl ME Platintiegel werden hauptsächlich bei Temperaturen oberhalb von 640 C in TGA oder DSC eingesetzt. SDTA- und DSC-Kurven mit Pt-Tiegel gemessen sind meistens besser als diejenigen mit den schlechter Wärme leitenden Aluminiumoxidtiegeln. Sie können wiederverwendet werden. Nach mechanischer Reinigung gegebenenfalls in Wasser (ev. auch in ca. 10%-iger Salzsäure) lagern, denn viele Salze sind wasserlöslich; Oxide bilden in Salzsäure Chloride, die durch Wässern entfernt werden. Nach dem Trocknen ausglühen, um sicherzustellen, dass kein Gewichtsverlust auftritt. Achtung: Schmelzende Metalle legieren leicht mit Platin, wodurch im Tiegelboden ein Loch entsteht. Auch Russ ist in nicht oxidierender Atmosphäre ein so genanntes Platingift. Im 1600 C-Ofen kann ein Platintiegel auf dem ebenfalls aus Platin bestehenden Tiegelträger ankleben. Abhilfe: Saphirscheibe ME auf den Tiegelträger legen. Goldtiegel 40 µl mit Noppen 6 Stück mit Deckel ME Der Goldtiegel ist chemisch sehr beständig und würde viel öfter verwendet, wenn er nicht so teuer wäre. Neben einigen Al-Tiegeln ist er der einzige, der sich zum hermetischen Verschliessen durch Kaltschweissen eignet. Allerdings verschmutzt die Goldoberfläche bei längerer Lagerung, wodurch das Kaltschweissen erschwert wird. Zur Reinigung sollten Tiegel und Deckel vor Gebrauch kurz auf ca. 500 C erwärmt werden (Hitzereinigung). Maximaldruck 0,3 MPa. Achtung: Schmelzende Metalle legieren leicht mit Gold, wodurch im Tiegelboden ein Loch entsteht. Glastiegel 100 µl ohne Noppen 50 Stück nur Tiegel ME Dieser Tiegel aus Duran-Glas bietet den Vorteil der Durchsichtigkeit und guter chemischer Beständigkeit. Die Probe wird durch den Flaschenhals des Glastiegels eingefüllt. Zum Verschliessen schmelzen Sie den Flaschenhals in einer Mikroflamme zu. Dabei dient ein spezieller Halter dem Kühlen der Probe. Maximaldruck: 5 MPa. Der verschlossene Tiegel ist ca. 10 mm hoch und damit für das DSC82x zu hoch (mit dem so genannten Ofenexpander, ME kann der Ofenkörper beim Betrieb ohne Probenwechsler entsprechend verlängert werden). 4 Mitteldrucktiegel Rostfreier Stahl, Viton O-Ring 25 Stück mit Deckel 120 µl mit Noppen ME µl ohne Noppen ME Der Mitteldrucktiegel wird durch einen O-Ring aus Viton (Fluorelastomer von DuPont) abgedichtet. Viton ist etwas wasserdampfdurchlässig. Sollte dies bei wässrigen Lösungen stören, stehen O-Ringe aus Kel-F (Polytrifluorchlorethylen, PCTFE von 3M) zur Verfügung, allerdings zeigt PCTFE einen DSC-Schmelzpeak bei ca. 220 C. Maximaldruck: 2 MPa. Zum Verschliessen des Tiegels muss die Tiegelpresse mit einer speziellen Matrize und einem Stempel ausgerüstet sein. Der Tiegel kann auch ohne O-Ring verschlossen werden (selbstgenerierte Atmosphäre). Schliesslich kann der Tiegel (und der Deckel) einzeln als offener Tiegel (z. B. für TGA) gebraucht werden.

5 Hochdrucktiegel aus Stahl 30 µl ohne Noppen 3 Stück mit Deckel ohne Berstscheibe ME Hochdrucktiegel, Stahl vergoldet 30 µl ohne Noppen 3 Stück mit Deckel ohne Berstscheibe ME Berstscheibe Kupfer vergoldet 60 Stück ME Weil dieser Hochdrucktiegel relativ leicht und sehr flach ist, weist er kleine Temperaturgradienten auf und gibt verglichen mit den grösseren druckfesten Tiegeln die besseren DSC-Signale. Dank dem Gewinde und dem zugehörigen Verschliesswerkzeug mit definiertem Drehmoment können diese Tiegel einfach und sicher verschlossen werden. Nach der Messung werden sie geöffnet, gereinigt und können mit einer neuen vergoldeten Kupferdichtung ca. 20-mal wiederverwendet werden. Wird allerdings der vergoldete Tiegel über 350 C erhitzt, verschweisst der Tiegel mit der Berstscheibe. Hochdrucktiegel aus Stahl vergoldet 25 Stück mit Deckel und Berstscheibe 40 µl ohne Noppen ME µl mit Noppen ME Der vergoldete Hochdrucktiegel zum Zupressen hat sich besonders auf dem Gebiet der Sicherheitsuntersuchungen bewährt. Er wird nur für eine Messung verwendet. Maximaldruck: 15 MPa. Der Deckel wird mit ca. einer Tonne Kraft so in den Tiegel gepresst, dass die Berstscheibe den Tiegel abdichtet. Als Verschlusswerkzeug dient eine Kniehebelpresse. Hochdrucktiegel, Nimonic 270 µl mit Noppen 1 Stück mit Deckel ME Hochdrucktiegel, Nimonic 500 µl mit Noppen 1 Stück mit Deckel ME Berstscheibe 1 Stück ME Nimonic 80A ist eine temperaturbeständige Legierung aus Ni, Cr, Ti und Al. Die Tiegel können dank ihrem Gewinde mit einem speziellen Verschliesswerkzeug verschlossen werden. Nach der Messung werden sie geöffnet, gereinigt und können mit einer neuen Berstscheibe ca. 20-mal wiederverwendet werden. Maximaldruck: 10 MPa. Der verschlossene 270-µl-Tiegel ist ca. 10 mm hoch und damit für das DSC82x zu hoch (mit dem so genannten Ofenexpander kann der Ofenkörper entsprechend verlängert werden). Der 500-µl-Tiegel ist sogar 16 mm hoch und damit nur für TA4000-Messzellen mit flachem Deckel geeignet. 5 Saphirtiegel 70 µl 4 Stück mit Deckel ME Saphir ist ein kristallines hochreines Aluminiumoxid. Deshalb ist der Saphirtiegel chemisch beständiger als ein polykristalliner Aluminiumoxidtiegel. Er wird auch für das Schmelzen von Metallen wie Fe, Ni empfohlen.

6 METTLER TOLEDO Tiegel Aluminiumoxidtiegel Tiegel aus Aluminiumoxid sind die üblichen Tiegel für TGA, vor allem wenn das TG-Signal und nicht die SDTA wichtig ist. Sie können wiederverwendet werden. Nach mechanischer Reinigung gegebenenfalls in Wasser (ev. auch in ca. 10%-iger Salzsäure) lagern, denn viele Salze sind wasserlöslich; Oxide bilden in Salzsäure Chloride, die durch Wässern entfernt werden. Nach dem Trocknen ausglühen, um sicherzustellen, dass kein Gewichtsverlust auftritt. Die Al-Spezialdeckel (für die Aluminiumoxidtiegel und den Saphirtiegel) werden vom Probenwechsler während der TG-Messung abgehoben. In der Wartezeit vor der Messung verhindern sie den freien Luftzutritt. Aluminiumoxidtiegel mit Deckel 30 µl 20 Stück mit Deckel ME µl 20 Stück mit Deckel ME µl 20 Stück mit Deckel ME µl 4 Stück mit Deckel ME Al-Spezialdeckel für: 30 µl und 70 µl 40 Stück ME µl 40 Stück ME µl 40 Stück ME Unsere Tiegel sind in stapelbare Boxen verpackt

7 ATiegelschliessapparat Im Handumdrehen verschliessen Sie damit den Standard-Al-Tiegel und andere geeignete Tiegel. Unter dem Druck der Matrize verbinden sich Tiegel und Deckel hermetisch durch Kaltverschweissen. Nach Austausch von Matrize und Stempel können Sie mit dem gleichen Apparat auch andere Tiegel schliessen ME Mit diesen austauschbaren Einsätzen passen Sie den Tiegelschliessapparat den verschiedenen Tiegeln an. B 1 Matrize und Stempel für den leichten Al-Tiegel ME Matrize und Stempel für kalt verschweissbare Tiegel Matrize ME , Stempel ME Matrize und Stempel für Mitteldruck-Tiegel ME HD-Tiegelschliessapparat für wiederverwendbare Hochdrucktiegel Er besteht aus einem unteren Teil zur Aufnahme des Tiegels mit Sechskant und einem oberen Teil mit Drehknopf, welcher auf den Tiegeldeckel passt. Sie verschliessen den mit einer Berstscheibe ausgestatteten Tiegel, indem Sie den Drehknopf nach rechts drehen, bis die eingebaute Drehmoment-Kupplung anspricht. Nach der Messung öffnen Sie die Tiegel mit dem gleichen Werkzeug. ME C HD Tiegelschliessgerät Dies ist die Schliessvorrichtung für die runden Hochdrucktiegel aus Nimonic. Der Tiegel wird im einen, der Deckel im andern Werkzeug fixiert, um sie anschliessend mit dem erforderlichen Drehmoment zu verschliessen. ME D Werkzeug für Kniehebelpresse Diese Einsätze passen in die Jossi-Presse, zum Schliessen der 40-µl-HD-Tiegel. ME

8 METTLER TOLEDO Tiegel-Übersicht Liefermenge Volumen µl ME-Nr. Bezeichnung Material mit Noppen ohne Noppen mit Deckel ohne Deckel max. Überdruck MPa max. Temperatur C ø ohne Deckel mm Höhe mm ohne Deckel Tiegelschliessapparat für DSC für TGA Seite Aluminiumtiegel leicht , ,6 A1 Al 99,99% Aluminiumtiegel Standard , ,6 A2 Al 99,99% Aluminiumtiegel Standard , ,6 A2 Al 99,99% Aluminiumtiegel Standard , ,6 A2 Al 99,99% Aluminiumtiegel mittel , ,2 A2 Al 99,99% Aluminiumtiegel gross , ,4 A2 Al 99,99% F Aluminiumdeckel Standard 400 0,2 640 Al 99,99% Aluminiumdeckel gelocht 50 µl Al 99,99% Aluminium-Perforierdeckel Al 99,99% Kupfertiegel ,65 E-Cu 99,90% Platintiegel klein ,3 Pt Rh 20% Platintiegel mittel ,2 Pt Rh 20% Platintiegel gross ,3 4,2 Pt Rh 20% E Goldtiegel , ,65 A2 Au 99,99% Glastiegel Duran Glas F Mitteldrucktiegel ,5 A3 X5 CrNi Mitteldrucktiegel ,5 A3 X5 CrNi Dichtung für MD-Tiegel KEL-F Hochdrucktiegel Mehrweg ,3 B X2 CrNiMo Hochdrucktiegel vergoldet, Mehrweg ,3 B X2 CrNiMo18143, 5 µm vergoldet Berstscheibe für HD-Tiegel 60 Cu, 5 µm vergoldet Hochdrucktiegel, Einweg mit Berstscheibe ,9 D X2 CrNiMo18143, 5 µm vergoldet Hochdrucktiegel, Einweg mit Berstscheibe ,9 D X2 CrNiMo18143, 5 µm vergoldet Hochdrucktiegel mittel ,6 8,4 C NiCr 20 TiAl F Hochdrucktiegel gross ,6 14,4 C NiCr 20 TiAl F Berstscheibe für HD-Tiegel Au 99,99% Saphirtiegel mittel ,5 Saphir Aluminiumoxidtiegel klein ,6 Al2O3 99,7% Aluminiumoxidtiegel mittel ,5 Al2O3 99,7% Aluminiumoxidtiegel gross ,5 Al2O3 99,7% E Aluminiumoxidtiegel gross Al2O3 99,7% E 6 Typ Bezeichnung ME-Nummer Seite A Tiegelschliessapparat (inkl. A2) Matrize und Stempel für den leichten Al-Tiegel Matrize und Stempel für kalt verschweissbare Tiegel und Matrize und Stempel für Mitteldruck-Tiegel B Hochdruck-Tiegelschliessapparat, Mehrwegtiegel C Hochdruck-Tiegelschliessapparat D Werkzeug für Kniehebelpresse (Jossi-Presse, KP2.1N) E Nur mit grossem Ofen F Nur DSC20, 25, 30, DSC27HP und STAR e DSC82x mit Ofenexpander Qualitätszertifikat ISO9001 Umweltzertifikat ISO14001 Internet: Weltweiter Service Technische Änderungen vorbehalten 10/2000 Mettler-Toledo GmbH Printed in Switzerland MCG MarCom Greifensee Mettler-Toledo GmbH, Analytical Sonnenbergstrasse 74 CH-8603 Schwerzenbach, Switzerland Tel. (01) , Telefax (01)