Laborbericht Säure-/ Basen Reaktionen

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1 Laborbericht Säure-/ Basen Reaktionen Sonia Töller Anna Senn

2 Inhaltsverzeichnis 1. Allgemeine Definitionen und Begriffe Der ph-wert Definition Säuren und Basen: Die Stärke von Säuren und Basen Teil 1: Phosphorsäure in Cola Getränken Einführung Theorie... 2 Die Titration... 2 Definition: Die Titration ist eine Methode zur Ermittlung der Stoffmengenkonzentration... 2 Hägg-Diagramme... 2 Konstruktion eines Hägg-Diagrammes Material Vorgehen Resultate / Titrationskurven Bestimmung der Konzentration der Phosphorsäure... 7 Konzentration der Phosphorsäure in den verschiedenen Cola-Getränken Interpretation... 9 Vergleich experimentell Hägg Nachweis von Phosphorsäure in Cola Teil 2: Titration mit unbekannter Säure/ Base Einführung Theorie Berechnungen/Resultate Teil 3: Pufferlösungen Theorie Definition Herstellen einer Pufferlösung: Störung von Pufferlösungen (Teil 1): Puffergleichung: Material Vorgehen Messwerte Berechnungen Interpretation Quellen Anhang ii

3 1. Allgemeine Definitionen und Begriffe 1. Der ph-wert Definition ph-wert: Der ph-wert ist ein Mass für den Gehalt einer Lösung an Wasserstoff-Ionen oder Hydroxid-Ionen. In neutralen Lösungen sind die Konzentrationen [H 3 O + ] und [OH - ] gleich groß. In sauren Lösungen überwiegt die H 3 O + - Konzentration; in basischen die von OH -. Das Produkt der Konzentrationen ist jedoch konstant. Kennt man daher eine Konzentration, so ergibt sich die andere aus der obigen Beziehung. Zur Charakterisierung von verdünnten wässrigen Lösungen hat man die H 3 O + - Konzentration gewählt und verwendet als Maßzahl dafür den negativen Exponenten ihrer Zehnerpotenz. Diese Zahl wird als ph-wert bezeichnet. ph - lg [H 3 O + ] Der ph-wert ist dimensionslos, denn nicht die Konzentration als physikalische Größe kann logarithmiert werden, sondern lediglich der Zahlenwert. In sauren Lösungen sind die ph-werte kleiner als 7, in alkalischen liegt der ph-wert über 7. Bei ph 7 ist eine Lösung neutral. 2. Definition Säuren und Basen: Säuren sind Stoffe, die Protonen abgeben können (Protonendonatoren). Basen sind Stoffe, die Protonen aufnehmen können (Protonenakzeptoren). 3. Die Stärke von Säuren und Basen + Die Stärke einer Säure lässt sich durch ihre Neigung zur Protonenabgabe kennzeichnen. Das Gleichgewicht wird bei einer starken Säure weiter rechts liegen als bei einer schwachen Säure. Durch Anwendung des Massenwirkungsgesetzes auf das Gleichgewicht und Einbeziehung der konstanten H 2 O-Konzentration in die Konstante erhält man: K + [ H 3O ][ A ] 3 K s [ HA][ H 2O] + [ H O ][ A ] [ HA] K s ist die Säurekonstante. Analog zum ph-wert wird der Säureexponent pk s definiert: pk s - log K s 1

4 Teil 1: Phosphorsäure in Cola Getränken 1. Einführung In diesem ersten Teil titrierten wir verschiedene Cola-Getränke mit Natronlauge (NaOH). Mit Hilfe dieser Titrationen konnten wir die Konzentration der Phosphorsäure im Cola bestimmen. Mit Hilfe eines Testes konnten wir nachweisen, ob überhaupt Phosphorsäure im jeweiligen Cola vorhanden war. 2. Theorie Die Titration Definition: Die Titration ist eine Methode zur Ermittlung der Stoffmengenkonzentration. Die Titration ist ein Versuch der in sehr vielen Bereichen der Wissenschaft Anwendung findet. Durch die Titration einer Säure mit einer Base (oder umgekehrt) lassen sich Aufschlüsse über die Konzentration und Stärke einer Säure bzw. Base machen. Diese Angaben werden in Berechnungen wie auch in Analysen benötigt. Bei einer Titration macht man sich die Eigenschaft zunutze, dass Säuren und Basen sich gegenseitig neutralisieren. Hägg-Diagramme Hägg-Diagramme sind um 90 gedrehte und logarithmierte Existenzbereichsdiagramme. Durch sie lässt sich das Verhalten von Säure-Base-Systemen visualisieren. Alle charakteristischen Punkte eines Systems (Gleichgewichts-pH, Pufferwirkung, Äquivalenzpunkte bei Titrationen) sind direkt ablesbar. st ein Hägg-Diagramm konstruiert, kann man die Daten direkt in ein Titrationssystem übertragen und somit die Titrationskurve konstruieren. Um ein Hägg-Diagramm konstruieren zu können, muss die Konzentration der Säure bzw. Base bekannt sein! 2

5 Konstruktion eines Hägg-Diagrammes 1. x-achse: ph Werte (0 14) 2. y-achse: -lg ct Werte (0 7) 3. [H 3 O + ] und [OH - ] als 45 Geraden ( Ionenprodukt) 4. Horizontale durch ct (-lg von c; Ausgangskonzentration [HA]Säure) 5. pks-werte auf der x-achse eintragen. 6.Verlauf der Konzentration von HA Wenn ph pks ([H 3 O + ] Ks) kann Ks gegenüber [H 3 O + ] vernachlässigt werden [HA] ct Horizontale entlang ct von ph0 bis phpks 7. Wenn ph pks ([H 3 O + ] Ks), kann [H 3 O + ] gegenüber Ks vernachlässigt werden lg [HA] lg ct ph + pks Gerade mit Steigung -1 durch Punkt phpks auf ct 8. Verlauf der Konzentration von [A - ] Wenn ph PKs ([H 3 O + ] Ks), gilt [A - ] ct Horizontale entlang ct von phpks bis ph14 9. Wenn ph pks ([H 3 O + ] Ks), gilt lg[a - ] lg ct pks + ph Gerade mit Steigung +1 durch Punkt phpks auf ct 10.Verfeinerung im Bereich phpks: Hyperbeln von ph pks ±1 durch Punkt lg ct 0.3 auf 45 Geraden. 3. Material Trichter Pipette Peleusball ph-messgerät Bürette Bechergläser Plastikbecher Magnetrührwerk, Magnetrührer Natronlauge NaOH Verschiedene Cola-Getränke Phosphorsäure 3

6 4. Vorgehen Vorbereitungen: Schutzkleidung anziehen (Mantel, Brille), Arbeitsmaterialien und Geräte vorbereiten 1. Bürette in die Bürettenklammer einspannen 2. Magnetrührer installieren 3. Bürette mit Natronlauge auffüllen, Luftblasen entfernen 4. Ablassen der Bürette auf die Anfangsmarke 5. Cola-Getränk abmessen und in das Becherglas schütten 6. Becherglas auf den Magnetrührer stellen, auf niedriger Stufe einschalten, damit die Flüssigkeit nicht an die Glaswand spritzt. Es wird eine Feintitration durchgeführt (Tröpfchenweises Zugeben der Lösung) Dabei ständige Beobachtung des ph-messgeräts. 5. Resultate / Titrationskurven Mit Hilfe der Titrationskurven lässt sich das Volumen der Titrierlösung bis zum Äquivalenzpunkt bestimmen. Zur Berechnung des Äquivalenzpunktes legt man zwei Parallelen an die Parabel (siehe Beispiel). Daraus kann man eine Mittelparallele konstruieren. Der Äquivalenzpunkt ist dort, wo die Mittelparallele die Kurve schneidet (roter Kreis). Nun kann man vom Äquivalenzpunkt aus ein Lot auf die x-achse fällen. Dort kann jetzt der Wert für das Titriervolumen abgelesen werden. Beispiel: Die Nebenstehende Grafik skizziert die Bestimmung des Äquivalenzpunktes auf der Titrationskurve

7 Titration 1: Coca Cola + NaOH ph-wert 8 6 ph-wert Volumen in ml (NaOH) Titration 2: Pepsi + NaOH ph-wert 8 6 ph-wert Volumen in ml (NaOH) 5

8 Titration 3: Phosphorsäure + NaOH ph-wert 8 ph-wert Volumen in ml (NaOH) Titration 4: American Cola Light + NaOH ph-wert 8 ph-wert Volumen in ml (NaOH) 6

9 Titration 5: Tom & Jerry Cola + NaOH ph-wert 8 6 ph-wert Volumen in ml (NaOH) Mit der oben gezeigten Methode ergeben sich folgende Äquivalenzpunkte 1 : Titration 1 (Coca Cola): Titration 2 (Pepsi): Titration 3 (Phosphorsäure): Titration 4 (American Cola Light): Titration 5 (Tom & Jerry Cola): 1.6 ml NaOH 2.5 ml NaOH 4.8 ml NaOH 1.01 ml NaOH 1.6 ml NaOH 5.1 Bestimmung der Konzentration der Phosphorsäure Für die Bestimmung der Konzentration benötigen wir das Volumen der Titrierlösung, in diesem Fall NaOH, bis zum ersten Äquivalenzpunkt sowie deren Konzentration. Weiter benötigen wir das Volumen der Vorlage, also dem Cola. Mit diesen Daten lässt sich nun die Konzentration der Phosphorsäure im Cola bestimmen. Das Volumen der Titrierlösung wird in Punkt 5. berechnet. 1 die endgültige Berechnung der Äquivalenzpunkte haben wir an grösseren Darstellungen der Diagramme vorgenommen siehe Anhang 7

10 Die Formel für die Berechnung der Konzentration lautet: c v ct V V V T c v Konzentration der Vorlage c T Konzentration der Titrierlösung V T Volumen der Titrierlösung V v Volumen der Vorlage Konzentration der Phosphorsäure in den verschiedenen Cola-Getränken 0.1mol / l 1.6ml 1. Coca Cola (normal): c v 30ml mol/l 0.1mol / l 2.5ml 2. Pepsi: c v 50ml mol/l 0.1mol / l 4.8ml 3. Phosphorsäure: c v 5ml mol/l Soll: 0.1mol/l 0.1mol / l 1.01ml 4. American Cola Light: c v 30ml mol/l 0.1mol / l 1.6ml 5. Tom & Jerry Cola: c v 30ml mol/l Mit Hilfe dieser Konzentrationen kann man nun ein Hägg-Diagramm jeder einzelnen Titration anfertigen ( siehe Anhang) 8

11 6. Interpretation Die Konzentrationen sind in allen Cola-Getränken ungefähr gleich, was wir erwarteten. Sie ist bei allen sehr klein, was ebenfalls zu erwarten war. Für die Titration der Phosphorsäure verwendeten wir eine Phosphorsäure mit der Konzentration von 0.1 mol/l. Bei der graphischen Auswertung gibt es eine geringe Abweichung. Diese ist entstanden, weil die Bürette während des Experimentes getropft hat und wir sie neu auffüllen mussten. Somit wurden auch die Resultate ein wenig verfälscht. Das erklärt auch die wackelnde Kurve und die Differenz direkt nach dem Äquivalenzpunkt. Vergleicht man die Anfangs-pH-Werte auf den Hägg-Diagrammen mit den experimentell gemessenen, ergeben sich diverse Unterschiede. Auch bei der Lage der Äquivalenzpunkte sind Abweichungen zu beobachten. Sie sind jedoch nicht gross und es sind auch keine gravierenden Fehler zu erkennen (wir haben stellvertretend nur die erste Titration und die Phosphorsäuretitration mit einem Hägg- Diagramm abgebildet, da die Unterschiede zwischen den Konzentrationen in den Cola-Getränken sehr gering und graphisch auch schlecht zu vergleichen sind). Vergleich experimentell Hägg experimentell Hägg Titration 1: Coca Cola Anfangs-pH 2,16 2,40 Äquivalenzpunkt 1 4,10 4,60 Äquivalenzpunkt 2 9,40 9,80 Titration 3: Phosphorsäure Anfangs-pH 1,71 1,50 Äquivalenzpunkt 1 4,40 4,65 Äquivalenzpunkt 2 10,00 9,70 9

12 7. Nachweis von Phosphorsäure in Cola Um nachzuweisen, ob überhaupt Phosphorsäure in den Cola-Getränken vorhanden war, verwendeten wir die Ascorbinsäure-Methode, die man zum Nachweis von Phosphat in Wasser anwendet. Für die Methode verwendet man ein Reagens I aus 4.8g Ammoniummolybdat + 250ml dest.wasser mit 56ml Schwefelsäure sowie ein Reagens II aus 220mg Kaliumantimonyltartrat + 250ml dest. Wasser. Diese werden im Verhältnis 2:1 gemischt und anschliessend 0.845g Ascorbinsäure dazugegeben und auf 100ml aufgefüllt. Gibt man dieses Mischreagens in Phosphorsäurehaltiges Cola (verd.), färbt sich das Cola bläulich. Alle getesteten Cola-Getränke enthielten Phosphorsäure! 10

13 Teil 2: Titration mit unbekannter Säure/ Base 1. Einführung Bei diesen Experimenten titrierten wir eine unbekannte Säure bzw. Base mit NaOH bzw. HCl. Die Aufgabe war, die molare Konzentration, die Formelmassen sowie die Namen des Saftes herauszufinden. 2. Theorie Mit Hilfe des Äquivaltenzpunktes (siehe Teil 1; 5) konnten wir das Titrationsvolumen ermitteln. Damit konnten wir die molare Konzentration des Saftes und somit die Formelmasse bestimmen. Die Formel für die Bestimmung der molaren Konzentration lautet: c v Konzentration der Vorlage c T Konzentration der Titrierlösung V T Volumen der Titrierlösung V v Volumen der Vorlage c v ct V V V T Die Formel für die Bestimmung der Formelmasse lautet: FM Massenkonzentration [ g / l] Molare Konzentration [ mol / l] Für die Berechnung des pks-wertes verwendeten wir folgende Formel: Für schwache Säuren: ph ½ pks ½ lg ct pks 2 (ph + ½ lg ct) Für schwache Basen: ph 14 ½ pkb + ½ lg ct pkb 2 (14 ph + ½ lg ct) Aus den Daten der Formelmassen und der pks- bzw. pkb-werten kann auf die gesuchte Säure bzw. Base geschlossen werden. 11

14 3. Berechnungen/Resultate Säure (Reagenz 1): 3.56g/l [ g / l] c v 0.07mol / l FM 49.3g / mol [ mol / l] pks 2 ( ½ lg 0.07) 3.5 Salpetrige Säure (FM 47; pks 3.35) Base: (Reagenz 6): 1.36g/l [ g / l] c v 0.072mol / l FM 18.9g / mol [ mol / l] pkb 2 ( ½ lg 0.072) 4.7 pks 14 pkb 9.3 Ammoniak (FM 17; pks 9.21) 12

15 Teil 3: Pufferlösungen 1. Theorie Definition Pufferlösungen sind Lösungen, deren ph-wert sich bei der Zugabe von Säure oder Base nur wenig verändert. Sie enthalten ein konjugiertes Säure-Base-Paar, wobei die Säure OH -Ionen neutralisiert, die Base H 3 O + -Ionen. Herstellen einer Pufferlösung: Pufferlösungen lassen sich herstellen, indem man zu einer schwachen Säure ihre Konjugierte Base zu gleiche Mengen vermischt. Es ist darauf zu Achten, dass beide Lösungen die gleiche Konzentration aufweisen. Störung von Pufferlösungen (Teil 1): Bsp. HAc Störung mit starker Säure H 3 O + + CH 3 COO CH 3 COOH + H 2 O Störung mit starker Base OH + CH 3 COOH CH 3 COO + H 2 O Puffergleichung: Der ph Wert der Pufferlösung ändert sich durch Zugabe von einer Säure/ Base trotzdem geringfügig. Dies hat damit zu tun, dass ein Teil der Essigsäure (Bei Acetat- Puffer) wiederum dissoziieren kann. 13

16 Der neue ph-wert lässt sich wie folgt berechnen: H 3 O + + CH 3 COO - CH 3 COOH + H 2 O K + [ HAc][ H 2O] [ H 3O ][ Ac K s + [ H O ][ Ac ] [ HAc] 3 ] Umformen: [ H 3 O + ] K s [ Ac ] [ HAc] Logarithmieren: ph pk s [ HAc] log [ Ac ] In allgemeiner Form ist die Puffergleichung als Henderson-Hasselbalch-Gleichung bekannt: ph pk s [ A ] + log [ HA ] Stören mit Säure: ph 1 log 1+ x x Cs V x V + V s S p C s : Molare Konzentration der Säure V s : Volumen der Säure V p : Volumen Puffer Stören mit Base: ph 1+ log 1 x x Cb V x V + V b b p C b : Molare Konzentration der Säure V b : Volumen der Säure V p : Volumen Puffer 14

17 2. Material Bechergläser Pipetten Pufferlösung Salzsäure (1mol/l) Natronlauge (1mol/l) ph-messgerät dest. Wasser 3. Vorgehen 1. je 2 mal 20 ml Pufferlösung und H 2 O abmessen uns in Bechergläser füllen 2. Das ph-messgerät mit der Pufferlösung eichen 3. ph-wert messen 4. je 1ml Salzsäure in ein Becherglas mit H 2 O und in eines Pufferlösung füllen, in die anderen beiden je 1ml Natronlauge zugeben ph-wert messen 5. Noch 2 mal je 2 ml hinzufügen und ph-wert messen 6. Lösungen fachgerecht entsorgen Beispiel: Pufferlösung Wasser Konzentrierte Säure zugeben 15

18 4. Messwerte A: 20 ml H 2 0 mit HCl (1mol/l) stören B: 20 ml Pufferlösung mit HCl (1mol/l) stören C: 20 ml H2O mit NaOH (1mol/l) stören D: 20 ml Pufferlösung mit NaOH (1mol/l) stören A: - 0ml: ml: ml: ml: 0,61 B: - 0ml: 4.6-1ml: ml: 4.4-5ml: 4.27 C: - 0ml: ml: ml: ml: Istwerte D: - 0ml: ml: ml: ml: Berechnungen A: Wenn man Salzsäure in Wasser gibt, so ist dies im Prinzip nur eine weitere Verdünnung der Säure. Deshalb wird hier der Sollwert anders berechnet als bei der Pufferlösung. Dies gilt auch für die Zugabe von Natronlauge 16

19 x C V V + V s S ph -log(ct) -logx) s p x 1 1/21 ph x 2 3/23 ph Sollwert x 3 5/25 ph Sollwert Istwert absoluter Fehler relativer Fehler % % % B: Zu den Istwerten muss noch eine gewisse Summe (0.16) hinzugezählt werden, denn wir konnten unser Gerät nicht eichen. Daher müssen wir dies bei unseren Berechnungen anpassen. Beim Teil D sind es 0.15 um welche wir den Istwert angleichen müssen. Cs V x V + V s S p ph 1 x log ph pks + ph 1+ x x 1 1 / 21 ph ph x 2 3/23 ph ph Sollwert x 3 5/25 ph ph Sollwert Istwert absoluter Fehler relativer Fehler % % % 17

20 C: x C V V + V s S ph 14 + log ct 14 + log x s p x 1 1/21 ph x 2 3/23 ph Sollwert x 3 5/25 ph Sollwert Istwert absoluter Fehler relativer Fehler % % % D: Cb V x V + V b b p ph 1+ x log ph pks + ph 1 x x 1 1 / 21 ph ph x 2 3/23 ph ph Sollwert x 3 5/25 ph ph Sollwert Istwert absoluter Fehler relativer Fehler % % % 18

21 6. Interpretation Bei den ersten Experimenten (H 2 O + Säure) ist der Fehler grösser als bei den Folgenden. Das hat vielleicht damit zu tun, dass wir bei den späteren Experimenten mehr Routine hatten und auch genauer abgemessen haben. Auch ist zu beobachten, dass, je mehr Säure bzw. Base im Wasser und im Puffer ist, der Fehler grösser wird. Das liegt daran, dass die Abmessung immer ungenauer wird, je mehr Säure bzw. Base in der Lösung sind (wenn wir die Säure bzw. Base abgemessen haben, kam vielleicht ein wenig zu viel oder zu wenig in die Pipette und anschliessend ins Glas. Wiederholt man das dreimal, wird der Fehler umso grösser). Quellen Internet: Unterlagen aus dem Unterricht Anhang Excel Tabellen Diagramme Hägg - Diagramme 19