Flüssigdispergierung als Schlüsseltechnologie zur Herstellung von Metall/CNT Verbundwerkstoffen (CarboMetal) Thomas Hutsch Inno.CNT Annual Conference on CNT Bayreuth, 30. Januar - 01. Februar 2012
Ausgangstoffe CNT + Metallpulver kissenartige Haufwerke vorpelletiert Institutsteil Dresden Folie 2
Metall - CNT Verbundwerkstoffe Homogene Metall/ CNT Mischungen Wärmebehandlung der Mischung Konsolidieren (SPS, STP) Wärmebehandlung Verbundwerkstoff SPS Charakterisierung (Gefüge, mechanische Eigenschaften, thermische Ausdehnung, elektrische und thermische Leitfähigkeit) in Abhängigkeit vom CNT (Gehalt, Typ) am Beispiel Cu-CNT Verbundwerkstoffen STP Institutsteil Dresden Folie 3
Metall - CNT Verbundwerkstoffe Herstellung homogener Metall/ CNT Mischungen Flüssigdispergierung Mechanisches Dispergieren Bildquelle: http://www.hielscher.com Metall Pulver + CNT Ultraschallkavitation Al Pulver + CNT Energieeintrag (Mahldauer, Drehzahl) Homogene Metall/ CNT Mischungen Institutsteil Dresden Folie 4
Flüssigdispergierung Aufbereitung der CNX Schema CNF/ CNT + Dispergiermedium (Wasser, Ethanol, ) + Dispergierhilfsmittel (ist auf Medium abzustimmen) Ultraschall (Intensität, Dauer, Volumen) Faserdispergat (Auftrennen in Fraktionen) 0,7g CNF oben: Rohfaser unten: 2.Fraktion 1. Fraktion (1F): Restagglomerate, Wachstumskatalysatorpartikel, Kohlenstoffrekristallate 2. Fraktion (2F): aufbereitete CNF/ CNT Vorteile: -Dispergierhilfsmittel umhüllt CNT nach Trocknung -Redispergierung möglich, langzeitstabile Dispersionen -CNT Funktionalisierung der Fraktionen möglich -Transportvolumen gering Institutsteil Dresden Folie 5
Flüssigdispergierung Aufbereitung der CNX Redispergierung aufbereiteter CNT langzeitstabile CNT- Dispersionen d = 120nm CNF, 2F CNT III, 1F CNT I, 2F CNT II, 2F CNT as grown, pelletiert Aufbereitete CNT d = 20nm CNT III, 2F im destillierten Wasser mit Ultraschall Institutsteil Dresden Folie 6
Flüssigdispergierung Aufbereitung der CNX Ausbeute an aufbereiteten CNT Aufbereitete CNF Verschiedene CNX Ausbeute [Gew.%] der Roh-CNX CNT Wirbelbett 20 bis 40 CNT Festbett, as grown 30 bis 40 CNT Festbett, Säure gereinigt CNT CVD 30 bis 50 30 bis 50 CNF CVD 40 bis 60 CNF CVD 50 bis 65 CNT Aerosol 80 bis 95 Aufbereitete CNT Ausbeute stark abhängig vom CNT- Herstellungsverfahren Institutsteil Dresden Folie 7
Metall/CNT Mischungsherstellung, Wärmebehandlung, Konsolidierung Mischungsherstellung Kupferpulverzugabe zu aufbereiteten CNX (funktionalisiert, wärmebehandelt) Ultraschall Trocknung Mischungsaufbereitung Reduktion vorhandener Oxide Dispergierhilfsmittel und Restfeuchte entfernen Konsolidierung (Verdichten und Sintern) Heißisostatisches Pressen (HIP) 3d Ausrichtung Heißpressen (HP) 2d Ausrichtung Strangpressen (STP) 1d Ausrichtung Institutsteil Dresden Folie 8
Charakterisierung Gefüge, elektrische Leitfähigkeit Nach dem Strangpressen Eindimensionale Vorzugsausrichtung Institutsteil Dresden Folie 9
Charakterisierung thermophysikalische Eigenschaften Wärmeleitfähigkeit Wärmebehandlung führt zur Reorganisation chem. Bindungen Simulation: CNT Defekt, eine Ende ist fixiert Institutsteil Dresden Folie 10
Charakterisierung mechanische Eigenschaften @ RT Dispergierung 2F 1F 2F 2.Fraktion, aufbereitete CNX 1F 1.Fraktion, aussortierte CNX Homogene Dispergierung ist zwingende Voraussetzung Institutsteil Dresden Folie 11
Charakterisierung mechanische Eigenschaften @ RT Volumengehalt (Vol.%) Wärmebehandlung (WB) 2F 2F 2F 2F 2F, WB 1700 C 2F, WB 2700 C Vol.%, dann Rm und Dehnung T WB, dann Rm und Dehnung WB kann zur Kürzung der CNX führen Institutsteil Dresden Folie 12
Charakterisierung mechanische Eigenschaften @ RT CNF Typ @ 3-4 Vol.% CNT Typ @ 3-4 Vol.% CVD 2F Wirbelbett 2F Festbett as-grown 2F tubuler 2F platelet 2F Festbett gereinigt 2F Festbett gereinigt 1F CNF Struktur: tubular (Electrovac) platelet (IFW) Aufbereitung der CNT erforderlich, am besten an den as-grown CNT Institutsteil Dresden Folie 13
Zusammenfassung Flüssigdispergierung der CNX ist reproduzierbar und führt zu langzeitstabilen Dispersionen CNX Aufbereitung ermöglicht die Charakterisierung des Einflusses von CNX-Typ auf die mechanischen, thermophysikalischen und elektrischen Eigenschaften Perspektivisch ist die CNT-Aufbereitung auf andere Verbundwerkstoffe übertragbar Integration der CNX-Aufbereitung direkt bei CNX-Hersteller ist anzustreben Metall/CNT Verbundwerkstoffe für elektrische Leiter anwendbar (R m hoch in Kombination mit elektrischer Leitfähigkeit) Demonstrator: Cu/CNT Draht Institutsteil Dresden Folie 15
Im Rahmen des Projektes CarboMetal Flüssigdispergierung als Schlüsseltechnologie zur Herstellung von Metall/CNT Verbundwerkstoffen T. Hutsch 1), T. Weißgärber 1), B. Kieback 1), Andreas Klemenz 2), Leonhard Mayrhofer 2), Michael Moseler 2) 1) Fraunhofer-Institut für Fertigungstechnik und Angewandte Materialforschung IFAM, Institutsteil Dresden, Winterbergstr. 28, 01277 Dresden 2) Fraunhofer-Institut für Werkstoffmechanik IWM, Wöhlerstraße 11, 79108 Freiburg Kontakt: Thomas.Hutsch@ifam-dd.fraunhofer.de Vielen Dank für die Aufmerksamkeit Institutsteil Dresden Folie 16