Qualitätsvergleich von Korrosionsprüfungen

Qualitätsvergleich von Korrosionsprüfungen KompetenzZentrum Oberflächentechnik Dr. Wolfgang Kießling N. Distelrath

DIN EN ISO 9000:2005 Qualitätsmanagementsysteme - Grundlagen und Begriffe Qualität Grad, in dem ein Satz inhärenter Merkmale Anforderungen erfüllt Die Benennung Qualität kann zusammen mit Adjektiven wie schlecht, gut oder ausgezeichnet verwendet werden. Inhärent bedeutet im Gegensatz zu zugeordnet einer Einheit innewohnend, insbesondere als ständiges Merkmal. Inhärent (innewohnend): (kennzeichnen die Beschaffenheit) Länge, Breite, Gewicht, Materialspezifikationen (Zustand nach Korrosionsprüfung), etc. Zugeordnet (nicht innewohnend): Kosten, Preis, etc.

Merkmale und Anforderungen bei Korrosionsprüfungen Merkmale (Auswahl) Korrosion Grundmetall Fehlerfläche (optisch) Abtragsrate, Korrosionstiefe Korrosion Überzug Werkstoff Blasen, Verfärbung, Oxidationsprodukte, Weißkorrosion, Grauschleier Abtragsrate Elektrische Eigenschaften Kontaktwiderstand Elektrische Funktion Funktion (Bauteil) Mechanische Eigenschaften Bewegungsfähigkeit Reibwiderstand, Statik, Festigkeit

Merkmale und Anforderungen bei Korrosionsprüfungen Einhalten von Merkmalen (quantitative Angaben) Anforderungen Prüfverfahren Belastungsdauer, Standzeit Bewertung, Ablesehäufigkeit Stichprobe (=> Übertragung auf Fertigungsprozess) Fähigkeit des Messprozesses W = X ± t s n W Vertrauensgrenze X Mittelwert t Student t-faktor S n Standardabweichung Anzahl der Einzelmesswerte

Qualitätsvergleich von Korrosionsprüfungen Ermittlung der Messergebnisses unter Berücksichtigung aller Anforderungen, der Messwerterfassung und entsprechender Statistik; hoch Richtigkeit niedrig hoch Präzision niedrig

untereinander nicht vergleichbar Qualitätsvergleich von Korrosionsprüfungen Korrosionsprüfungen - Systematik - Einteilung nach der Prüfdauer Langzeitprüfung Kurzzeitprüfung Schnellprüfung 1-10 Jahre 24-2000 Stunden 1-3 Stunden Freibewitterung Kontinuierliche Prüfung ZVO Schnelltest ohne Beschleunigung mit Beschleunigung Kondenswasseratmosphäre Kondenswasseratmosphäre mit Schadstoffzugabe Sprühnebelprüfung mit verschiedenen Natriumchloridlösungen Elektrochemische Methoden Kombinierte Prüfungen (Salzsprühnebel-, Kondensations-, Feuchte-/Temperaturphasen) Zyklische Tests für dekorative Systeme untereinander nicht vergleichbar 24-4200 Stunden

Bestimmung der Korrosivität anhand des Abtrags von metallischen Gebrauchsnormalen

Externe Überwachung bei TÜV Rheinland Prüfmethode: DIN EN ISO 9227-NSS, -AASS, -CASS Gebrauchsnormale (4 St.): Kalt gewalztes Stahlblech (in den Abmaßen fertig geliefert von einem definierten Hersteller), chargenweise Qualifizierung Maße: 150 mm x 70 mm x 1±0,2 mm Stahl: CR4 nach ISO 3574 Rauheit: Ra = 0,8 μm ± 0,3 μm Probenvorbereitung (TÜV Rheinland): Reinigung: in Petroleum-Benzin, Trocknen, Kennzeichnen Masse auf ±1 mg wiegen Eine Seite mit einer entfernbaren Schutzfolie schützen Verpacken einzeln in PE-Folientüten, luftdicht verschließen, Transport

Externe Überwachung bei TÜV Rheinland Korrosionsbeanspruchung beim Teilnehmer: Positionierung: in vier Quadranten in dem Bereich der Kammer, in dem die zu prüfenden Proben untergebracht werden Winkel: 20±5 zur Senkrechten, ungeschützte Stelle nach oben (quer oder hoch?) Korrosions-Beaufschlagung: 48 Stunden (NSS), 24 Stunden (AASS und CASS) Trocknen, Verpacken, Transport Bestimmung des Korrosionsabtrages (TÜV Rheinland): Entfernen der Schutzfolie und der Korrosionsprodukte mit inhibierter Salzsäure (50 % (Volumenanteil) HCl (ρ 20 =1,18g/ml ) + 3,5 g/l Hexamethylentetramin) Masse auf ±1 mg wiegen Masseverlust jedes Gebrauchnormals NSS AASS CASS 70±20 g/m² 40±10 g/m² 55±15 g/m²

DIN EN ISO 9227-NSS 153 Teilnehmer National und international (europäisch + nicht europäisch) Norm: 70±20 g/m²

DIN EN ISO 9227-NSS Teilnehmer: 153 Anzahl Klassen: n 12

DIN EN ISO 9227-NSS

DIN EN ISO 9227-NSS Funktionsprüfung 2014 Kerndichteschätzer Quelle ProLab Pro DEMO V 2015.6.29.0

DIN EN ISO 9227-NSS Statistische Auswertung des Korrosionsabtrages Auswertung analog eines Ringversuches in Anlehnung an DIN ISO 13528:2005, Statistische Verfahren für Eignungsprüfungen durch Ringversuche und DIN ISO 5725-5:2002, Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen Robuste Auswertemethoden Errechneter Mittelwert, Wiederhol- und Vergleichstandardabweichung werden nicht beeinflusst von Ausreißerwerten. Berechnungsprogramm ProLab Pro DEMO Version 2015.6.29.0, Fa. QuoData Quality & Statistics, Dresden

Robuster Mittelwert X DIN EN ISO 9227-NSS Wiederholstandardabweichung S r X = ISO 5725, Algorithmus A S r = ISO 5725, Algorithmus S Standardabweichung der Teilnehmermittelwerte S D S D = ISO 5725, Algorithmus A Standardabweichung zwischen den Teilnehmern (Labors) S L : S L = S D 2 S r 2 Vergleichstandardabweichung S R für das Merkmalsniveau zur Eignungsbeurteilung n S R = S L 2 + S r 2

DIN EN ISO 9227-NSS z-wert (z-scores) zur Eignungsbeurteilung eines Teilnehmers (Labors) i: x i X z i = x i X S R Mittelwert der Ergebnisse des Teilnehmers (Labors) i robuster Mittelwert nach Algorithmus A Bewertung von z-werten (z-scores): Z-Werte z 2 o. K. Ergebnis zufriedenstellend 2 < z < 3 Warnsignal Ergebnis fraglich 3 z Eingriffsignal Ergebnis unzureichend

DIN EN ISO 9227-NSS Teilnehmer: 153 Ausreißer (fragwürdig + unzureichend) obere Grenze: 14 untere Grenze: 3

DIN EN ISO 9227-NSS Kenngrößen nach ISO 13528 bzw. ISO 5725-25 (Alg. A+S)* Jahr der Auswertung 2012 2013 2014 ASTM** Anzahl Teilnehmer n 148 123 153 5-12 Werte zufriedenstellend ( z 2) 129 115 136 --- Ausreißer obere Toleranzgrenze (z > 2) 14 6 14 --- Ausreißer untere Toleranzgrenze (z< -2) 5 2 3 --- Robuster Mittelwert [g/m²] X 78,5 76,4 79,5 77,0 Wiederholstandardabweichung [g/m²] S r 3,75 3,06 3,39 5,70 Vergleichstandardabweichung [g/m²] S R 10,47 9,30 11,55 9,77 Untere Toleranzgrenze [g/m²] X-2S R 58 58 56 57 Obere Toleranzgrenze [g/m²] X+2S R 99 95 103 97 *Berechnungsprogramm: ProLab Pro DEMO V 2015.6.29.0, Fa. QuoData Quality & Statistics, Dresden **ASTM B117:2011, Standard Practice for Operating Fog Apparatus, Abragsraten berechnet in g/m²

Einflussgrößen Stahllegierung Rohteilherstellung Bauteil Oberflächenzustand Poren, Markierungen Kratzern, Verfärbungen Rauheit Art Konzentration Sprühlösung Gehalte Thermische Zusätze Behandlung Reinheit Salz ph-wert aufgefangene Lösung Verteilung Leitfähigkeit Ansatzwasser Prüfgerät Aufbereitung der Prüfluft Prüfraumtemperatur Abluftführung Art des Versprühens Größe Prüfraum Form Bauart Neigung der Decke Feinheit Sprühnebel Verteilung Korrosionsabtrag Transport Scheuerstellen (o. ä.) Lagerung Verpackung Stöße, Schlagstellen Handling mit bloßen Händen Befestigungsart Probe Vor- und Nachbehandlung Probenlage Winkel Anordnung der Prüflinge in Prüfkammer der Sprühperioden Dauer Volumenstrom der Prüflösung Probenhandling Korrosionsmedium Bedingungen Menge Tropfenbildung Luftdruck bei der Verdüsung Reinheit Art Temperatur Druckluft Quelle: in Anlehnung an J. Unruh, Sem. Korrosionsprüfung/Statistik (2011)

*Stahl, wenn nichts anderes vermerkt Qualitätsvergleich von Korrosionsprüfungen Qualitätsvergleich von Korrosionsprüfungen Prüfverfahren, die Funktionsprüfungen beinhalten (Auswahl) Norm Bezeichnung Anzahl Proben* Abtrag [g/m²] DIN EN ISO 9227 ASTM B117 DIN 50018 (DIN EN ISO 6988) VDA 233-102 Salzsprühnebelprüfungen Verfahren NSS Verfahren AASS Verfahren CASS Standard Practice for Operating Salt Spray (Fog) Apparatus Kondenswasser-Wechselklima mit schwefeldioxidhaltiger Atmosphäre Zyklische Korrosionsprüfung von Werkstoffen und Bauteilen im Automobilbau 4 4 4 70 ± 20 40 ± 10 55 ± 15 Expositionszeit 48 h 24 h 24 h 2 Keine Anforderung --- 5 + 2 Blind 125 ± 25 120 h 4 900 ± 220 504 h (3 Wo) GMW14872 Cyclic Corrosion Laboratory Test min. 6 abhängig von der Korrosionsbelastung abhängig vom Einbauort Daimler PA PP PWT 3001 Klimawechseltest 2 pro Woche 45±5 % 6 Zyklen (42 Tage) Porsche PPV 4017 Korrosionsprüfung - modifizierter Klimawechseltest 2 Zyklen (14 Tage) BMW AA-0224 Korrosionswechseltest (analog VDA 621-415) 3 Stahl Zn Cu Al 3 (verzinkter Stahl) 400-650 15-30 15-25 2-5 Rostanteil 10%-30% 1 Zyklus (7 Tage)

Qualitätsvergleich von Korrosionsprüfungen Zusammenfassung Wissen Sie als Betreiber einer Korrosionsprüfung wirklich, wie Sie im Vergleich zur Norm und mit Ihren Kollegen und Marktbegleitern stehen? Ja! a) Bewertung der Leistung sowie fortlaufende Überwachung der Leistungsfähigkeit von Laboratorien; b) Erkennung von Problemen in Laboratorien und Einleiten von Verbesserungsmaßnahmen, die sich z. B. auf die Wirksamkeit von Schulungen des Personals oder das Kalibrieren von Messgeräten beziehen können; c) Schaffung von zusätzlichem Vertrauen bei Kunden des Laboratoriums d) Erkennung von Unterschieden zwischen Laboratorien; e) Schulung der teilnehmenden Laboratorien auf der Grundlage der Ergebnisse dieser Vergleiche; f) Überprüfung der Leistungsmerkmale eines Verfahrens

Qualitätsvergleich von Korrosionsprüfungen Zusammenfassung

Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! KompetenzZentrum Oberflächentechnik Standort Nürnberg Dr. Wolfgang Kießling N. Distelrath