Effektive Nutzung eines verfahrenstechnischen Labors Hand out Lunch and Learn am 20. Januar 2012
Effektive Nutzung eines verfahrenstechnischen Labors
Die Digitale Fabrik ist unsere langfristige Vision Digitale Fabrik Labore Lebenszyklus PDP Fließbild Design & Modernization Operation Engineering Commissioning Seite 3 2012-01-20
Unser Labor auch für eine digitale Fabrik braucht man analoge Versuche Digitale Fabrik Labore Lebenszyklus PDP Fließbild Experimentalbereich mit 900 m² Laborfläche und 500 m² Lagerkapazität Gemeinsame Labore für Prozessoptimierung und Prozesssicherheit Seite 4 2012-01-20
Unterstützung über den Lebenszyklus einer Anlage Digitale Fabrik Labore Lebenszyklus PDP Fließbild Entwicklungsphase Proof of Principle Verfahrensentwicklung Opt. Verfahrensschritte Process Design Package Betriebsphase Kapazitätssteigerung Energieeinsparung Produktwechsel Planungsphase Engineering Bau Inbetriebnahme Seite 5 2012-01-20
Process Design Package Digitale Fabrik Labore Lebenszyklus PDP Fließbild Modellierung / Simulation Kommerzielle Tools In-House Tools gekoppelt mit Stoffdatenbanken Versuche Proof of principle und Ausarbeitung des Verfahrens Optimierung der Verfahrensschritte und Herstellerunabhängig ggf. mit externen Partnern Process Design Package (PDP) Mengen und Energiebilanz Verfahrensfließbild Apparateauslegung /... Seite 6 2012-01-20
Verfahrensfließbild Digitale Fabrik Labore Lebenszyklus PDP Fließbild Rückführung SV Heizen / Kühlen Verdampfen BS Kondensieren Destillation Mischen / Reaktion SV Heizen / Kühlen Verdampfen Kristallisation / Fällung fest-/ flüssig Trennung Trocknen BS Seite 7 2012-01-20
für unterschiedliche Prozesse einfache Prozesse Labor Modell bekannt Modell validiert schwierige Prozesse Produktion Diese Methodik gilt für alle Grundoperationen... Modell-Entwicklung und Validierung erforderlich Labor Labor (scale-up-fähig) Technikum (ab D=300mm) Seite 8 2012-01-20
-fähige Versuche Ist dieser Versuch -fähig? Kommt darauf an niederviskos / hochviskos? mehrphasig (Feststoff, Gas, Tropfen)? Stoffübergang? geringe / hohe Reaktionswärme? mischungssensitive Reaktion? Zeitbedarf? Betriebslabor Seite 9 2012-01-20
Aufgaben eines verfahrenstechnisches Labors -fähige Versuche Sind meine durchgeführten Versuche -fähig? Was muss ich beachten damit die Versuche -fähig sind? Seite 10 2012-01-20
Modellansätze Modellentwicklung mittels mathematisch-physikalischen / thermodynamischen Modellen Reaktion: A + B C dc dt C = k c n A c m B Arrhenius Gleichung k = k EA exp R T und empirischen Korrelationen mit dimensionslosen Kenngrößen Nu = α d / λ (Nusselt-Zahl) n m Nu = C Re Pr Re = w d ρ / η (Reynolds-Zahl) Pr = η c P / λ (Prandtl-Zahl) Modellverifizierung und Anpassung der Modellparameter basierend auf Versuchsergebnissen 0 Diese Methodik gilt für alle Grundoperationen Ähnlichkeitstheorie Seite 11 2012-01-20
Scale-Up Kriterien (1) gleiche Mischzeit gleiche Verweilzeit gleicher Suspendiergrad gleicher Stoffübergang gleiche Tropfengröße gleiche spezifische Oberfläche gleicher Leistungseintrag (mittel oder lokal) Seite 12 2012-01-20
Kriterien (2) gleiche Übersättigung gleiche Partikelgröße Filtrationszeit gleiche Raum-Zeit-Ausbeute gleicher Umsatz gleiche Konzentration gleiche Temperatur gleiche spezifische Verdampfungsleistung Beim können nicht alle Parameter gleich gehalten werden Kritische Parameter herausfinden und auf den anspruchvollsten Schritt auslegen Seite 13 2012-01-20
Wärmeübertrager, Kolonnen und Sicherheitseinrichtungen Rückführung BS Mischen / Reaktion SV Kühlen Heizen / Kühlen SV Verdampfen Heizen / Kühlen Kondensieren Destillation Verdampfen Kristallisation / Fällung fest-/ flüssig Trennung Trocknen BS Heizen Seite 14 2012-01-20
Wärmeübertrager, Kolonnen und Sicherheitseinrichtungen Auslegung, Simulation und mittels kommerzieller und In-House Tools Stoffdaten aus Datenbanken i.d.r. keine Versuche erforderlich Seite 15 2012-01-20
Destillation und Verdampfung im Labor Rückführung BS Mischen / Reaktion SV Heizen / Kühlen SV Verdampfen Heizen / Kühlen Kondensieren Destillation Verdampfen Kristallisation / Fällung fest-/ flüssig Trennung Trocknen BS Seite 16 2012-01-20
Destillation im Labor Untersuchung schwieriger Systeme Elektrolyte, reaktive Systeme, Konzentrationen im ppm-bereich Untersuchungen zum Produktverhalten (Schäumen, Geruch, Farbe) Stabilität bei thermischer Belastung, Werkstofftests (Materialprüfung) Validierung von Simulationen Nachbildung von Betriebszuständen in Bestandsanlagen Einsatzbereiche / technische Daten Batch- und Kontiverfahren, Vakuum- und Druckdestillation, Reaktiv-, Schleppmittel- und Zweidruckdestillation bis 250 C, bis 2 l/h, 2 mbar bis 16 bar, 7 m Packungen / Böden Glaskolonnen + Edelstahldruckkolonne Durchmesser 50 mm Seite 17 2012-01-20
Stoffdatenermittlung für die Destillation Grundlage für die Simulation und Auslegung von Destillations- und Absorptionsprozessen: Dampfdruckkurven Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichte (VLE) Aktivitätskoeffizienten (γ ), Gaslöslichkeit Kalorische Größen, Dichte, Viskosität Apparaturen (Differenz-) Ebulliometer PTx-Apparatur, Gassättigungsmethode GC-Headspace, VLE nach Röck/Sieg Versuchsbedingungen -20 C bis 250 C 10-5 mbar bis 20 bar Vapour pressure [hpa] 1E-02 1E-03 1E-04 90 80 70 60 C 50 Dampfdruckwaage 1E-05 2,7E-3 2,8E-3 2,9E-3 3,0E-3 3,1E-3 1/T [1/K] Seite 18 2012-01-20
Verdampfung im Labor Dünnschicht- und Kurzwegverdampfer Validierung von Simulationen z.b. bei Stoffübergangsproblemen Schonende Produktbehandlung (therm. Stabilität) kurze Verweilzeit (ein Durchlauf) hohes Vakuum, niedrige Temperatur guter Wärmeübergang durch dünne Schichten Technische Daten bis 300 C, bis 2 l/h, 0,005 mbar bis 1 bar Flächen: 0,1 m², Material: Glas Seite 19 2012-01-20
Rührtechnik / Reaktionstechnik Rückführung BS Mischen / Reaktion SV Heizen / Kühlen SV Verdampfen Heizen / Kühlen Kondensieren Destillation Verdampfen Kristallisation / Fällung fest-/ flüssig Trennung Trocknen BS Seite 20 2012-01-20
Rührtechnik Ex-Rührstand DN300 für Optimierungsversuche Auslegungsversuche -fähige Versuche mit korrosiven, brennbaren und toxischen Produkten unter Reaktionsbedingungen unter Ex-Bedingungen Glas Stahl (bis 16 bar und 200 C) Rührsysteme herstellerunabhängig Seite 21 2012-01-20
Reaktionstechnik Concentration in %-mass 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 18,97 9,45 Kinetisches Modell Reaktion: A + B C dc dt 12,29 6,41 4,05 3,07 C k = k = k c 0 Versuche 14,10 n A exp c 14,69 3,69 2,63 m B E A R T 2,98 Kinetische Modellierung Parameteranpassung Modellanpassung Reaktormodell 0 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 360 390 420 450 480 510 Reaction time in minutes c GI48906x c MAS-EE c GW204487 c GW680487x Seite 22 2012-01-20
Batch to Conti In welchen Fällen kann ein Batch-to-Conti-Transfer lohnend sein? Produktionsprozesse in Feinchemie, Spezialchemie und Pharma schnelle, stark exotherme Reaktionen metallorganische Chemie stechnisch kritische Reaktionen Seite 23 2012-01-20
Mechanische Sicherheitseinrichtungen Rückführung BS Mischen / Reaktion SV Heizen / Kühlen SV Verdampfen Heizen / Kühlen Kondensieren Destillation Verdampfen Kristallisation / Fällung fest-/ flüssig Trennung Trocknen BS Seite 24 2012-01-20
Sicherheitstechnische Kenngrößen von chemischen Reaktionen Isotherme Reaktionskalorimetrie (RC1) zur Untersuchung des Sollbetriebes zur Bestimmung von senthalpie Wärmeproduktionsrate, Gasfreisetzung Einsatzbereich von -50 C bis 200 C, sowie von 0 bis 60 bar Adiabate Reaktionskalorimetrie (VSP) zur Untersuchung von worst case -Szenarien Untersuchung von Dosier- und Kühlpannen Temperatur ΔT REAC ΔT DECOMP Auslegung von Druckentlastungseinrichtungen Einsatzbereich von RT bis 200 C und bis 200 bar Seite 25 2012-01-20
Kristallisation und Fest-flüssig-Trennung Rückführung BS Mischen / Reaktion SV Heizen / Kühlen SV Verdampfen Heizen / Kühlen Kondensieren Destillation Verdampfen Kristallisation / Fällung fest-/ flüssig Trennung Trocknen BS Seite 26 2012-01-20
Kristallisieren / Fällung: Inline Partikelgrößenmessungen (FBRM) Focused Beam Reflection Monitoring (FRBM) zählt Partikel durch Messung der Reflexzahl bestimmt die Größenklasse (ca. 1..1000 µm) aus der Reflexdauer Detektion Kristallisationsbeginn und Online Partikelgrößenmessung Seite 27 2012-01-20
Case Study Optimierung einer Fällung Aufgabenstellung nicht reproduzierbare Filtrationszeiten im Stundenbereich (Labor) Ziel: kleiner 5 Minuten (Labormaßstab) Problematik 10000 nicht reproduzierbare, feinkornlastige Dosierende (original) Partikelverteilungen 1000 spontanes Auftreten von Gelphasen Vorgehensweise 100 Optimierung Rührergeometrie Kontrolle Nebenbestandteile 10 Optimierung Temperaturführung zwecks stabiler Modifikation Ergebnis Filtrationszeit reproduzierbar < 30s Anzahl der Partikel / s nach Verfahrensoptimierung 1 1 10 100 1000 Sehnenlänge / µm Seite 28 2012-01-20
Membranverfahren zur Stofftrennung Membranverfahren Mikrofiltration bis Umkehrosmose, Pervaporation, Dampfpermeation, Gastrennung Elektrodialyse etc. Charakteristiken Rein physikalische Trennung, geringer Primärenergiebedarf Milde Betriebsbedingungen, modularer Aufbau durch Numbering-up Seite 29 2012-01-20
Numbering-up Beispiele Membran-Wickelmodule Rohrreaktoren, Mikroreaktionstechnik Vorteile Versuche im technischen Maßstab Alle geometrischen und verfahrenstechnischen Parameter werden gleich gehalten kein - Risiko Seite 30 2012-01-20
Trocknung Rückführung BS Mischen / Reaktion SV Heizen / Kühlen SV Verdampfen Heizen / Kühlen Kondensieren Destillation Verdampfen Kristallisation / Fällung fest-/ flüssig Trennung Trocknen BS Seite 31 2012-01-20
Trocknung: Messung im Kleinstmengen-Vakuumkontakttrockner 1,00 120 X / (kg/kg), M / (Nm) 0,90 0,80 0,70 0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0,10 Beladung X (g Feuchte / g Feststoff) Drehmoment M (Nm) Drehmoment-1min-Mittelwert (Nm) Temperatur T ( C) Systemdruck P (mbar) 100 80 60 40 20 T / ( C), P / (mbar) 0,00 0 20 40 60 80 100 Zeit / (min) 0 Während der Trocknung kontinuierliche Aufnahme der Prozessgrößen: Masse (Beladung), Temperatur, Druck, Drehmoment und Streichgasstrom Seite 32 2012-01-20
Rückführung Purge Rückführung BS Mischen / Reaktion SV Heizen / Kühlen SV Verdampfen Heizen / Kühlen Kondensieren Destillation Verdampfen Kristallisation / Fällung fest-/ flüssig Trennung Trocknen BS Seite 33 2012-01-20
Miniplant Rückführungen Akkumulation von Stoffen Betriebserfahrungen / Dauerbetrieb Stabilität und Mustermengen PDP Apparateauslegung Regelkonzept Analytikkonzept Seite 34 2012-01-20
Abschluss Laborleistungen von Siemens Experimentelle Unterstützung über den gesamten Lebenszyklus einer Anlage Erweiterung der Möglichkeiten Ihres Betriebslabors Skalierbare Versuchsergebnisse mit Modellentwicklung und -validierung Kombination von verfahrens- und sicherheitstechnischer Expertise Herstellerunabhängige Versuche und Apparateauswahl Seite 35 2012-01-20
Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! Klaus Himmler I IA AS PA Engineering & Consulting Industriepark Höchst, B596 65926 Frankfurt E-Mail: team-ec.industry@siemens.com