G1 pk S -Wert Bestimmung der Essigsäure

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1 G1 pk S -Wert Bestimmung der Essigsäure Bürette Rührer, Rührfisch ph-meter mit Einstabmesskette Stativ Becherglas Essigsäure H: 226, 314 P: 210, 260, , , , , 310 Phenolphthalein H: 350, 341, 361f P: 201, 281, Titrieren Sie eine Essigsäure-Lösung gegen eine -Maßlösung der Konzentration c = 0,1 mol/l (Maßlösung). Verdünnen Sie hierzu die im Labor ausstehende 12%ige Essigsäure um den Faktor 10. Nehmen Sie von der verdünnten Lösung 10 ml und überführen Sie diese in eine schmales Becherglas, verdünnen Sie nochmals mit Wasser, bis der untere Teil der Glaselektrode vollständig in die Lösung eintaucht. Verfolgen Sie die Änderung des ph-wertes mithilfe des ph- Meters. Zeichnen Sie eine möglichst genaue Titrationskurve und vergleichen Sie mit der Kurve aus F5. Legen Sie dabei besonderen Wert auf den Anfangs-pH-Wert, den Äquivalenzpunkt und den Halbäquivalenzpunkt. Aufgaben zu F5 und G1 1. Bestimmen Sie aus Ihrer Titrationskurve in Versuch G1 den pks-wert von Essigsäure und vergleichen Sie mit dem Literaturwert. 2. Welche Formel liegt diesem Abschnitt Ihrer Titrationskurve zugrunde und welche besondere Bedingung ist beim pks-wert erfüllt? 3. Warum steigt bei einer starken Säure die Titrationskurve bei ca. ph = 3 sprunghaft an, während bei der schwachen Säure ein deutlich geringerer Anstieg erfolgt?

2 G2 Acetat-Puffer Essigsäure H: 226, 314 P: 210, 260, , , , , 310 Natriumacetat P: 261 Universalindikator Salzsäure Geben Sie in 1 Becherglas 100 ml entmineralisiertes Wasser, in ein zweites eine Lösung aus Natriumacetat und Essigsäure der Konzentrationen c ESSIGSÄURE = c NATRIUMACETAT = 0,1 mol/l. Geben Sie in beide 5 Tropfen Universalindikatorlösung. Fügen Sie nun zu beiden Lösungen jeweils 1 ml einer Salzsäure der Konzentration c = 0,1 mol/l hinzu. Vergleichen Sie die ph-wert Änderungen. Führen Sie den Versuch ein weiteres Mal durch. Nehmen Sie im letzten Schritt jedoch eine der Konzentration c = 0,1 mol/l anstelle der Salzsäure. Aufgaben zu G2 1. Berechnen Sie zusätzlich die ph-werte, nach Zugabe von Säure und Lauge.

3 G3 Phosphat-Puffer Natriumhydrogenphosphat Natriumdihydrogenphosphat Universalindikator Salzsäure Geben Sie in 1 Becherglas 100 ml entmineralisiertes Wasser, in ein zweites eine Lösung aus Natriumdihydrogenphosphat und Natriumhydrogenphosphat der Konzentrationen c NaH2PO4 = c Na2HPO4 = 0,1 mol/l. Geben Sie in beide 5 Tropfen Universalindikatorlösung. Fügen Sie nun zu beiden Lösungen jeweils 1 ml einer Salzsäure der Konzentration c = 0,1 mol/l hinzu. Vergleichen Sie die ph-wert Änderungen. Führen Sie den Versuch ein weiteres Mal durch. Nehmen Sie im letzten Schritt jedoch eine der Konzentration c = 0,1 mol/l anstelle der Salzsäure. Aufgaben zu G3 1. Berechnen Sie zusätzlich die ph-werte, nach Zugabe von Säure und Lauge. 2. Recherchieren Sie, ob es weitere Puffersysteme mit Protolyseprodukten der Phosphorsäure gibt.

4 G4 Puffer Becherglas PE-Schraubdeckelgefäß ph-meter Mineralwasser mit Kohlensäure Universalindikator Füllen Sie ca. 100 ml Gerolsteiner Mineralwasser in ein Becherglas und messen Sie den ph-wert des Wassers mit dem ph-meter. Erhitzen Sie anschließend das Mineralwasser zum Sieden und befüllen Sie vorsichtig eines Ihrer PE-Schraubdeckelgefäße mit dem heißen Wasser. Verschließen Sie das Gefäß und lassen Sie das Wasser auskühlen. Danach messen Sie nochmals den ph-wert. Geben Sie alle beim Ausgasen ablaufenden chemischen Vorgänge mit ihren Reaktionsgleichungen an. Erklären Sie die Änderung des ph-werts. Aufgaben zu G4 1. Auf der Mineralwasser-Flasche findet sich eine Angabe über den Gehalt an Hydrogencarbonat pro Liter Wasser. Recherchieren Sie in der Literatur den Pufferpunkt des Puffers Kohlensäure/Hydrogencarbonat und berechnen Sie anhand des gemessenen ph- Werts, wie viel Kohlensäure in dem Mineralwasser vorgelegen hat. 2. Warum sollte das entgaste Wasser in einem verschlossenem Gefäß abkühlen? 3. Warum sollten Sie den zweiten ph-wert erst nach dem Abkühlen messen?

5 G5 Thermometrische Titration von Salzsäure Rührer, Rührfisch Thermometer Bürette Salzsäure Achtung H: 315, 319, 290, 335 P: 102, , , 406 H: 290, 314 P: 280, , , Phenolphthalein H: 350, 341, 361f P: 201, 281, Geben Sie in ein Becherglas 50 ml Salzsäure (c = 5 mol/l) und titrieren Sie unter Rühren mit (c = 5mol/L). Überprüfen Sie die Temperatur am Anfang der Titration und nach jeder schnellen Zugabe von 5 ml bis zu einer Gesamtzugabe von 75 ml. Die Titration muss in einem doppelwandigen Gefäß durchgeführt werden, damit der Wärmeverlust nicht zu groß ist. Aufgaben zu G5 3. Tragen Sie die gemessene Temperatur gegen die ml-zahl der auf. 4. Ermitteln Sie mit den folgenden Formeln die Neutralisationsenthalpie: Q = m c T [kj] Q = Wärmeenergie m = Masse c = spezifische Wärmekapazität, für Wasser beträgt c = 4,186 J/g Grad ΔT = Temperaturdifferenz H = Q n ΔH = molare Neutralisationsenthalpie n = Stoffmenge [ kj mol ]

6 G6 Bestimmung von Phosphorsäure (H 3 PO 4 ) Endpunktbestimmung mit Hilfe eines ph-meters (potentiometrisch) Rührer, Rührfisch ph-meter mit Einstabmesskette Stativ Bürette Phosphorsäure (konz? H und P Sätze) Geben Sie die gesamte erhaltene Analysensubstanz in ein 250 ml Becherglas und spülen Sie den Kolben gut mit Wasser nach. Nach Zugabe eines Rührfisches, verdünnen Sie die Lösung auf ca. 150 ml und bauen Sie die Versuchsanordnung gemäß der Abbildung 1 auf. Vor dem Eintauchen der Einstabmesselektrode des ph-meters spritzen Sie diese vorsichtig mit Wasser ab. Nach Einschalten des Magnetrührers und des ph-meters können Sie mit der Titration mit 0,1 N -Maßlösung beginnen. Beachten Sie, dass während der Titration kein Wasser mehr zugeben wird! Bürette mit der NaOH-Maßlösung ph-elektrode Phosphorsäure Stativ ph-meter Rührplatte + Rührfisch Abbildung 1: Darstellung der Versuchsanordnung. Die Vorgehensweise bei der Titration mit dem ph-meter ist in Tabelle 1 beschrieben. (Bereits bei der Säure Titration bekannt und muss hier nicht mehr erwähnt werden?) Tabelle 1: Verwendung des ph-meters. (funktionieren unsere ebenso)

7 insgesamt zugegebene Menge in ml der ca. 0,1 N NaOH 0,00 ml 1,00 ml usw. Ermittlung des ph-wertes AUTO READ Taste drücken (hinter dem Zahlenwert blinkt ein Segment oder das Symbol AR ) ph-wert ablesen und notieren (z. B. 1,97) MODE RUN Taste kurz antippen (nicht länger drücken) erscheint nach Sekunden kann der stabile ph-wert abgelesen werden (Segment o. AR muss blinken), den ph-wert notieren (z. B. 2,07) usw. Wenn die Differenzen zwischen den abgelesenen ph-werten größer werden, verkleinern Sie schrittweise die Menge der zugegeben NaOH (erst Schritte von 0,5 ml, dann von 0,2 ml, dann 0,1 ml). Wenn die Differenzen der abgelesenen ph-werte wieder kleiner werden, kann die in einem Schritt zugegebene Menge an NaOH wieder vergrößert werden. Die Titration ist beendet, wenn der ph-wert der Lösung nach dem zweiten ph-sprung praktisch konstant ist (siehe Abb. 2, ebenfalls mit reinnehmen, zu viel vorweg genommen?). Nach Beendigung der Titration schalten Sie das ph-meter aus und nehmen Sie die Elektrode aus der Lösung. Diese wird mit Wasser abgespritzt, mit Zellstoff trocken getupft und in die 3 M KCl-Lösung getaucht oder mit der Verschlusskappe verschlossen. Diese Elektrode darf zwischen den einzelnen Bestimmungen nie trocken aufbewahrt werden, sie muss immer in die 3 M KCl-Lösung eingetaucht bzw. mit der vorhandenen Schutzkappe, welche eine 3 M KCl-Lösung enthält, verschlossen werden. Es kann zu einzelnen Abweichungen in dem Kurvenverlauf kommen, wenn der ph-wert genau dann abgelesen wird, wenn die Lauge hinzugetropft wird. Das führt zu einem Ausschlag nach oben, da sich die Lauge nicht schnell genug verteilen kann. Aufgaben zu G6 1. Zeichnen Sie den Titrationsverlauf auf Milimeterpapier. Hierzu verwenden Sie folgende Maßstab für die Achsen: x-achse: 1 cm für 1 ml y-achse: 1 cm für 1 ph-einheit 2. Ermitteln Sie aus den Wendepunkten der Titrationskurven den H 3 PO 4 -Gehalt.