Skriptum zur Laborübung Wasser und Umwelt

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1 Skriptum zur Laborübung Wasser und Umwelt

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3 1 Wasser und Umwelt 2

4 1.1 Allgemein Tabelle 2.1: Inhaltsstoffe natürlicher Gewässer (Quelle: L. A. Hütter, Wasser und Wasseruntersuchung, Salle und Sauerländer) 3

5 1.2 Bestimmung der Wasserhärte Einleitung Abbildung 2.1.1: Stuktur des Chelatbildners EDTA und eines Chelatkomplexes Me 2+ -EDTA 4

6 HC 3 H H C H C Durchführung 5

7 Calcium und Magnesiumbestimmung (Summentitration): Calciumbestimmung: Hydrogenkarbonatbestimmung: 6

8 1.3 Säuren, Basen und Puffersysteme Grundlagen K K [ A ][ H 3 ] [ H ][ HA] 2 [ BH ][ H [ H ][ B 2 ] ] K S K B [ A ][ H 3 [ HA] [ BH ][ H [ B ] ] ] 7

9 ph pk s [ A ] log [ HA ] Tabelle 2.: Auswahl an Säuren und Säurekonstanten Säure pks1 pks2 pks3 Essigsäure 4,76 Ammoniak 9,24 Kohlensäure 6,35 10,3 Zitronensäure 3,13 4,76 6,40 HCl -6 Maleinsäure 1,91 6,33 Phosphorsäure 2,15 7,20 12,4 Schwefelsäure Malonsäure Endpunktbestimmung und Pufferkapazität 8

10 . ph schwache Säure Wendepunkte Pufferbereich starke Säure V B [ml] Äquivalenzpunkt Abbildung ph-verlauf der Titration einer starken und einer schwachen Säure (pk S=5) mit 0,1 mol/l Natronlauge. V e ph VB [ml] B) Ableitung 1. und 2. Ableitung VB [ml] 1. Ableitung Abb.2.3.2: A) Titrationskuve einer 0,1mol/L Phosphorsäure; B) 1. und 2. Ableitung der Titrationskurve 9

11 Tabelle 2.3: ph-indikatoren, Umschlagsbereiche und Farbwechsel Indikator Umschlagsbereich ph Farbwechsel Thymolblau 1,2 2,8 rot gelb Dimethylgelb 2,9 4,0 rot gelb Bromphenolblau 3,0 4,6 gelb blauviolett Methylorange 3,0 4,4 rot gelborange Bromkresolgrün 3,8 5,4 gelb blau 2,5-Dinitrophenol 4,0 5,8 farblos gelb Methylrot 4,4 6,2 rot gelb Lackmus 4,5 8,3 rot blauviolett Bromkresolpurpur 5,2 6,8 gelb violett Bromphenolrot 5,4 6,8 gelb purpur Alizarin 5,8 7,2 gelb rotviolett Bromthymolblau 6,0 7,5 gelb blau Phenolrot 6,4 8,2 gelb rot m-kresolpurpur 7,4 9,0 gelb violett Thymolblau 8,0 9,6 gelb blau Phenolphthalein 8,4 10,0 farblos purpur Alizaringelb R 10,0 12,0 hellgelb orangerot Quelle: Thieme Römpp nline, dcb dph dcs dph 10

12 CS [mol/l] 0,20 0,18 0,16 0,14 0,12 0,10 0,08 0,06 0,04 0,02 0, mol/l 0.1 mol/l 0.05 mol/l ph 0,10 [mol/l] 0,09 0,08 0,07 0,06 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 0, mol/l 0.1 mol/l 0.05 mol/l Abb : A) C B als Funktionen des ph für eine schwache Säure in verschiedenen Konzentrationen und B) die Pufferkapazität β als Funktion des ph ph 11

13 Titrimetrische Säure/Base Bestimmung mit Indikatoren Potentiometrische Säure/BaseTitration 12

14 Bestimmung der Pufferkapazität einer Wasserprobe 13

15 1.4 Bestimmung des Nährstoffgehaltes in Wasser (Nitrat, Nitrit und Ammonium) Einleitung Abbildung 2.4.1: Stickstoffkreislauf (Quelle: 14

16 A... Absorption I0... Intensität vor Wechselwirkung I... Intensität nach Wechselwirkung molarer Absorptionskoeffizient c... Konzentration l... Schichtdicke I A log 0 * c * l I Na H + - N 3 H 2 S 4 H H H Lösung 3 - H H 2 N 2 N - 2 N NH 2 S NH 2 + NH - N 2 N N S NH 2 NH 3 + Cl - - NH 3 Cl NH 2 Cl H + + H 2 H + NH 2 Cl H Na 2 [Fe(CN) 5 N] N Cl + H H H N H H 15

17 1.4.2 Durchführung Ammoniumbestimmung nach DIN EN

18 Nitritbestimmung: Nitratbestimmung: 17

19 18

20 1.5 Bestimmung von gelöst Sauerstoff nach Winkler Allgemein 19

21 Theorie 20

22 1.5.2 Iodometrische Titration Probenahme: Im Labor soll die reale Probennahme im Feld simuliert werden. Die Probennahme erfolgt mit speziellen nummerierten Glasflaschen mit abgeschrägtem Glasstopfen. Das Volumen der Flasche ist fix vermerkt. Zu beachten ist: Flaschen und Stopfen dürfen nicht vertauscht werden Die Messung der Temperatur ist für alle Proben erforderlich Die Flaschen müssen mit Probenwasser vorgespült werden Die Flaschen werden in das Probenwasser eingetaucht und so vorsichtig befüllt, dass beim Füllvorgang keine Turbulenzen und Verwirbelungen auftreten. Das Wasser muss langsam in die Flasche laufen Die Flaschen werden bis zum Rand gefüllt und durch Aufsetzen des Stopfens verschlossen..in der fertig verschlossenen Flasche darf sich keine Luftblase befinden. Die Untersuchung der Temperaturabhängigkeit erfolgt mit Hilfe von herkömmlichen Laborwasserbädern, wobei das Wasserreservoir die Probe darstellt. Das Wasserreservoir ist mit einer elektrischen Pumpe belüftet um eine konstante Luftsättigung zu erreichen. Die Proben werden hier direkt gezogen. Die Probennahme für die Untersuchung der Salinität erfolgt in 5000 ml Bechergläsern die mit der entsprechenden Lösung befüllt sind. Die Lösung wird mit einer elektrischen Pumpe belüftet. 21

23 Titration 22

24 1.5.3 ptische Sauerstoff-Messung: 23