Dünnschicht- Chromatographie:

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1 Hellmut Jork, Werner Funk, Walter Fischer, Hans Wimmer Dünnschicht- Chromatographie: Reagenzien und Nachweismethoden Band la Physikalische und chemische Nachweismethoden: Grundlagen, Reagenzien I

2 Inhalt Teil I Methoden der Detektion 1 Einleitung 3 2 Physikalische Methoden der Detektion Allgemeines Nachweis absorbierender Substanzen Visuelle Detektion Fluoreszenz- und Phosphoreszenz-Indikatoren Photometrische Absorptionsmessungen Geräte Meßprinzipien Quantitative Auswertung Nachweis fluoreszierender Substanzen Allgemeines Visuelle Detektion Fluorimetrische Messungen Nachweis von radioaktiv markierten Substanzen Zerstörungsfreie Detektion mit Hilfe anderer physikalischer Verfahren Spektrale Phänomene Benetzungs- und Löslichkeitsphänomene Säure-/Base-Eigenschaften Iod-Behandlung 46 3 Chemische Methoden der Detektion Prächromatographische in-situ-derivatisierung Oxidation und Reduktion Hydrolyse Halogenierung Nitrierung und Diazotierung Veresterung und Veretherung Hydrazon-Bildung Dansylierung Sonstige prächromatographische Derivatisierungen 75

3 X Inhalt 3.2 Postchromatographische Detektion Besprühen Tauchen Bedampfen Reagenz im Fließmittel Reagenz im Sorbens (Stationäre Phase als Reagenz) Sprüh- und Tauchfolgen Nachbehandlung Trocknen der Chromatogramme Einwirkung von Wärme Stabilisierung angefärbter und fluoreszierender Zonen Biologisch-physiologische Methoden der Detektion Dokumentation und Hinweise für den Praktiker Vorbereitung der Chromatographie Qualität der Lösungsmittel Wahl der stationären Phase Vorwaschen der Schicht Auswahl des Kammersystems Protokollieren am Chromatogramm Fixierung des visuellen Chromatogramm-Eindrucks Neatan-Konservierung Dokumentation durch Abzeichnen, Photokopieren oder Photographieren Dokumentation nach in-situ-auswertung mit Computern 138 Teil II Reagenzien in alphabetischer Reihenfolge Alizarin-Reagenz 143 Aluminiumchlorid-Reagenz Aminoantipyrin-Kaliumhexacyanoferrat(III)-Reagenz Aminobenzoesäure-Reagenz Aminodiphenyl-Schwefelsäure-Reagenz Aminohippursäure-Reagenz Aminohippursäure-Phthalsäure-Reagenz 163 Ammoniak-Dampf-Reagenz 166 Ammoniumthiocyanat-Eisen(III)-chlorid-Reagenz 170 Amylose-KaliumiodatAiodid-Reagenz 173

4 Inhalt XI Anilin-Aldose-Reagenz 176 Anilin-Diphenylamin-Phosphorsäure-Reagenz 179 Anilin-Phosphorsäure-Reagenz 185 Anilin-Phthalsäure-Reagenz Anilinonaphthalin-l-sulfonsäure-Ammoniurnsalz-Reagenz 191 Anisaldehyd-Schwefelsäure-Reagenz 195 p-anisidin-phthalsäure-reagenz 199 Anthron-Reagenz 202 Antimon(III)-chlorid-Reagenz 206 Antimon(V)-chlorid-Reagenz 210 Berberin-Reagenz 213 2,2'-Bipyridin-Eisen(III)-chlorid-Reagenz 216 Blei(Il)-acetat, basisch-reagenz 219 Blei(IV)-acetat-Dichlorfluorescein-Reagenz 222 Blei(lV)-acetat-Fuchsin-Reagenz 226 Bratton-Marshall-Reagenz 230 Brenzkatechinviolett-Reagenz 235 Bromkresolgrün-Bromphenolblau-Kaliumpermanganat-Reagenz 238 Bromkresolpurpur-Reagenz 241 fert.-butylhypochlorit- Reagenz Chlor-4-nitrobenzo-2-oxa-l,3-diazol-Reagenz 248 2,6-Dibromchinon-4-chlorimid-Reagenz 252 2,6-Dichlorchinon-4-chlorimid-Reagenz 256 2,6-Dichlorphenolindophenol-Reagenz 261 2,5-Dimethoxytetrahydrofuran-4-(Dimethylamino)-benzaldehyd-Reagenz (Dimethylamino)-zimtaldehyd-Salzsäure-Reagenz 269 2,4-Dinitrophenylhydrazin-Reagenz 273 Diphenylborsäure-2-aminoethylester-Reagenz 277 Diphenylborsäureanhydrid-Reagenz 281 Diphenylborsäureanhydrid-Salicylaldehyd-Reagenz 284 Echtblausalz B-Reagenz 288 Eisen(III)-chlorid-Perchlorsäure-Reagenz 294 Fluorescamin-Reagenz 298 Formaldehyd-Schwefelsäure-Reagenz Hydroxychinolin-Reagenz 307 Isonicotinsäurehydrazid-Reagenz 311

5 XII Inhalt Kaliumhexacyanoferrat(III)-Ethylendiamin-Reagenz 315 Kaliumhexacyanoferrat(III)-Natronlauge-Reagenz 318 Kupfer(II)-acetat-Phosphorsäure-Reagenz 321 Kupfer(II)-nitrat-Reagenz 324 Kupfer(II)-sulfat-Reagenz 327 Mangan(II)-chlorid-Schwefelsäure-Reagenz Methoxy-2,4-diphenyl-3(2H)-furanon-Reagenz Methyl-2-benzothiazolinonhydrazon-Reagenz 338 Molybdatophosphorsäure-Reagenz 342 l,2-naphthochinon-4-sulfonsäure-perchlorsäure-formaldehyd-reagenz Ninhydrin-Collidin-Reagenz (4-Nitrobenzyl)-pyridin-Reagenz 354 Perchlorsäure-Reagenz 359 Peroxid-Reagenz 363 1,2-Phenylendiamin-Trichloressigsäure-Reagenz 367 o-phthalaldehyd-reagenz 371 Pikrinsäure-Perchlorsäure-Reagenz 376 Pinakryptolgelb-Reagenz 379 QuecksiIber(I)-nitrat-Reagenz 383 QuecksiIber(II)-salz-Diphenylcarbazon-Reagenz 386 Rhodamin B-Reagenz 390 Rhodamin 6G-Reagenz 393 Salzsäure-Dampf-Reagenz 397 Schwefelsäure-Reagenz 402 Silbernitrat-Natronlauge-Reagenz 407 Tetracyanoethylen-Reagenz 410 Tetrazolblau-Reagenz 414 Trichloressigsäure-Reagenz 418 Trinitrobenzolsulfonsäure-Reagenz 421 Vanadium(V)-Schwefelsäure-Reagenz 424 Vanillin-Kalilauge-Reagenz 428 Vanillin-Phosphorsäure-Reagenz 431 Wasserstoffperoxid-Reagenz 435 Zirkon(IV)-oxidchlorid-Reagenz 438

6 Inhalt XIII Firmenverzeichnis 443 Namens-Reagenzien und Reagenz-Akronyme 445 Register 447