2. Teilklausur zum Chemischen Grundpraktikum im WS 2012/13 vom

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1 2. Teilklausur zum Chemischen Grundpraktikum im WS 2012/13 vom A1 A2 A3 R4 F5 E6 Σ Note NAME/VORNAME:... Matrikelnummer: Stichpunkte zu den Lösungen/AC... Pseudonym für Ergebnisveröffentlichung Schreiben Sie bitte gut leserlich: Name und Vorname in Druckbuchstaben. Unleserliche Teile werden nicht gewertet! Die Bewertung der einzelnen Aufgaben ist jeweils in Klammern nach der Aufgabennummerierung angegeben; insgesamt sind 50 Punkte erreichbar. Wichtig: 1. Überprüfen Sie zu Beginn das ausgegebene Klausurexemplar auf ordnungsgemäße Vollzähligkeit der Blätter! 2. Schreiben Sie bitte die Lösungen nur auf das Blatt der entsprechenden Aufgabe einschließlich der Rückseite. 3. Mit Bleistift geschriebene Aufgaben werden nicht gewertet! 4. Als Hilfsmittel ist nur ein nicht programmierbarer Taschenrechner zugelassen. 5. Falls Sie Zusatzblätter benötigen, fordern Sie diese bitte an und verwenden Sie nur gekennzeichnete Zusatzblätter! Viel Erfolg beim Lösen der Aufgaben! Die Klausur umfasst 6 Aufgaben auf insgesamt 12 Blättern (1 Schmierblatt und PSE im Anhang).

2 Vorname: Nachname: 2/7 1. [2] a) Sie haben im Praktikum eine Analysenlösung von Eisen(III)-chlorid erhalten, um den Eisengehalt über Permanganometrie zu bestimmen. Geben Sie die Reaktionsgleichung für diese Bestimmungsmethode an. Berechnen Sie, welchem Eisengehalt (in mg) einer Probelösung der Verbrauch von 20 ml einer molaren Maßlösung entspricht. MnO Fe H + Mn Fe H 2 O 1 ml 0.02 m KMnO 4 entspricht mg Fe 20 ml 0.01 m KMnO 4 entspricht mg Fe. 1. [2] b) Begründen Sie anhand der angegebenen Potentialwerte für ph = 0, warum eine Bestimmung des Eisengehaltes in stark schwefelsaurer Lösung nicht ohne Zuhilfenahme spezieller Randbedingungen möglich ist. Geg.: E o (MnO 4 /Mn 2+ ) = V; E o (Cl 2 /2Cl ) = V; E o (Fe 3+ /Fe 2+ ) = V. Potential Cl 2 /2Cl liegt unter dem vom MnO 4 /Mn 2+ d.h., die Chloridionen in der sauren Lösung würden zu Chlor oxidiert, was zu einem Mehrverbrauch an KMNO 4 -Maßlösung führen würde.

3 Vorname: Nachname: 3/7 1. [2] c) Erläutern Sie, welche Bedingungen gewährleistet sein müssen, um eine Bestimmung problemlos zu ermöglichen. Potential von MnO 4 /Mn 2+ muss abgesenkt werden (s. 2b), nämlich unter das Potential von Cl 2 /2Cl Dies wird durch die Zugabe von Reinhardt-Zimmermann-Lösung erreicht, die sehr viel Mn(II)-sulfat enthält. Nernst-Gleichung: E = E / 5 + lg ([MnO 4 /[Mn 2+ ]) 1. [2] d) Beschreiben Sie anhand von Reaktionsgleichungen, wie die Analysenlösung vorbehandelt werden muss, um im Prinzip überhaupt erst eine Eisenbestimmung zu ermöglichen. (i) vollständige Reduktion von Fe 3+ zu Fe 2+ durch SnCl 2 -Lösung: 2 Fe 3+ + Sn 2+ 2 Fe 2+ + Sn 4+ (ii) Da das Reduktionsmittel etwas im Überschuss eingesetzt werden muss (um quantitativ in Fe 2+ umzuwandeln), muss der Rest Sn 2+ vollständig mit HgCl 2 zu Sn 4+ oxidiert werden: Sn Hg Cl Sn 4+ + Hg 2 Cl 2

4 Vorname: Nachname: 4/7 2. [5] a) Skizzieren Sie eine Titrationskurve für die Umsetzung einer Ameisensäurelösung (25 ml) mit einer Ammoniaklösung (Titrand: Ameisensäure, Titrator: Ammoniak; c 0 = 0.1 mol/l für beide Lösungen). Zeichnen Sie wichtige Punkte wie Startpunkt, Äquivalenzpunkt und evtl. Pufferpunkte möglichst exakt in die Kurve ein, indem Sie dazu entsprechende Berechnungen vornehmen. Geg.: pk S (HCOOH) = 3.75; pk S (NH 4 + ) = Startpunkt: ph = ½ (pk S lg c 0 ) = 2.38 Erster Pufferpunkt (nach Zugabe von 12,5 ml Ammoniaklösung): ph = pk S (HCOOH) = 3.75 Äquivalenzpunkt (nach Zugabe von insgesamt 25 ml Ammoniaklösung): ph = ½ (pk S1 + pk S2 ) = 6.50 Zweiter Pufferpunkt (nach Zugabe von insgesamt 37.5 ml Ammoniaklösung): ph = pk S (NH + 4 ) = 9.25 Kurve ph-wert gegen Verbrauch an 0.1 m NH 3 -Lösung auftragen.

5 Vorname: Nachname: 5/7 2. [4] b) Im Praktikum haben Sie sich selbst eine 0.01 molare Maßlösung von Dinatrium-ethylendiammoniumtetraacetat hergestellt und anschließend den Faktor mit einer Urtiterlösung bestimmt. Berechnen Sie den Titer der Maßlösung für den Fall, dass Sie genau 120 mg Calciumcarbonat für die Titerbestimmung eingewogen hatten. Wie wurde zunächst das Calcium in die wässrige Lösung gebracht (Reaktionsgleichung)? Berechnen Sie den exakten Titer, wenn Sie die Calcium-haltige Urtiterprobe zu 250 ml im Maßkolben aufgefüllt haben und bei Vorlage von 25 ml Probelösung einen durchschnittlichen Verbrauch von ml der hergestellten Maßlösung registriert haben. m = 120 mg CaCO 3 M(CaCO 3 ) = g/mol n= m/m = mg / mg = mmol 1.19 mmol Ca 2+ auf 250 ml H 2 O gelöst (Maßkolben) Enthält nun: mg Ca mL-Probe enthält mmol Ca 2+ (4.769 mg) 1 ml (0.01 m H 2 edta 2 ) entspricht mg Ca 2+ Dreisatz : mg erfordern ml Der Faktor ist nun sozusagen 1, d.h. die Lösung ist wirklich 0.01-molar.

6 Vorname: Nachname: 6/7 3. [2] a) Trinkwasser zeigt sowohl bei Zusatz von Säure als auch bei Zusatz von Base eine neutralisierende Wirkung. Formulieren Sie anhand von Reaktionsgleichungen das Verhalten, das sich dahinter verbirgt. HCO 3 + H + H 2 O + CO 2 (Zusatz von Säure) HCO 3 + OH H 2 O + CO 3 2 (Zusatz von Base) 3. [1] b) Sie haben im Praktikum die Wasserhärte über den Gehalt an Calcium- Ionen in der Lösung bestimmt. Welches wichtige Ion, das mit einem ca. 20%-igen Anteil immer bei der Bestimmung miterfasst wird, liegt noch in der Lösung vor und aus welchem Gesteinsmineral stammt es? Magnesium in Form von Mg 2+ z.b. aus dem Gesteinsmineral Dolomit: CaCO 3 MgCO [2] c) Wird elementares Chlor mit Natronlauge zur Reaktion gebracht, so bildet sich die sogenannte Natronbleichlauge ( Eau de Labarraque ). Sie ist u.a. ein Bestandteil von Desinfektionsmitteln im Haushalt. Formulieren Sie die Reaktionsgleichung für die Bildung der Lösung. Was passiert beim Ansäuern solch einer Lösung mit Salzsäure? Cl OH OCl + Cl + H 2 O OCl + Cl + 2 H + Cl 2 + H 2 O. Freisetzung von Chlor!

7 Vorname: Nachname: 7/7 3. [3] d) Zum Blondieren von Haaren oder beim Bleichen von Zähnen wird häufig Carbamid-Peroxid verwendet. Um welche Verbindung handelt es sich hierbei und wie kann sie hergestellt werden? Skizzieren Sie einen Ausschnitt aus der Molekülstruktur im Festkörper und gehen Sie auf Besonderheiten ein, die diese Struktur stabilisieren. 1:1-Addukt aus Harnstoff und Wasserstoffperoxid: CO(NH 2 ) 2 H 2 O 2 Synthese bei tiefen Temperaturen (z.b. Eis-Kochsalzbad) aus Perhydrol (30% H 2 O 2 ) und Harnstoff. Stabilisiert durch ein starkes Netz aus Wasserstoff-Brückenbindungen, Struktur vgl. Praktikumsskript auf S. 53.