Auszug aus unserer Anleitung B E D I E N U N G S A N L E I T U N G 02/16 Unbedingt vor Gebrauch lesen! V I N O Q U A N T 5 E zur Bestimmung der Gesamtsäure im Wein - auch von dunkelrotem Wein - Art.-Nr. K 6800 Zu beachten ist, dass die Verwendung von Chemikalien anderer Firmen zu falschen Messergebnissen führt. Nachdruck, auch auszugsweise, verboten! Kübler-Alfermi GmbH Stephanienstr. 42-44 D-76133 Karlsruhe Telefon: 0721/22491 + 21090 Telefax: 0721/27903
2 ALLGEMEINES Die wichtigsten Analysenparameter, die jeder bei der Weinherstellung messen muss, sind: Gesamtsäure und freie schweflige Säure. Wichtige Werte, die besonders fortschrittliche Betriebe häufig selbst messen, sind: Gesamte schweflige Säure, Ethanol, Zucker, flüchtige Säuren und der ph-wert. Zur Bestimmung dieser Parameter bietet KÜBLER optimale Lösungen an. 1.1 Lieferumfang Menge Art.-Nr. Bezeichnung 1 K 6805 Minititrator Mi 456 1 K 6806 ph-elektrode und Temperaturfühler, 1 K 6807 Anschlusskabel 5 K 6706 Magnetrührstäbchen 4 K 45101 Griffinbecher, 100 ml, Kunststoff mit blauer Skale 1 K 6010 Spritze, 1 ml (= Titrierspritze), Kunststoff 1 K 6802 Automatische Pipette für 2 ml 1 K 6803 Pipettierspitze für automat. Pipette 1 K 6811 GS 11, 100 ml, Standard für die Justierung *Haltbarkeit mind. 2 Jahre 1 K 6812 GS 12, 100 ml Titrierlösung *Haltbarkeit mind. 2 Jahre 1 K 6813 GS 13, 100 ml Pufferlösung ph 7,0 für die Justierung,*Haltbarkeit mind. 2 Jahre 1 K 6770 GS 14, 100 ml zur Aufbewahrung der Elektrode *Haltbarkeit mind. 3 Jahre 1 K 6311 Tragekorb 1 Bedienungsanleitung *ab Abfülldatum Gleich bei Anlieferung kontrollieren, ob der Inhalt vollständig ist. 1.2 Bestimmungsgemäßer Gebrauch Mit Vinoquant 5 kann die Gesamtsäure in Wein bestimmt werden, und zwar mittels Titration. Gesamtsäure nennt man die Summe aller mittels Titration erfassbaren sauren Substanzen von Fruchtsaft, Most oder Wein. Die Schwankungsbreite liegt etwa zwischen 4 g/l und 20 g/l. Im konsumgerechten Wein liegt die Gesamtsäure im allgemeinen bei 5 bis 8 g/l. Unter "titrieren" versteht man die Zugabe einer Flüssigkeit, welche mit der abgemessenen Probe reagiert. Sobald der Endpunkt erreicht wird, erkennt man dies am Farbwechsel des Indikators. Bei Untersuchung von Rotwein ist der Farbwechsel nur schwer oder gar nicht zu erkennen. Deshalb sollte bei Rotwein die Endpunktbestimmung mit dem Elektrometer erfolgen. Die Lösungen reichen für mindestens 20 Bestimmungen.
3 2 BESTIMMUNG DER GESAMTSÄURE (ALS WEINSÄURE) 2.1 Beschreibung des Elektrometers 2.1.1 Allgemeines Die Titriereinrichtung Vinoquant 5 E ist ein preiswertes und leicht zu bedienendes automatisches Gerät. Es besitzt eine verlässliche Schlauchpumpe mit hoher Genauigkeit. Durch die Kalibrierung mit einer Standardlösung wird die Genauigkeit abgesichert. Das Instrument ist für die Bestimmung der gesamten Säure in Wein programmiert. Es besitzt eine leistungsfähige eingebaute Elektrode zur Endpunktbestimmung der Methode bei gleichzeitiger Kontrolle des Zustandes der Elektrode. Das Programm automatisiert die Analyse, führt alle Berechnungen durch und sichert so die einfache Handhabung durch de Benutzer. Das Instrument hat ein eingebautes Rechenprogramm zur Kontrolle der Elektrode und des Endpunktes. Nur durch Drücken des Start/Stop-Knopfes führt das Gerät automatisch die Titration durch bis zum Endpunkt. Das Ergebnis wird sofort angezeigt und das Gerät ist für die nächste Titration bereit. Das Gerät erlaubt die einfache, schnelle und genaue Bestimmung von Gesamtsäure in allen Weinen, besonders auch in dunkelroten Weinen, die mit anderen Methoden nur schwer und unsicher zu erfassen sind, weil man den Farbumschlag kaum erkennen kann. 2.1.2 Prinzip der Messung Die Bestimmung von Gesamtsäure in Wein wird durch Titration mit Lauge durchgeführt. Es handelt sich dabei um eine Neutralisierungs-Reaktion von Lauge mit der Säure des Weines bis zum ph 7,0 oder 8,2 (in der EG gilt 7,0). Die Anzeige erfolgt in g/l Weinsäure. Für eine genaue Bestimmung ist es wichtig, das Volumen des Weins exakt zu dosieren. Ebenso muss das Volumen der Titrierlösung genau bestimmt werden. Die Schlauchpumpe hat eine hohe Genauigkeit, aber das Dosiervolumen hängt auch von anderen Faktoren ab, so z.b. vom Durchmesser des Schlauches und dessen Dehnung. Um dies zu kompensieren, muss das Gerät kalibriert werden. Diese Kalibrierung ist erforderlich, um die Präzision der Titrationen zu sichern. Die Kalibrierung erfolgt zum einen hinsichtlich der Titrationslösung und des Pumpenschlauches (bei Inbestriebnahme des Gerätes und bei Wechsel der Elektrode, des Schlauches oder der Titrationslösung) und zum anderen hinsichtlich des Endpunktes bei ph 7,0. Die Kalibrierung wird mit Hilfe eines Standards ph 7,0 durchgeführt. Das Instrument führt dann eine Differenz- Analyse zwischen dem Standard und der Weinprobe durch. Pumpenfehler und evtl. Abweichungen in der Konzentration der Titrierlösung werden so kompensiert. Nur das Probenvolumen muss genau sein. 2.1.3.5 Spezifikationen Messbereich 0,0 25 g/l Weinsäure Auflösung 0,1 g/l Genauigkeit 5 % des Wertes Methode Automatische Säure-Basen Titration Prinzip Endpunkt-pH-Titration bis 7,0 ph Proben-Volumen 2 ml Elektrode MA 919 B/1 Temp.-Kompensation Von 0 100 C, MA 831 R Pumpenleistung 0,5 ml/min. Rührgeschwindigkeit 1.500 U/Min. Umgebungstemperatur 0 50 C, max. 95 % Luftfeuchte Stromanschluss 220 V / 50 Hz 10 W Abmessungen 208 x 214 x 163 mm Gewicht 2,2 kg
2.1.4 Beschreibung der automatischen Pipette Stecken Sie die Spitze auf den Schaft der Pipette Drücken Sie den größeren Knopf bis zum ersten Stop herunter und halten Sie die Pipette einige mm senkrecht in die zu dosierende Flüssigkeit. Lassen Sie den Knopf langsam (3-6 Sekunden) wieder in die Ausgangsposition zurück und warten dann noch 1-2 Sekunden damit die Flüssigkeit vollständig aufgenommen wird. Ziehen Sie die Pipette aus der Flüssigkeit und trocknen Sie die Spitze außen, falls dort Tropfen haften sollten, mit einem Zellstofftuch ab. 4 Halten Sie die Pipette schräg gegen die Wand des Titriergefässes und entleeren Sie die Pipette, indem Sie den Knopf langsam nach unten drücken bis zum 2. Stop. Warten Sie noch 2-3 Sekunden bis zur vollständigen Entleerung. Bei weiter gedrücktem Knopf die Pipette am Rand des Gefäßes hochziehen. Durch drücken des kleinen Knopfes kann die Spitze abgetrennt werden. Wenn Sie vorher mit etwas Probe gespült wird, kann sie wiederholt verwendet werden. Startknopf 1. Stoppunkt 2. Stoppunkt Knopf zum Entfernen der Spitze Körper Pipettierspitze Spitze
5 2.2 Vorbereitung der Probe Die zu verwendenden Proben müssen bei diesem Test kohlensäurefrei (= CO 2 frei) sein. Bei kohlensäurehaltigen Proben, wie z.b. Sekt, Jungwein oder gärendem Most, muss vor der Bestimmung die Kohlensäure durch mehrmaliges Schütteln (oder Filtration durch einen Papierfilter) entfernt werden. Dazu das beiliegende saubere, trockene Gefäß mit Deckel bis ca. zur Hälfte mit einer solchen Probe auffüllen ; mit dem Deckel verschließen; das Loch mit Daumen zuhalten und mehrfach kräftig schütteln; den Daumen heben; damit das CO 2 entweichen kann und so oft wieder-holen, bis kein CO 2 mehr entweicht (dann ist kein Zischen mehr hörbar). Die Probe kann jetzt weiter verwendet werden. 2.5 Kalibrierung des Gerätes a) Allgemeines Hinweise für genaues Arbeiten Um genaue Ergebnisse zu erhalten, müssen folgende Punkte beachtet werden: Reinigen Sie den Pumpenschlauch vor der Benutzung nach längeren Pausen, indem die Pumpe für ca. 1 Min. eingeschaltet wird, damit frische Titrationslösung im Schlauch ist; ebenso, falls neue Kalibrierlösung angeschlossen wird, um sicher zu stellen, dass die neue Lösung im Schlauch ist. Nach längerer Pause eine neue Kalibrierung durchführen. Achten Sie darauf, dass die Probe frei von CO 2 ist; sonst ausschütteln und/oder filtrieren. Analysieren Sie den Wein sofort nachdem Sie die Probe erhalten haben. b) ph-kalibrierung Diese muss immer dann ausgeführt werden, wenn das Gerät in Betrieb genommen wird oder wenn die ph-elektrode gewechselt wurde. Instrument einschalten. Die ph-elektrode und die Temperatursonde etwa 2 cm tief in die Flüssigkeit tauchen. Den 50 ml-becher bis zur Marke mit Puffer GS 13 füllen und in das Gerät stellen. Die ph-elektrode in die Lösung tauchen und den CAL-Knopf drücken. Das CAL-Lämpchen blinkt. Darauf achten, dass auf ph 7,0 eingestellt ist. Schließen Öffnen Achtung! Elektrode darf nicht so tief eintauchen, dass sie vom Rührer beschädigt werden kann.
6 Den ph-knopf drücken um die Elektroden-Kalibrierung zu starten. Nach Beendigung erscheint done für einige Sekunden, bevor das Gerät in den Grundmodus übergeht. c) Pumpen-Kalibrierung Sie ist immer auszuführen, wenn die Elektrode, der Schlauch oder das Reagenz GS 12 gewechselt wurde. Mit der 2,0 ml Pipette genau 2,0 ml GS 11 Standard in den 50 ml Becher geben. Den Becher bis zur 50 ml Marke mit destilliertem Wasser aufffüllen und den Becher in das Gerät stellen. Den Elektrodenhalter aufsetzen und durch Drehen befestigen. Die Schlauchspitze in das Halterungsloch stecken. Nicht in die Lösung eintauchen lassen. CAL-Knopf drücken, damit das Gerät in den Kalibrier-Modus geht. CAL-Lämpchen blinkt. Pump Knopf drücken, um die Kalibrierung zu starten. Nach der Kalibrierung erscheint done für einige Sekunden bevor das Gerät in den Grundmodus übergeht. Damit ist die Kalibrierung beendet 2.6 Ausführung der Messung Achtung: Beachten Sie, dass vor Ausführung einer Messung die ph- und Pumpen-Kalibrierung durchgeführt wurde. Mit der 2,0 ml ml-pipette genau 2 ml Wein, CO2-frei, in den 50 ml-becher geben, auf ca. 50 ml mit destilliertem Wasser auffüllen und in das Gerät stellen. Die Elektrodenhalter aufsetzen und festdrehen.
7 Schließen Öffnen Die ph-elektrode und die Temperatursonde etwa 2 cm tief in die Flüssigkeit tauchen. Rührer darf die Elektrode nicht berühren. Die Spritze des Dosierschlauches in die Halterung stecken. Nicht eintauchen lassen! Einen Magnetrührer in den Becher legen Den START/STOP-Knopf evtl. 2 mal drücken um die Titration zu starten. Im Display erscheint während der Titration ------ zusammen mit Pumpen- und Rührersymbol sowie 7,00 auf dem 2. Display. Nach Beendigung wird der Gehalt als Weinsäure in g/l angezeigt. 2.7 Wechsel des Schlauches Um den Schlauch zu wechseln, sind folgende Schritte erforderlich: Befestigungsring Befestigungsring Den Schlauch aus der Reagenz-Flasche ziehen. Einen Befestigungsring von der Pumpe durch Hochziehen lösen, dann den anderen Ring herausziehen. Die 1 ml-spritze in den neuen Schlauch stecken, dann luftleer saugen, nachdem der Schlauch in die Reagenzflasche getaucht wurde saugen bis Flüssigkeit angesaugt wird.. Einen Befestigungsring in die Öffnung oberhalb der Pumpe stecken. Den Schlauch strecken, über die Pumpe legen und in die 2. Öffnung stecken. Die Pumpe betätigen bis einige Tropfen Reagenz austreten.
8 2.9 Behandlung der Elektrode 2.10 Mess-Vorbereitung Die Kappe von der Elektrodenspitze abziehen. Die Salzablagerungen daran sind normal und lassen sich mit Wasser abspülen. Transportbedingt können kleine Blasen in der Elektroden-Flüssikgeit auftreten, die sich störend auswirken können. Deshalb wie bei einem Fieberthermometer durch kräftiges Schütteln die Blasen beseitigen. Falls die Elektrode trocken sein sollte, für mindestens 1 Std. in der Lösung GS 14 (MA9011) eintauchen. Falls die Flüssigkeit innerhalb der Elektrode mehr als 2,5 cm unterhalb der Einfüll-Öffnung im Kopf der Elektrode sein sollte, muss 3,5 ml KCl Elektrolyt-Lösung eingefüllt werden. Aufbewahrung Um ein schnelles und einwandfreies Arbeiten der Elektrode zu sichern, muss die Spitze der Elektrode immer feucht gehalten werden. Deshalb etwas GS 14 Lösung in die Kappe geben und auf die Spitze der Elektrode aufsetzen. Achtung: Die Elektrode nie in Wasser aufbewahren! Das Instrument nie in die Mikrowelle geben.