ph-/orp-ringsonde Betriebsanleitung d Inhalt 1 Vorwort 2 Allgemeine Hinweise 2.1 Einsatzbereich 2.2 Warnhinweise in der

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1 Inhalt 1 Vorwort 2 Allgemeine Hinweise 2.1 Einsatzbereich 2.2 Warnhinweise in der Betriebsanleitung 2.3 Hinweise zur Lieferung 2.4 Hinweise zu Transport und Lagerung 2.5 Hinweise zur Gewährleistung 2.6 Hinweise zur Rücklieferung 3 Sicherheit 3.1 Bestimmungsgemäßer Gebrauch 3.2 Qualifiziertes Personal 4 Technische Beschreibung 4.1 Aufbau der Sonde 4.2 Ringsonde aus Stahl- 4.3 Elektrolytgefäß 4.4 Bezugselektrode 4.5 Elektrolyt 5 Technische Daten 5.1 Steilheit der ph-sonde 5.2 Nullpunkt der ph-sonde 5.3 Isothermenschnittpunkt der ph-sonde 5.4 Technische Daten 6 Einsatzgrenzen 6.1 Chemische Beständigkeit 6.2 Temperatur 6.3 ph-bereich 6.4 Druck 6.5 Ungeeignete Produkte 7 Einbau und elektrischer Anschluss der ph-/ ORP-Ringsonde 7.1 Vorbemerkung 7.2 Einbau der Ringsonde in eine Rohrleitung 7.3 Installation Elektrogefäß 7.4 Elektrischer Anschluss der Ringsonde 7.5 Anschlusskabel für die 7.6 ph-/orp-messumformer 8 Inbetriebnahme und Kalibrierung 8.1 Vorbemerkung 8.2 Elektrolytgefäß befüllen 8.3 ph-sonde entlüften 8.4 Formierung der ph-sonde 8.5 Parametrierung des ph-/ ORP-Messumformers 8.6 Kalibrierung der ph-sonde 8.7 Kalibrierung durch Dateneingabe 8.8 Zweipunktkalibrierung der ph-sonde 8.9 Produktkalibrierung der ph-sonde 8.10 Funktionsprüfung der ORP-Sonde 8.11 Messbereich der ORP-Sonde parametrieren 9 Betrieb und Wartung 9.1 Nachkalibrierung 9.2 Nachfüllung des Elektrolytgefäßes 9.3 Elektrolytverbrauch 9.4 prüfung 9.5 Reinigung der Sonde 9.6 Drucklufteinstellung 9.7 Spannungsausfall 9.8 Fehlersuche Betriebsanleitung d

2 1 Vorwort Diese Betriebsanleitung soll mit dem Aufbau und der Funktion der ph-/orp- Sonde und deren Verwendung vertraut machen. Die Betriebsanleitung (BA) muss dem Betriebs- und Wartungspersonal zugänglich sein, damit bei Montage- und Wartungsarbeiten alle notwendigen Informationen zur Verfügung stehen. Durch Kenntnis dieser BA vermeiden Sie Schäden an der Messeinrichtung und erreichen einen störungsfreien Betrieb. Die in dieser BA gemachten Angaben entsprechen dem Stand der Technik zum Zeitpunkt der Drucklegung und werden nach bestem Wissen weitergegeben. Wir behalten uns vor, Verbesserungen, Ergänzungen und neue Erkenntnisse ohne Vorankündigung in die BA neu aufzunehmen. Die tatsächliche Ausführung von Produkten kann gegenüber den im Katalog gemachten Angaben abweichen, falls technische Änderungen infolge von Produktverbesserungen dies notwendig machen. Das für einen konkreten Anwendungsfall von Pfaudler abgegebene Angebot ist hier verbindlich. Die neueste Ausgabe ersetzt alle vorherigen. Diese Betriebsanleitung stellen wir unseren Kunden und Interessenten kostenlos zur Verfügung. Nachdruck und Vervielfältigung sowie die Übernahme in elektronischer Form, auch auszugsweise, sind nur mit unserer schriftlichen Genehmigung zulässig. Alle Rechte sind uns vorbehalten. 2 Allgemeine Hinweise 2.1 Einsatzbereich Die ist aufgrund Ihrer äußerst robusten Bauweise und hohen Genauigkeit sehr gut geeignet für den Einsatz in chemischen und verfahrenstechnischen Anlagen. m Betreiben Sie die Messeinrichtung nur innerhalb der zulässigen Betriebsbedingungen. 2.2 Warnhinweise in der Betriebsanleitung In der Betriebsanleitung wird für sicherheitsrelevante Anweisungen das Gefahrenzeichen m benutzt. Die Beachtung dieser Anweisungen ist zwingend, da durch das Befolgen der Anweisungen schwerwiegende Personen- und/oder Sachschäden vermieden werden. 2.3 Hinweise zur Lieferung Der jeweilige Lieferumfang ist entsprechend dem gültigen Kaufvertrag auf den Versandpapieren aufgeführt, die der Lieferung beigefügt sind. Prüfen Sie die Lieferung auf Vollständigkeit und Unversehrtheit. Bewahren Sie nach Möglichkeit das Verpackungsmaterial auf, da Sie es für evt. Rücksendungen wieder verwenden können. 2.4 Hinweise zu Transport und Lagerung Transportieren und lagern Sie die Sonde möglichst nur in der verschlossenen Originalverpackung. Ist das nicht möglich sind die Sonden gegen Stoß und Schlag zu schützen. Um einen neuwertigen Zustand der Sonde zu erhalten, sind folgende Lagerbedingungen einzuhalten: trocken und staubfrei, max. Umgebungstemperatur 5 bis +50 C. Die Sonden benötigen während der Lagerung keine Konservierung, sie sind gegen normale Umwelteinflüsse beständig. Bei längerer Lagerung kann die Messsonde trocken gelagert werden. Bei längeren Betriebspausen muss die Sonde nicht ausgebaut werden und kann in der Anlage verbleiben. Jedoch sollte die Elektrolytstrecke dann mit destilliertem Wasser ausgespült werden. Trockenlagern schadet der Sonde grundsätzlich nicht. Die Charakteristik der Sonde bleibt in jedem Fall erhalten Jedoch können sich dadurch leichte Veränderungen von Nullpunkt und Steilheit ergeben, die einen Messfehler von max. 0,5 ph verursachen. Dieser Fehler lässt sich durch Formierung der Sonde (s. Kapitel 8.4) beseitigen. 2.5 Hinweise zur Gewährleistung Gewährleistungsansprüche werden durch die Angaben in dieser Betriebsanleitung weder erweitert noch eingeschränkt. Die genauen Gewährleistungsbedingungen entnehmen Sie bitte den gültigen Verkaufsbedingungen der Pfaudler Werke GmbH. 2.6 Hinweise zur Rücklieferung Werden benutzte Sonden für Reparaturen oder andere Zwecke an die Pfaudler Werke GmbH oder an Dritte gesandt, müssen alle Teile vorher gereinigt und dekontaminiert werden. Zur Sicherheit unserer Mitarbeiter und aus versicherungsrechtlichen Gründen, benötigen wir von Ihnen, mit der Rücklieferung eine Freigabebescheinigung, auf der Sie bestätigen, dass die Sonde ordnungsgemäß gereinigt und dekontaminiert wurde. Ein entsprechendes Formular (BA 332) erhalten Sie auf Anfrage bei uns. 2 Pfaudler GmbH

3 3 Sicherheit 3.1 Bestimmungsgemäßer Gebrauch Ein anderer Betrieb, als der in dieser Betriebsanleitung beschriebene, beeinträchtigt die Sicherheit und die Funktion der Messeinrichtung und ist deshalb unzulässig. Beachten Sie unbedingt die geltenden Sicherheitsbestimmungen für elektrische Anlagen und Geräte. m Jede sicherheitsbedenkliche Arbeitsweise ist zu unterlassen! 3.2 Qualifiziertes Personal Die Sonde darf nur von autorisierten Fachkräften der Messtechnik unter genauester Beachtung dieser Betriebsanleitung sowie der geltenden Bestimmungen eingebaut, betrieben und gewartet werden. Zuwiderhandlung gegen diese Bestimmungen gleich ob vorsätzlich oder fahrlässig entbindet die Pfaudler Werke GmbH von jeglicher Haftung und Gewährleistung. Pfaudler GmbH 3

4 4 Technische Beschreibung 4.1 Aufbau der Sonde Die besteht aus 2 Hauptbestandteilen: 1. der Ringsonde aus Stahl- , und 2. dem Elektrolytgefäß Der schematische Aufbau und die wichtigsten Bestandteile sind in Abbildung 1 dargestellt. Die ist eine Kombisonde, d. h. der ph-sensor und der ORP- Sensor befinden sich auf einem Sondenträger, der lierten Ringsonde. Mit dieser Sonde kann simultan der ph- und ORP-Wert einer Lösung gemessen werden. 4.2 Ringsonde aus Stahl- Die Ringsonde besteht aus einem lierten, 50 mm breiten Stahlring (Nr. 12), auf dessen Innenringfläche der ph-sensor, ein ph-sensitives und gelb eingefärbtes (Nr. 13) auf eine metallische Ableitschicht aufgeschmolzen ist. Der ORP-Sensor (Nr. 14), bestehend aus einer Rhodiumelektrode von ca. 5 mm ø, die an der Abrundung von Innenring und Stirnfläche im eingeschmolzen ist. Die Messelektroden (Nr. 13 und 14) sind über, im eingeschmolzene Platinbänder mit dem Anschlusskasten (Nr. 21) verbunden. Das Diaphragma (Nr. 11), ein so genanntes Spaltdiaphragma, befindet sich am Innenring unterhalb vom Sondenkopf (Nr. 10). Am bzw. im Sondenkopf befinden sich folgende Bauteile: Bezugselektrode (Nr. 17), Entlüftungsschraube (Nr. 9) und Verschraubung (Nr. 18) für Elektrolytschlauch (Nr. 8). Der Anschlusskasten (Nr. 21) mit dem Variopin- Anschlusskopf (Nr. 16) befindet sich gegenüber dem Sondenkopf. Das Widerstandsthermometer PT100 (Nr. 20) ist unterhalb vom Anschlusskasten in den Sondenkörper eingebaut. Der Anschlussdraht der Bezugselektrode wird durch das Verbindungsrohr (Nr. 19) zum Anschlusskasten geführt. 4.3 Elektrolytgefäß Das Elektrolytgefäß besteht aus einem transparenten Becher (Nr. 5) aus Kunststoff, der oben mit einem Deckel (Nr. 4) aus Kunststoff verschlossen ist. In den Deckel sind folgende Bauteile eingeschraubt: 1. Absperrventil mit integriertem Rückschlagventil (Nr. 1) und Verschraubung (Nr. 2) für den Druckluftanschluss. 2. Schraubverschlüsse (Nr. 3) zur Entlüftung und Befüllung. Unten am Gefäß befindet sich ein 2-Wege-Kugelhahn (Nr. 6), an dem der Elektrolytschlauch (Nr. 8) angeschlossen wird. Das Gefäß hat ein Füllvolumen von 1,7 Liter und ist für einen Innendruck von 10 bar zugelassen. 4.4 Bezugselektrode Für die wird als Bezugselektrode eine Silberchlorid-Elektrode verwendet, Kurzzeichen AgAgCl. Die Bezugselektrode ist im Sondenkopf eingebaut. Mit der Silberchlorid-Elektrode hat der ph-sensor einen Nullpunkt von 8,65 ± 1 ph. Die Silberchlorid-Elektrode hat eine Standzeit von mehreren Jahren und muss daher in der Regel nicht ausgewechselt werden. 4.5 Elektrolyt Für die wird als Basis der Elektrolyt: 3Mol-Kaliumchlorid, ph 3 verwendet (Kurzzeichen KCl). m Um die einwandfreie und dauerhafte Funktion der Sonde zu gewährleisten, darf nur Pfaudler- Elektrolyt verwendet werden. Grund: Pfaudler-Elektrolyt enthält Zusätze, durch die korrosion im Diaphragmaspalt zuverlässig verhindert wird. Das Nichtbeachten dieser Anweisung führt zu irreparablen Schäden an der Sonde, für die Pfaudler keine Haftung übernimmt. 4 Pfaudler GmbH

5 Absperrventil 2 Druckluftanschluss 3 Einfüll-/Entlüftungsschraube 4 Deckel 5 Elektrolytgefäß 6 Kugelhahn 7 Verschraubung für Elektrolytschlauch 8 Verbindungsschlauch Entlüftungsschraube 10 Sondenkopf 11 Spaltdiaphragma 12 Sondenkörper aus Stahl 13 ph-messelektrode (gelbes ) 14 ORP-Elektrode (Rhodiumscheibe) 15 PAL-Anschluss 16 Variopin-Anschlusskopf 17 Bezugselektrode (Silberchlorid) 18 Verschraubung für Elektrolytschlauch 19 Verbindungsrohr 20 PT100 für Temperaturkompensation 21 Anschlusskasten Abb. 1 Pfaudler GmbH 5

6 5 Technische Daten 5.1 Steilheit der ph-sonde Die Steilheit S einer ph-sonde ist definiert wie folgt: S = ΔE / ΔpH ΔE = Potenzialänderung der ph-sonde ΔpH = ph-änderung des Produktes Die theoretische Steilheit einer ph- Messsonde beträgt 59,2 mv/ph bei 25 C. In der Praxis wird dieser Wert, bedingt durch bauart- und fertigungsbedingte Faktoren nicht erreicht. Die Steilheit einer ph-sonde ist sowohl typen- als auch temperaturabhängig. Die Steilheit unserer ph- sonden beträgt im Schnitt 57,5 mv/ph bei 25 C. Unter Temperatureinfluss ändert sich die Steilheit entsprechend der Nernst-Konstanten mit: 0,1983 mv pro 1 C Dieses Verhalten hat zur Folge, dass die vom ph-sensor erzeugte Spannung nicht nur vom ph-wert eines Produktes abhängig ist, sondern auch von der Produkttemperatur. Um den echten ph-wert zu bestimmen, muss der temperaturbedingte Spannungsanteil im ph-messumformer kompensiert werden. Für diese Temperaturkompensation muss die Produkttemperatur gemessen werden. Bei der ph-/orp- Ringsonde geschieht das mit einem eingebauten Pt100. Um eine einheitliche Bewertung einer ph-messung sicher zustellen, wird die Steilheit und der ph-wert immer angegeben bezogen auf die Standardtemperatur von 25 C. Jede Sonde wird vor der Auslieferung geprüft und gemessen. Der gemessene Wert der Steilheit wird im Prüfbericht angegeben (nomineller Wert). Für die Inbetriebnahme der ph-sonde ist dieser Wert erforderlich und muss im Messumformer parametriert werden. Die Steilheit der lierten ph-sonden bleibt über die gesamte Lebensdauer erhalten, d. h. diese Sonden altern messtechnisch nicht. Praktisch bedeutet das: Eine regelmäßige Nachkalibrierung der ph- Sonden ist nicht erforderlich. 5.2 Nullpunkt der ph-sonde Der Nullpunkt ist der ph-wert, bei dem die Messkettenspannung = 0 V ist. Der Nullpunkt der ph-sonde (Kurzzeichen: ph 0 ) liegt bei ph 8,65 ± 1. Der bei der Endmessung ermittelte Nullpunkt (nomineller Wert) steht im Prüfbericht. Für die Inbetriebnahme der ph- Sonde ist dieser Wert erforderlich und muss im Messumformer parametriert werden. 5.3 Isothermenschnittpunkt der ph-sonde Wird die von einer ph-sonde gemessene Spannung in Abhängigkeit vom ph-wert in einem Diagramm dargestellt, ergibt sich, unter der Voraussetzung, dass die Temperatur der Lösung (des Produktes) U [mv] Abb. 2 Isothermenschnittpunkt und Nullpunkt Isothermenschnittpunkt U is = ca. 440 mv, ph is = ca. 1,00 ph konstant ist, eine Gerade (siehe Abbildung 2). Diese Geraden werden als Isothermen bezeichnet. Die Abbildung 2 zeigt, dass die Steilheit einer Isotherme temperaturabhängig ist und 2 Isothermen daher einen Schnittpunkt haben, den so genannten Isothermenschnittpunkt. Die Koordinaten des Isothermenschnittpunktes werden mit ph is und U is bezeichnet. Der nominelle Wert des Isothermenschnittpunktes beträgt: U is = 420 mv und ph is = 1,35 Bei höheren Anforderungen an die Messgenauigkeit, insbesondere bei höheren Temperaturen, empfehlen wir, mit dem gemessenen Isothermenschnittpunkt zu arbeiten. Der genaue Isothermenpunkt kann bei uns im Werk (als Option, gegen Berechnung) ermittelt werden. Für die Temperaturkompensation muss der Isothermenschnittpunkt im ph-messumformer parametriert werden ph Kennlinien mit Silber/SilberChlorid-Elektrode (AgAgCI) Nullpunkt ph 0 = ca. 8,65 ph 25 C 80 C MT0072_1D 6 Pfaudler GmbH

7 5.4 Technische Daten Steilheit der ph-sonde: 57,2 ± 2 mv/ ph bei 25 C Nullpunkt der ph-sonde: 8,65 ±1 ph Isothermenschnittpunkt der ph-sonde: 1,35 ±1 ph, 420 mv mv-bereich der ph-sonde: +600 bis 400 mv mv-bereich der ORP-Sonde: bis 2000 mv Innenwiderstand der ph-messelektrode: Ω bei 25 C Innenwiderstand der Bezugselektrode: Ω bei 25 C Diaphragmawiderstand: ca. 50 KΩ Isolationswiderstand: Ω innere Kapazität (mit Anschlusskabel): 10 nf innere Induktivität (mit Anschlusskabel): vernachlässigbar klein zulässige Betriebstemperatur: -5 bis +140 C (höhere Temp. auf Anfrage) zulässiger Betriebsüberdruck: 1/+9 bar max. Umgebungstemperatur: 50 C Thermoschockbeständigkeit: ΔT = 120 C Beständigkeit: siehe Abbildung 3, Kapitel 6.1 Messfehler (ph-wert) ± 0,1 ph Messfehler (ORP-Wert) ± 10 mv 6 Einsatzgrenzen 6.1 Chemische Beständigkeit Als beständig gilt , wenn der Korrosionsabtrag pro Jahr weniger als 0,1 mm beträgt. Bei diesem Wert handelt es sich um einen Durchschnittswert, der in Versuchen nach DIN-ISO ermittelt wird und in sog. ISO-Korrosionskurven dargestellt wird (s. Abbildung 3). Für die Beständigkeit unserer ph-sonden ist das gelbe, ph-sensitive (ph- ) maßgebend, da dieses eine geringere Beständigkeit aufweist als unser Pfaudler Standard- . Eine genaue Aussage zur Beständigkeit kann nur getroffen werden, wenn der Anwendungsfall bekannt ist und Korrosionsversuche gemacht wurden. Weitere Angaben hierüber finden Sie in unserer Druckschrift 614 Pfaudler s Reinheit und Beständigkeit. Abb. 3 ISO-Korrosionskurve von ph- Pfaudler GmbH 7

8 Abb. 4 Temp. [ C] Einsatzbereich bei einer Messgenauigkeit von: < ±0,1 ph bei 0,1 nna [ph] MT0017_1D Einsatzbereich der ph-sonden 6.2 Temperatur Die zulässige Produkttemperatur ist abhängig vom ph-wert. Die maximal zulässige Produkttemperatur beträgt 140 C. Den zulässigen Temperatureinsatzbereich entnehmen Sie der Abbildung 4. Wegen des ansteigenden Messelektrodenwiderstandes bei fallender Temperatur und der damit verbundenen Anzeigeverzögerung liegt die untere Temperaturgrenze bei 0 C. Bei Produkttemperaturen über 100 C ist der Druck in der Elektrolytstrecke über den Dampfdruck zu erhöhen, um das Sieden des Elektrolyts zu vermeiden und eine Unterbrechung der Elektrolytstrecke durch Blasen zu verhindern. Die kann bis 5 C in der Rohrleitung bleiben. Eine zuverlässige ph-messung ist jedoch bei Minustemperaturen nicht möglich. Die ph-sonde ist temperaturschockfest bis ΔT max. = 120 C (Temperaturdifferenz Produkt-Sonde). 6.3 ph-bereich Den ph-einsatzbereich entnehmen Sie bitte der Abbildung 4. Einschränkungen ergeben sich durch die chemische Beständigkeit des ph-sensors (gelbes ) und durch den Alkalifehler. Um Korrosion zu vermeiden ist längerer Einsatz im hochalkalischen Bereich ist zu vermeiden. 6.4 Druck Die ist für einen Betriebsdruck von 1 bis +10 bar geeignet. Das Elektrolytgefäß ist für einen maximalen Innendruck von 10 bar zugelassen. Im Betrieb muss der Druck in der Sonde (= Druck im Elektrolytgefäß) mindestens 1 bar über dem maximalen Prozessdruck bzw. dem temperaturabhängigen Dampfdruck des Elektrolyts liegen. Nur so ist sichergestellt, dass kein Produkt in die Sonde eindringen kann und den Diaphragmaspalt verstopft. Außerdem wird dadurch gewährleistet, dass der Diaphragmaspalt immer mit Elektrolyt benetzt bleibt. Eine Druckregelung ist nicht notwendig. Einmal auf den höchsten Prozessdruck eingestellt, ist ein ständiges anpassen des Sondeninnendrucks nicht nötig. Ein Differenzdruck von mehr als 1 bar ist zulässig, hat aber einen höherem Elektrolytverbrauch zur Folge. Beispiele für die richtige Druckeinstellung: 1. Druck in Rohrleitung: 4 bar max. Dampfdruck des Elektrolytes: 1 bar bei 100 C Betriebstemperatur Mindestinnendruck: 5 bar 2. Druck in Rohrleitung: 2 bar max. Dampfdruck des Elektrolytes: 4 bar bei 140 C Betriebstemperatur Mindestinnendruck: 5 bar m Wenn die Sonde in der Rohrleitung unter Prozessdruck steht, muss sichergestellt sein, dass der Druck im Elektrolytsystem ständig über dem Prozessdruck liegt. Ansonsten besteht die Gefahr, dass Produkt durch den Diaphragmaspalt in die Sonde eindringt die Bezugselektrode vergiftet. 6.5 Ungeeignete Produkte In wasserfreien Produkten (Wasseranteil < 1 %) ist eine zuverlässige ph-messung nicht möglich. Alle fluoridhaltigen Produkte führen zu starker korrosion. Produkte die stark hygroskopisch (wasserbindend) sind und die Überlagerung der Rohrleitung mit trockenem Stickstoff führen zur Entwässerung der Quellschicht und damit zum Verlust der Steilheit, dieser kann jedoch durch Formierung der ph-sonde beseitigt werden. 8 Pfaudler GmbH

9 7 Einbau und elektrischer Anschluss der 7.1 Vorbemerkung Bei der Erstinbetriebnahme und auch nach längeren Betriebspausen empfehlen wir eine Zweipunktkalibrierung der ph-sonde durchzuführen. Diese ist aber im eingebauten Zustand nicht möglich. Eine 2-Punktkalibrierung muss daher vor dem Einbau der Sonde durchgeführt werden. Genaue Hinweise zur Kalibrierung der finden Sie im Kapitel Einbau der Ringsonde in eine Rohrleitung Die Ringsonde kann in jeder Lage eingebaut werden, vorzugsweise jedoch in senkrecht verlaufenden Rohrleitungen. In waagerechten Rohrleitungen wird die Ringsonde zweckmäßigerweise so eingebaut, dass das Diaphragma in 3- oder in 9 Uhr-Stellung steht. Grund: Nur in dieser Einbaulage sind sowohl das Diaphragma als auch die Messelektroden bei nur halbgefüllter Rohrleitung noch halbwegs ausreichend mit Produkt bedeckt. m Bei Einbau in Rohrleitungen ist zu beachten, dass eine einwandfreie ph-messung nur dann gewährleistet ist, wenn sowohl das Diaphragma als auch ph- und ORP- Sensor komplett mit Produkt bedeckt sind, d. h. die Rohrleitung sollte komplett befüllt sein. Beim Einbau in nichtleitfähige Rohrleitungen, z. B. lierte Rohre oder Kunststoffrohre, müssen leitfähige (schwarze) Dichtungen verwendet werden. Bei leitfähigen Rohrleitungen müssen, wegen der Gefahr von Elementbildung, nichtleitfähige (weiße) Dichtungen eingesetzt werden. Zulässige Anzugsmomente siehe Tabelle 1. Tabelle 1 Zulässige Anzugsmomente Max. Anzugsmomente in Nm bei zulässigen Betriebsdrücken von: Flansch Schrauben 1 bis +10 bar 1 bis +16 bar DN50 4 x M DN80 8 x M DN100 8 x M DN150 8 x M DN200 8 x M Installation Elektrogefäß Das Elektrolytgefäß muss senkrecht und möglichst nahe neben der Ringsonde, montiert werden, max. Entfernung 10 m. t Elektrolytschlauch (Lieferlänge 10 m) auf die erforderliche Länge schneiden und zwischen Elektrolytgefäß und Sondenkopf montieren. t Die Schlauchverschraubungen an Gefäß und Sondenkopf nur von Hand festziehen. t Gesamtes System auf Dichtheit prüfen. t Den erforderlichen Betriebsdruck im Elektrolytgefäß entsprechend den Angaben in Kapitel 6.4 einstellen. m Die Kunststoffverschraubungen dürfen nicht durch Metallverschraubungen ersetzt werden. Im gesamten Elektrolytbereich sind keine Metallteile zulässig! Für die letzten 50 cm der Druckluftleitung darf nur Kunststoffschlauch verwendet werden. Grund: In metallischen Rohrleitungen bzw. Verschraubungen kann sich Elektrolytkondensat bilden und eine leitfähige Verbindung zur Masse herstellen, was dann zu einer Messwertverfälschung führt. Wird das Elektrolytgefäß im Freien oder an feuchten Betriebsstätten installiert, so ist es zweckmäßig, das Elektrolytgefäß und den Messumformer in einem Schaltschrank unterzubringen. Andernfalls können Feuchtigkeitsbrücken oder Frost die Messung stören. Bei Montage im Freien muss zur Vermeidung von Kondensatbildung bei Taupunktunterschreitung eine Schaltschrankheizung vorgesehen werden. Auf Anfrage kann Pfaudler einen Schaltschrank anbieten und liefern. Die zulässige Umgebungstemperatur für das Elektrolytgefäß beträgt 0 bis +50 C. 7.4 Elektrischer Anschluss der Ringsonde Die Verbindung vom Anschlusskasten der Sonde zum Messumformer erfolgt durch das mitgelieferte Anschlusskabel. Steckverbindung herstellen: Die Buchse des Anschlusskabel richtig in den Stecker am Anschlusskopf positionieren und dann eindrücken und die Überwurfmutter von Hand anziehen. Freies Kabelende in den Messumformer einführen und Adern anklemmen. Für den Anschluss der Sonde an einen Mess - umformer sind der Anschlussplan und die Betriebsanleitung des verwendeten Messumformers maßgebend. Auf Anfrage können auch von Pfaudler Anschlusspläne für bestimmte Messumformer zur Verfügung gestellt werden. Der Erdungsanschluss der Sonde ist mit einem Draht von mind. 6 mm 2 auf möglichst kurzem Weg mit dem Potenzialausgleich und ggfs. mit der leitfähigen Dichtung zu verbinden. Pfaudler GmbH 9

10 m Um jegliche Potenzialverluste zu vermeiden, ist darauf zu achten, dass keine Feuchtigkeit in den Stecker oder die Buchse gelangt, ggf. sind beide Teile mit einem Heißluftgerät zu trocknen. 7.5 Anschlusskabel für die Das Anschlusskabel ist ein fertig konfektioniertes Kabel, mit dem alle elektrischen Signale und Funktionen von der Sonde zum Messumformer übertragen werden. Das Kabel ist speziell ausgeführt für die Übertragung sehr hochohmiger Signale. Standardmäßig ist das Kabel in den Längen 3, 5 und 10 m lieferbar. Kabellängen > 10 m können das Ansprechverhalten der beeinträchtigen. An einem Kabelende ist die Spezialbuchse montiert, die in den Anschlussstecker am Sondenkopf passt. Das andere Kabelende ist abisoliert. Die einzelnen Adern werden am Messumformer aufgelegt. Die Adernkennzeichnung entnehmen Sie bitte der Abbildung 5. A B C D E F 220 nf Am Kabelende, unter dem Schrumpfschlauch, liegt ein Kondensator, C = 220 nf, der mit dem Anschluss für den Kabelschirm (grün/gelbe Litze) in Reihe geschaltet ist. A B F E 7.6 ph-/orp-messumformer Als Messumformer dürfen nur geeignete Geräte verwendet werden, die folgende Merkmale erfüllen müssen: 1. Die Eingänge für das ph- und ORP- Signal müssen hochohmig sein, Ri Ω 2. Steilheit, Nullpunkt und Isothermenpunkt müssen frei parametrierbar sein. 3. je ein Ausgang für ph- und ORP-Wert, 4 20 ma bei Zweileitergeräten 0/4 20 ma bei Vierleitergeräten C D Abb. 5 Anschlussschema für Anchlusskabel Tabelle 2 Adernbelegung Anschlusskabel Stecker-Pol Kabelfarbe Funktion A schwarz ph-sensor B rot Bezugselektrode (Koaxschirm) C grau Sondenkörper D blau Rhodiumelektrode E weiß Pt 1000 F grün Pt 1000 Masse grün/gelb Kabelschirm MT0079_1D 10 Pfaudler GmbH

11 8 Inbetriebnahme und Kalibrierung 8.1 Vorbemerkung Bei der Erstinbetriebnahme oder nach längeren Betriebspausen müssen zunächst folgende Tätigkeiten ausgeführt werden: 1. Elektrolytgefäß befüllen (s. Kapitel 8.2). 2. Sonde entlüften (s. Kapitel 8.3). 3. ph-sonde formieren (s. Kapitel 8.4). 4. Messumformer parametrieren (s. Kapitel 8.5). 5. ph-sonde Kalibrieren (s. Kapitel ). 6. ORP-Sonde prüfen (s. Kapitel 8.10). 8.2 Elektrolytgefäß befüllen t Zweiwegehahn unten am Elektrolytgefäß schließen. t Eine der 3 Verschlussschrauben oben am Elektrolytgefäß herausdrehen und durch die Öffnung Elektrolyt bis zur Markierung einfüllen (maximale Füllmenge 1,7 l). t Verschlussschraube wieder eindrehen. t Elektrolytschlauch mit der Sonde verbinden. t Das Elektrolytgefäß mit Druck beaufschlagen. t Den erforderlichen Betriebsdruck im Elektrolytgefäß entsprechend den Angaben in Kapitel 6.4 einstellen. t Zweiwegehahn wieder öffnen m Wichtiger Hinweis! Um die einwandfreie und dauerhafte Funktion der Sonde zu gewährleisten, darf nur Pfaudler-Elektrolyt verwendet werden. Grund: Pfaudler-Elektrolyt enthält Zusätze, durch die korrosion im Diaphragmaspalt zuverlässig verhindert wird. 8.3 ph-sonde entlüften t Zweiwegeventil am Elektrolytgefäß öffnen. t Die Entlüftungsschraube um ca. 1/2 Umdrehung öffnen und solange offen lassen bis der Elektrolyt blasenfrei austritt. Dann die Entlüftungsschraube wieder schließen. Achtung: Die Entlüftungsschraube, wenn möglich, nur von Hand öffnen und schließen. Austretendes Elektrolyt möglichst auffangen. Wenn Elektrolyt über die Sonde gelaufen ist, muss die Sonde mit Wasser gereinigt und getrocknet werden. m Bei Produkttemperatur über 80 C darf die Sonde nicht entlüftet werden, da bei längerem Durchströmen von kaltem Elektrolyt die Gefahr einer Schockbeschädigung des Diaphragmas besteht. 8.4 Formierung der ph-sonde Durch eine Formierung der ph-sonde wird an der Oberfläche des ph-sensors (gelbes ) eine Quellschicht aufgebaut. Diese Quellschicht ist nicht sichtbar, aber dennoch eine unabdingbare Voraussetzung für eine genaue und stabile ph-messung. Tabelle 3 Parameter Steilheit Nullpunkt Isothermenpunkt Anzuzeigende Größe Anzuzeigende Größe Temperaturkompensation Temperatursensor Stromausgang 1 Stromausgang 2 Die Formierung wird durchgeführt, indem der ph-sensor 24 Stunden gewässert wird. Für die Wässerung wird die Ringsonde in die mitgelieferte Schaumstoffverpackung gelegt. Der Boden der Verpackung mit eingelegter Schaumstoffscheibe dient als Dichtfläche, wodurch im Innenraum der Ringsonde ein Becher entsteht, der mit Wasser befüllt werden kann. Den Becher soweit mit Wasser befüllen, bis das gelbe vollkommen bedeckt ist. Nach 24 Stunden hat sich der ph-sensor ausreichend formiert und die Sonde kann kalibriert werden. 8.5 Parametrierung des ph-/ ORP-Messumformers Bei der Parametrierung werden sondenspezifische Größen sowie anwenderspezifische Einstellungen im Messumformer eingegeben. Die sondenspezifischen Größen stehen im mitgelieferten Prüfbericht. In der nachfolgenden Tabelle sind die wichtigsten Parameter aufgeführt die einzugeben sind. Diese Liste erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit. Maßgebend für die richtige Parametrierung ist die Betriebsanleitung des eingesetzten Messumformers sowie die Anforderungen des Anwenders. Siehe Tabelle 3. einzustellender Wert bzw. Option Wert aus Prüfbericht eingeben Wert aus Prüfbericht eingeben 1,35 ph, 420 mv (für AgAgCl- Bezugselektrode) oder gemessene Werte aus Prüfbericht eingeben ph-wert ORP-Wert automatisch Pt100 ph-messbereich, unterer und oberer Grenzwert ORP-Messbereich, unterer und oberer Grenzwert Das Nichtbeachten dieser Anweisung führt zu irreparablen Schaden an der Sonde, für die Pfaudler keine Haftung übernimmt. Pfaudler GmbH 11

12 8.6 Kalibrierung der ph-sonde Eine Kalibrierung muss durchgeführt werden, um den ph-messumformer auf die sondenspezifischen und aktuellen Parameter der ph-sonde einzustellen. Nur dann ist eine genaue und reproduzierbare ph-messung möglich. Für die ph-sonde gibt es 3 Kalibriermethoden: n Kalibrierung durch Dateneingabe n Zweipunktkalibrierung n Produktkalibrierung Anwendung und Durchführung werden nachfolgend beschrieben. 8.7 Kalibrierung durch Dateneingabe lierte ph-sonden von Pfaudler haben andere Werte für Null- und Isothermenpunkt als ph-glassonden. Daher muss bei ph-sonden von Pfaudler zuerst immer eine Kalibrierung durch Dateneingabe durchgeführt werden. Dabei werden im ph-messumformer, die für Glassonden voreingestellten Werte für Nullpunkt, Steilheit und Isothermenpunkt durch die Werte aus dem Pfaudler- Prüfbericht ersetzt. Für die Bedienung und die Einstellung des ph-messumformers ist die Betriebsanleitung des Herstellers maßgebend. Nach der Dateneingabe wäre die Sonde betriebsbereit. Wir empfehlen jedoch, insbesondere bei der Erstinbetriebnahme und nach längeren Betriebspausen eine Zweipunktkalibrierung durchzuführen. 8.8 Zweipunktkalibrierung der ph-sonde Bei einer Zweipunktkalibrierung werden nacheinander, in zwei verschiedenen Pufferlösungen je eine ph-messung durchgeführt. Der jeweils gemessene mv-wert wird dann im ph-messumformer dem jeweiligen ph-wert der Pufferlösung zugeordnet. Mit den neuen mv- Werten werden im Messumformer die Werte für Nullpunkt und Steilheit neu berechnet. Mit diesen neu berechneten Werten wird dann die automatische Temperaturkompensation durchgeführt. Ablauf der Zweipunktkalibrierung t Ringsonde ca. eine Stunde vor Beginn der Kalibrierung mit Druck beaufschlagen, damit der Diaphragmaspalt gleichmäßig mit Elektrolyt durchfeuchtet wird. t Die ph-werte der beiden Pufferlösungen sollen um mindestens 3 ph von einander abweichen. Für die Zweipunktkalibrierung unserer Sonde empfehlen wir Pufferlösungen mit ph 3 und ph 7. Es spielt keine Rolle welche Pufferlösung bei der Zweipunktkalibrierung zuerst verwendet wird. t Um Messfehler durch statische Aufladung zu vermeiden aber auch um evt. Isolationsfehler zu erkennen, muss bei der Kalibrierung, die Pufferlösung geerdet werden. Hierzu wird ein geerdeter Kupferdraht in die Pufferlösung getaucht. t Bauartbedingt kann die Ringsonde nicht in einem Gefäß oder einer Wanne kalibriert werden. Zur Kalibrierung wird die Ringsonde in die mit gelieferte Schaumstoffverpackung gelegt. Der Boden der Verpackung, mit der eingelegten Schaumstoffscheibe, bildet eine Dichtfläche. Dadurch entsteht im Innenraum der Ringsonde ein Becher, der mit Pufferlösung befüllt werden kann. t Die erste Pufferlösung in die Ringsonde einfüllen und erden. t Am Messumformer den Modus <Zweipunktkalibrierung> aktivieren und den ph-wert der 1. Pufferlösung eingeben. t Warten bis der angezeigte Messwert stabil ist und dann die Messung bestätigen. Die gemessene Messkettenspannung ist jetzt dem ph-wert der ersten Pufferlösung zugeordnet. t Die Ringsonde leeren und mit destilliertem Wasser spülen. t Die zweite Pufferlösung in die Ringsonde einfüllen und erden. t Am Messumformer den ph-wert der 2. Pufferlösung eingeben. t Warten bis der angezeigte Messwert stabil ist und dann die Messung bestätigen. Die gemessene Messkettenspannung ist jetzt dem ph-wert der 2. Pufferlösung zugeordnet. t Kalibriermodus beenden t Nach der 2. Messung den Erdungsdraht aus der Pufferlösung ziehen. Der ph-wert darf sich dann nur um max. ± 0,1 ph ändern. Bei einer größeren Abweichung könnte ein Isolationsfehler in der Sonde oder am Kabel vorliegen. In diesem Fall Kontakt aufnehmen mit der Abt. Messtechnik bei Pfaudler. t Die ph-sonde ist jetzt kalibriert und betriebsbereit 8.9 Produktkalibrierung der ph-sonde Eine Produktkalibrierung wird durchgeführt, um eine ph-messung zu überprüfen oder zur Qualitätssicherung eines Produktes. Hierbei wird, mit einem 2. ph-messgerät, mit einer Produktprobe eine Vergleichsmessung durchgeführt. Die Produktkalibrierung wird im eingebauten Zustand der Sonde ausgeführt. Für die Bedienung und die Einstellung des ph-messumformers bei der Produktkalibrierung ist die Betriebsanleitung des Herstellers maßgebend. Ablauf der Produktkalibrierung t Möglichst nahe bei der Sonde eine Produktprobe aus dem Prozess entnehmen. t Am Messumformer den Modus <Produktkalibrierung> aktivieren. Die Aktivierung bewirkt, dass der aktuelle ph-wert (= ph-wert der Produktprobe) im Messumformer eingefroren wird. t Von der Produktprobe wird dann, entweder vor Ort mit einem Handgerät oder im Labor, der ph-wert gemessen. Dieser gemessene ph-wert wird mit dem am Messumformer angezeigten (eingefrorenen) Wert verglichen. Eine evt. Abweichung (Fehler) wird korrigiert, in dem der eingefrorene Wert mit dem gemessenen Vergleichswert im Messumformer überschrieben wird. Nach Beendigung der Produktkalibrierung wird der aktuelle ph-wert dauerhaft um den Fehler korrigiert. 12 Pfaudler GmbH

13 Eine Produktkalibrierung ist nur dann zuverlässig und genau, wenn auch die Vergleichsmessung mit der erforderl ichen Genauigkeit durchgeführt wurde. Im Zweifelsfall ist es ratsam eine Zweipunktkalibrierung durchzuführen Funktionsprüfung der ORP-Sonde Nach Montage und elektrischem Anschluss ist die ORP-Sonde betriebsbereit. Eine Kalibrierung, wie bei ph- Sonden erforderlich, ist nicht möglich, da es für die ORP-Sonde keine Kenngrößen wie Steilheit oder Nullpunkt gibt. Wenn es gefordert wird, kann aber mit handelsüblichen Redoxpufferlösungen eine Funktionsprüfung durchgeführt werden. Zweckmäßigerweise wird diese Prüfung im Anschluss an eine Zweipunktkalibrierung durchgeführt, da dann alle notwendigen Vorbereitungen (s. Kapitel 8.2 bis 8.5) bereits erledigt sind. Für die Funktionsprüfung wird die Ringsonde in die Schaumstoffverpackung gelegt. Der Boden der Verpackung, mit der eingelegten Schaumstoffscheibe, bildet eine Dichtfläche. Dadurch entsteht im Innenraum der Ringsonde ein Becher, der mit der Redoxpufferlösung soweit befüllt wird, dass die Rhodiumelektrode bedeckt ist. Bei der Funktionsprüfung wird das vom Hersteller der Pufferlösung angegebene Redoxpotenzial (Nennwert) mit dem gemessenen Redoxpotenzial verglichen. Die Sonde ist funktionsfähig, wenn der gemessene Wert um nicht mehr als ± 10 mv vom Nennwert abweicht. Für die Bedienung und die Einstellung des Messumformers bei der Funktionsprüfung ist die Betriebsanleitung des Herstellers maßgebend Messbereich der ORP-Sonde parametrieren Die Eckwerte (mv-wert) für den Messbereich sind so zu wählen, dass der relevante Bereich der Redoxreaktion im Ausgangssignal gut dargestellt wird. In vielen Fällen ist es vollkommen ausreichend dafür Erfahrungswerte zu verwenden. Nur in Ausnahmefällen ist es notwendig, diese Eckwerte, durch Versuche unter Prozessbedingungen, zu bestimmen. 9 Betrieb und Wartung 9.1 Nachkalibrierung Da lierte ph-sonden nicht altern, ist eine regelmäßige Nachkalibrierung nicht erforderlich. Nur dann, wenn es betrieblich vorgeschriebene Kalibrierfristen gibt oder wenn ein Messfehler vermutet wird muss die Sonde kalibriert werden. Wir empfehlen aber, spätestens nach 6 Monaten eine Produktkalibrierung durchzuführen (s. Kapitel 8.9). 9.2 Nachfüllung des Elektrolyt gefäßes Um eine störungsfreie Funktion der ph-/ ORP-Ringsonde sicherzustellen, darf das Elektrolytgefäß nicht leer laufen. Ablauf der Befüllung t Die Druckluftzufuhr abstellen. t Elektrolytabsperrhahn unten am Elektrolytgefäß schließen t Einfüllschraube oben am Elektrolytgefäß vorsichtig herausdrehen, da das Gefäß noch unter Druck steht und der Überdruck zunächst entweichen muss. t Elektrolyt durch die Einfüllöffnung in das Elektrolytgefäß bis zur Markierung einfüllen, maximale Füllmenge 1,7 l. t Für die Wiederinbetriebsetzung in umgekehrter Reihenfolge vorgehen. m Wichtiger Hinweis! Um die einwandfreie und dauerhafte Funktion der Sonde zu gewährleisten, darf nur Pfaudler-Elektrolyt verwendet werden. Grund: Pfaudler-Elektrolyt enthält Zusätze, durch die korrosion im Diaphragmaspalt zuverlässig verhindert wird. Das Nichtbeachten dieser Anweisung führt zu irreparablen Schaden an der Sonde, für die Pfaudler keine Haftung übernimmt. 9.3 Elektrolytverbrauch Bei einem Differenzdruck von 1 bis 5 bar ist mit einem Verbrauch von 0,1 bis 0,2 ml/h zu rechnen prüfung Die Sonde darf nur visuell auf schäden überprüft werden. m Die für lierte Teile gebräuchliche Oberflächenprüfung mit Hochspannung ist bei der ph-/orp- Ringsonde nicht zulässig! lierte Sonden können mit den Pfaudler- prüfgeräten der Typen: Corrosion Detector, und Corrosion Detector portable auf Korrosion untersucht werden, jedoch ist zu beachten, dass ph-messung und Korrosionsmessung nicht gleichzeitig in Betrieb sein dürfen. Grund: Der Messstrom der Korrosionsüberwachung kann die ph-messung beeinflussen und einen Messfehler verursachen. Pfaudler GmbH 13

14 9.5 Reinigung der Sonde ist gegen Verschmutzung weitgehend unempfindlich. Es genügt, in bestimmten Abständen das ph- und den Diaphragmabereich auf Rückstände zu überprüfen. Eine Reinigung ist dann erforderlich, wenn Messwertfehler oder träges Einstellverhalten der Sonde zu beobachten sind. Meist lassen sich verschmutzte Bereiche mit Wasser, einem Lösungsmittel oder einem flüssigen, nicht scheuernden Edelstahlreinigungsmittel säubern. Keine metallischen oder abrasiven Stoffe verwenden. Bei manueller Reinigung der Sonden, darf zum entfernen von Belägen oder Produktanhaftungen auch 5 20-prozentige Säure, z. B. HCl, verwendet werden, allerdings nur bei normaler Umgebungstemperatur. m Fluorhaltige Säuren dürfen keinesfalls verwendet werden, da sie starke korrosion verursachen. m Beim hantieren mit Säuren unbedingt die einschlägigen Unfallverhütungsvorschriften für den Umgang mit gefährlichen Stoffen einhalten. Achtung: Die Korrosion verdoppelt sich bei alkalischer Reinigung pro 10 C- Temperaturerhöhung. Je nach verwendetem CIP-Verfahren kann eine Nullpunktverschiebung auftreten, die erst nach längerer Zeit wieder kompensiert wird. Durch eine Formierung der ph-sonde kann diese Nullpunktverschiebung behoben werden (s. Kapitel 8.2). 9.6 Drucklufteinstellung Angaben zur richtigen Einstellung der Druckluft am Elektrolytgefäß sind im Kapitel 6.4 zu finden. Tabelle 4 Fehlersuche 9.7 Spannungsausfall Wenn der ph-sensor (gelbes ph- ) mit Produkt bedeckt ist, darf der ph- Messumformer nicht länger als eine Stunde ohne Spannungsversorgung sein. Grund: Ohne Spannung wird der Eingang des Messumformers niederohmig und es kann dann im ph-messkreis ein Strom fließen, der eine Nullpunktverschiebung zur Folge hat, die nicht mehr am Messumformer korrigiert werden kann. In diesem Fall muss die Sonde zu Pfaudler geschickt werden, um den Nullpunkt zurückzustellen. 9.8 Fehlersuche s. Tabelle 4. Störung Ursache Abhilfe Anzeige schwankt Nicht genug entlüftet Entlüften Gleiche Anzeige in verschiedenen Pufferlösungen Messelektroden nicht ausreichend mit Produkt bedeckt Pore im ph- (Produkt hat Kontakt mit der Ableitschicht), Potential ca. 400 mv in verschiedenen Puffern Kabel oder Messumformer defekt Rohrleitung komplett mit Produkt füllen Reparatur bei Pfaudler Austausch Anzeige driftet Isolationsfehler Kabel und/oder Sondenanschluss trocknen Die Sonde kann auch im eingebauten Zustand in der Rohrleitung, im sog. CIP- Verfahren (clean in place) gereinigt werden. Zugelassene CIP- Reinigungsverfahren: n 1,5 2 %ige Lauge, max. 85 C, max. 1 h n 1,5 %ige Säure (HNO3), 60 C, max. 15 min. n Dampf 134 C, max. 2 h. Bei einer CIP-Reinigung ist zu beachten, dass die zulässigen Laugen- und Säurekonzentrationen sowie die maximale Temperatur und die Reinigungszeit nicht überschritten werden, da sonst mit einem verstärkten Angriff auf das ph- zu rechnen ist. 14 Pfaudler GmbH

15 Notizen Pfaudler GmbH 15

16 Die in dieser Dokumentation gemachten Angaben entsprechen dem Stand der Technik zum Zeitpunkt der Drucklegung und werden nach bestem Wissen weitergegeben. Garantieansprüche auf Grund der in dieser Dokumentation gemachten Angaben werden von uns nicht übernommen. Wir behalten uns vor, Verbesserungen, Ergänzungen und neue Erkenntnisse ohne Vorankündigungen in diese Dokumentation aufzunehmen. Die tatsächliche Ausführung von Produkten kann gegenüber den im Katalog gemachten Angaben abweichen, falls technische Änderungen infolge von Produktverbesserungen dies notwendig machen. Das für einen konkreten Anwendungsfall von Pfaudler abgegebene Angebot bzw. Spezifikation der Auftragsbestätigung ist hier verbindlich. Diese Dokumentation stellen wir unseren Kunden und Interessenten kostenlos zur Verfügung. Nachdruck und Vervielfältigung sowie die Übernahme in elektronischer Form, auch auszugsweise sind nur mit unserer schriftlichen Genehmigung zulässig. Alle Rechte sind uns vorbehalten. Pfaudler GmbH Postfach 1780 D Schwetzingen Pfaudlerstraße D Schwetzingen Telefon Telefax