Diffusion und stoffliche Dispersion (DD)

Transkript

1 Diffusion und stoffliche Dispersion (DD) Gaschromatographie: - Eiswasser in dem Dewar füllen (viel Eis), damit der WLD auf 0 C gekühlt wird - Pumpe anstellen und bei der Woulffsche Flasche den Hahn schließen - Schreiber kurzschließen und den Schreiber auf 0 eichen ( Chart off ) - WLD-Gerät einschalten - Petroleum- und Quecksilber-Säule oben und unten ablesen, um den Anfangsdruck zu messen. - Mit der Feinregulierung auf 10% stellen und den Papiervorschub anstellen ( Chart on ) - Die erste Messung findet bei Raumtemperatur statt (Temperatur notieren) - Vorlauf nehmen (ca. 2cm), wenn der Schreiber konstant ist und nicht mehr wackelt (wenn nicht dann ist der WLD noch nicht auf 0 C) - Spritze mit Butangas (Feuerzeuggas) füllen und ausdrücken, bis nur noch 4mL in der Spritze sind - Die Spritze in den Vakuumschlau (zwischen Glasrohr und Säule) spritzen (muss in dem Vakuumschlau sitzen) und den Inhalt zügich einspritzen - Nach 3 Peaks und wenn der Schreiber wieder auf 10% läuft ist die Messung vorbei. - Schreiber auf Chart off - Mit dem Isopropanol und Trockeneis 10 C (0 C; -10 C; -20 C) einstellen - Trennsäule ins Isopropanol stellen (erst 10 C,etc.) und vor jeder Messung den stand der Petroleum- und Quecksilber-Säule notieren und den Schreiber mit der Feinregulierung auf 10% einstellen Nach der Messung das Isopropanol zurück in die Flasche füllen und den Deckel nicht ganz zudrehen. Die Woulffsche Flasche belüften, die Pumpe ausstellen und den WLD aus dem Eiswasser nehmen. Diffusion von Flüssigkeiten (Dunkelraum): - Lichtquelle anstellen - Mit dem Lineal und einen Stift die untere Linie des Lichtes einzeichnen (immer unten und das Licht im Raum muss aus sein) - 20 ml Wasser mit der Vollpipette in die Küvette füllen - 20 ml Ethylenglykol mit der Vollpipette mit Quetsche abnehmen - die Vollpipette in die Haltung stellen bis sie den Boden berührt und dann ein Stück hochziehen. - Langsam die Quetsche öffnen, das etwas Ethylenglykol herauskommt - Wenn das Wasser mit dem Ethylenglykol unterschichtet, ist kann das Ethylenglykol schneller zugegeben werden, so dass es nicht vermischt. - Wenn die Pipette leer ist, einen Strich unten an dem Lichtstrahl machen und jede 5min einen Strich machen - Nach 30 min brauch nur noch jede 10 min ein Strich gemacht werden. - Nach 1. Stunde ist Schluss

2 3 mal durchführen. Danach ein neues Blatt aufhängen. Diffusion von Gasen: - im Protokollblatt den Stand der Libelle rechts und links aufschreiben (wenn man nachher weis in welche Richtung die Libelle geht, brauch man nur noch eine Seite aufschreiben - die oberen Hähne immer gleichzeitig drehen - den 3 Wege-Hahn mit dem Punkt zur Tür drehen, den anderen mit in die Richtung drehen, so dass der Hahn nur zur Wasserstoffflasche geöffnet ist. - Wasserstoffflasche aufdrehen und das Steigrohr mit Wasserstoff fluten; 5min lang fluten. - Der untere Hahn muss in dieser Zeit offen stehen - Den unteren Hahn so stellen, dass der Weg zur Libelle und zum Steigrohr geöffnet ist (nach unten zu) - Beide Hähne gleichzeitig so drehen, dass der Punkt nach mir zeigt. - Stopuhr starten und wie in der Tabelle angegeben den Stand der Libelle ablesen - Wenn nur noch 30 sek. der Stand aufgenommen werden muss die Wasserstoffflasche zudrehen. - Anschließend den unteren Hahn um 90 drehen und den Überschuss an Wasserstoff mit dem Pumpball aus dem Steigrohr pumpen (wichtig der Weg zur Libelle muss zu sein) - Das 3mal durchführen und am Ende noch mal kontrollieren ob die Wasserstoffflasche zu ist

3 Kinetik, Zerfallgeschwindigkeit von Ethylbromid (KI) Vorbereitung: - Licht anschalten und den Regler auf ca. 426 C runter regeln!!! - Thermometer und Heizung anschalten (Temperatur siehe Tabelle) Studenten: - Kühlfalle zur Hälfte mit N 2 füllen und die Kühlfalle runtersetzen - Kühlfalle bis oben mit N 2 füllen und auf den N 2 -Stand achten - Temperatur konstant? - Wenn die gewünschte Temperatur noch nicht erreicht ist nur um ca.2-3 C verstellen, da sonst die Temperatur zu schnell wechselt; wenn die Lampe an ist wird geheizt - Pumpe anstellen und Woulffsche Flasche schließen - Den mittleren Hahn langsam schließen, da sonst die Quecksilbersäule reist und Vakuum ziehen. - Bei konstantem Vakuum den Hahn schließen und schnell und kurz Ethylbromid zugeben (auf 100/150 etc.) - Der Quecksilberspiegel stellt sich ein und dann die Stopuhr starten; bei *1mm - Hahn wieder öffnen und Ethylbromid aus der Apparatur ziehen. - Den Hahn wieder schließen und Ethylbromid bis zur angegebenen Stelle füllen , , , , , Temp. ~ 410 C Temp. ~ 425 C Temp. ~ 440 C Quecks. Zeit Quecks. Zeit Quecks. Zeit in mm in s in mm in s in mm in s

4 , , , , , , , , , ,5 +35 Temp. ~ 410 C Temp. ~ 425 C Temp. ~ 440 C Quecks. Zeit Quecks. Zeit Quecks. Zeit in mm in s in mm in s in mm in s Nachbereitung: - Wenn alles gemessen wurde, den Hahn zur Pumpe öffnen, die Woulffsche Flasche belüften und die Pumpe ausstellen. - Die Heizung und das Thermometer ausstellen

5 Kooperative Effekte (KO) Vorbereitung: - Die Mohrsche-Salz-Lösung ansetzen (Ammoniumeisen(II)sulfat*5Wasser) - das Probengefäß halb mit der Lösung füllen - Den Magneten erklären (an dem Polschuh ist eine Markierung, was sind die Polschuhe Kalibrieren des Magneten: - Tesla-Meter (mt) anstellen - Messsonde oben anlegen, wenn der Wert negativ ist die Messsonde umdrehen - Die Messsonde vorsichtig waagerecht zwischen die Polschuhe stecken und das Kabel auf dem Ständer legen. - Sind die Drehschalter beide auf 0? Bei an und ausstellen müssen die Drehschalter auf 0 stehen, da sonst der Magnet kaputt geht - Dann den Magneten anstellen - Mit dem Drehschalter 1A einstellen (es ist 1A erreicht, wenn kein Spiegelbild mehr zu erkennen ist) - Den Wert in mt aufschreiben - Das gleiche für 2A, 3A, 4A und 5A, und anschließend auf 0A stellen - Nach den Messungen kann das Tesla-Meter wieder ausgestellt werden Messung der Lösungen: - zum Zeigen am besten die rote Lösung nehmen - der waagerechte Strich vom Kathetometer muss auf dem Eichstrich stehen. - Die rote Lösung in den Ständer geben, den kleinen Deckel abnehmen und den großen leicht losdrehen. - Das schmale Rohr wird zwischen die Polschuhe geschoben und der Meniskus der Lösung muss auf dem schwarzen Strich des rechten Polschuhs liegen; mit der Kurbel vom Ständer die Höhe der Lösung (aber nur am Anfang) einstellen.. - An dem Kathetometer kann man wie bei der Schieblehre die Höhe ablesen - Anschließend wird 5A Strom draufgegeben - Mit dem Kathetometer hoch oder runter drehen, bis der waagerechte Strich genau unter dem Meniskus liegt. - Die Höhe genau wie vorher ablesen und den Wert notieren - 5 mal bei 0A und 5 mal bei 5A ablesen - alle drei Lösungen messen Nachbereitung: - die Mohrsche Lösung wegschütten und das Probengefäß auswaschen - den Magneten nur ausstellen, wenn die Drehschalter auf 0 stehen

6 Ordnung/Unordnung: - den blauen Dewar mit Eiswasser füllen, damit der Schreiber auf den Vergleich von 0 C hat - den großen Dewar mit N 2 füllen - Säule einhängen und N 2 nachfüllen - Schreiber anstellen und eichen (Messbereich 0) - Schreiber runter setzen und den Schalter auf PROBE - Abkühlkurve aufnehmen - Schreiber hoch setzen, Schalter auf SCHILD und den Schreiber wieder runter setzen - Etwas laufen lassen, so dass man gut ein Lineal anlegen kann - Dann wieder den Schreiber hoch setzen, wieder zurück auf PROBE stellen und den Schreiber runter setzen. - Das ca. jede Minute einmal. - Wenn der Schreiber links meckert den Messbereich auf einen runter (von 0 auf 1) stellen - Wenn er rechts meckert den Messbereich einen höher stellen. - Bei der Anomalie nicht mehr auf SCHILD stellen (bei 2 der Probe sofort am Anfang) - Ende der Messung ist, wenn die Probe den am Ende Messbereich 2 ist. - Schreiber hoch setzen und den Stift rausnehmen - Kolben hoch setzen und das Eiswasser ausschütten

7 Wärmekapazität (WK) Vorbereitung: - Schieber auf Auf stellen. - Belüften: erst unteren Hahn öffnen, anschließend den gelben Hahn öffnen - Unteren Hahn schließen - Pumpe anstellen Pumping unit und nach ein paar Sekunden auf stand by - Pirani-Gerät anschalten - Dewar zur Hälfte mit N 2 füllen und Laborboy hochdrehen. - N 2 bis oben nachfüllen - Gelben Hahn schließen (Pirani-Gerät: Zeiger links) - Schieber schließen ( Zu ) - Einmal kurz den Hahn zum He-Gefäß öffnen; gelben Hahn öffnen und wieder schließen - Ist der Zeiger des Pirani-Geräts noch nicht auf 100 noch mal He zugeben - Heizung und Thermometer auf on - Zum abkühlen Messbereich: Heizung A Thermometer 1 - mv auf O stellen und anschalten - Schreiber anstellen power - Messbereich 0 Zero Schreiber auf 0 stellen - 200mV Messbereich zum abkühlen - unter 50% auf 100mV - bis 23% abkühlen lassen (Wichtig immer wieder N 2 auffüllen) Studenten: - Schieber auf Auf - N 2 bis oben füllen, der N 2 stand darf nur um 2cm abweichen, da sonst die Temperatur nicht konstant ist. - Pirani-Gerät auf 0 - Schreiber auf 10mV - Messbereich A und 3 - Papiervorschub anstellen off raus - Kompensationsspannung auf 20% regeln (der Stift muss auf 20% stehen) - Wert notieren - Schreiber runter setzen und einen Vorlauf von ca. 2cm lassen, so dass man gut ein Lineal anlegen kann. - Stopuhr und Heizung gleichzeitig auf on - Bei 70% Heizung auf Ersatz und Zeit stoppen - A durchmessen und anschließend in B 2 messen - 10 Messungen davon mind. 2 Messungen in B Nach dem Messen: - Schreiber ausstellen und Papiervorschub ausstellen - Stift rausnehmen - Heizung und Thermometer auf off - Pirani-Gerät ausstellen - Schieber schließen Zu und Laborboy runter drehen - Pumpe ausschalten ( stand by und Pumping unit ausschalten)

8 Kont. Esterverseifung (RT) Vorbereitung Anfang: - NaOH und dest. Wasser Kanister mit dest. Wasser füllen - 21g NaOH einwiegen und im Becherglas mit dest. Wasser lösen - 0,1 molare KCl-Lösung ansetzen (in einen 1 L Messkolben) Spülen des Strömungsrohrs: - Überprüfen ob die blauen Hähne der Vorratskanister auf sind - Pumpenrichtung Strömungsrohr (3-Wegehahn) - Pumpen anstellen (überprüfen ob der Schlau richtig im Ausguss hängt) - Pumpen auf volle (ca. 4000) Umdrehungen/min anstellen; ca. 2-3 min laufen lassen - Luftblasen entfernen (Strömungsrohr) - Pumpe ausstellen und die 3-Wegehähne so stellen, dass alle Leitungen geschlossen sind, da sonst schon Flüssigkeit in den Rührkessel oder in das Strömungsrohr läuft Spülen des Rührkessels: - Pumpenrichtung Rührkessel - Pumpen auf volle Umdrehungszahl/min anstellen - Bis oben füllen und mit der Wasserstrahlpumpe absaugen (mit dem PE Schlauch das Absaugrohr verlängern, damit die ganze Flüssigkeit aus dem Kessel gesaugt wird) 3x - Nach 3x Spülen den Kessel mit Wasser so füllen, bis Wasser aus dem Kessel gesaugt wird (hier ohne Schlauch, nur das Glasstück) - Nach dem letzten Spülen die Pumpe (NaOH) auf 540 Umdrehungen/min einstellen Umdrehungen/min für Strömungsrohr (Verweilzeitverteilung) Umdrehungen/min für Rührkessel (Verweilzeitverteilung) - Pumpe ausstellen und die 3-Wegehähne so stellen, dass alle Leitungen geschlossen sind 1. Zellkonstanten bestimmen Strömungsrohr: - Klemme am Schliff des Glasrohres mit der Durchflusselektrode entfernen und das Wasser im Becherglas auffangen. - Den oberen Stopfen entfernen und unten einstecken, mit KCl - Lösung auffüllen - Die Stecker an die Wheatstone`sche Messbrücke anschließen - Wert ablesen (immer in die Richtung drehen, in der die Lampe leuchtet; Immer in dem niedrigsten Messbereich messen (1 niedrigste)); KCl Lösung rauslassen und oben den Stopfen einsetzen.

9 - Zum Ablesen der Wheatstone`schen Brücke in der unteren Hälfte des Messbereiches spätestens im unteren Drittel einen kleineren Messbereich einstellen - Klemme wieder befestigen Kessel: - KCl Lösung in ein Becherglas geben und die Elektrode rein halten - Mit der Wheatstone`sche Messbrücke Widerstand bestimmen. 2. Verweilzeitbestimmung - NaOH in den NaOH - Kanister geben und auf 10 L auffüllen Anfangsleitfähigkeit der NaOH: - NaOH aus dem Kanister entnehmen - Leitfähigkeit mit der Elektrode von dem Rührkessel und dem Strömungsrohr messen Verweilzeit Strömungsrohr: - Hahn des NaOH Kanisters auf Strömungsrohr stellen - Linke Pumpe (NaOH Kanister) anstellen und gleichzeitig Stopuhr anstellen - Alle 30 s Widerstand messen (Stecker der Elektrode des Strömungsrohrs in der Wheatstone`schen Messbrücke, nur in rot) bis der Wert konstant ist. - Pumpe auf 800 Umdrehungen/min (für den Rührkessel) einstellen und die Pumpe ausstellen - Drei-Wegehähne schließen Verweilzeit Rührkessel: - Messzelle in den Kessel hängen (obere Löcher der Messzelle müssen in die Flüssigkeit eintauchen) und Stecker in die Wheatstone`sche Messbrücke stecken (rot in rot, schwarz in schwarz) - Wasserstrahlpumpe und Rührer an machen - Drei-Wegehahn auf Rührkessel stellen - Pumpe anstellen und gleichzeitig die Stopuhr anstellen - Alle 30 s Widerstand notieren, bis der Wert konstant ist. - 3-Wegehähne schließen 3. Esterverseifung - Zum Ausbauen des Vorratkanisters blauen Hahn schließen, Klemme vom Schliff entfernen, Behälter entfernen. - Zum Einbau den unteren Schlauch mit dest.-wasser aus der Spritzflasche füllen, den blauen Hahn des Behälters öffnen,die Schliffe ohne Luftblase zusammensetzen und mit der Klemme fixieren

10 - NaOH-Kanister ausbauen, mit dest. H 2 O ausspülen und mit dest H 2 O auffüllen. - Mit dest. Wasser-Kanister und mit dem nun mit dest. Wasser gefüllten NaOH- Kanister Rührkessel und Strömungsrohr spülen. - Pumpen auf 270 Umdrehungen/min einstellen; Pumpen ausstellen. - Drei-Wegehähne schließen - 42 g NaOH einwiegen, in Becherglas lösen, in den NaOH - Kanister geben und auf 10 L mit dest Wasser auffüllen ml Ester in den Ester-Kanister geben und auf 10 L auffüllen. - Anfangsleitfähigkeit der NaOH bestimmen ( 50 ml NaOH abnehmen und 50 ml Wasser zugeben; mit beiden Elektroden messen). - Dest. H 2 O Kanister entfernen und den Ester-Kanister anschließen, siehe oben Esterverseifung Strömungsrohr: - Beide Hähne auf Strömungsrohr stellen. - Beide Pumpen anstellen und gleichzeitig Stoppuhr anstellen - Alle 2 min Widerstand messen bis der Wert konstant ist. - Pumpen auf 400 Umdrehungen/min einstellen - Drei-Wegehähne schließen Esterverseifung Rührkessel: - Beide Pumpen auf Rührkessel stellen. - Beide Pumpen anstellen und gleichzeitig die Stoppuhr anstellen. - Alle 2 min. den Widerstand messen bis der Wert konstant ist. - Rührkessel spülen - Drei-Wegehähne schließen Spülen: - Beide Kanister ausbauen und den NaOH-Kanister mit dest Wasser spülen und auffüllen. - Den dest. Wasser Kanister einbauen und mit dest. Wasser auffüllen. - Wie oben spülen. - Den Ester-Kanister mit dest. Wasser ausspülen und leer stehen lassen Wichtig: Bei jeder neu angesetzten NaOH (Verweilzeit nur NaOH, Verseifung 50 ml NaOH und 50 ml dest. Wasser) Widerstand bestimmen.