Protokoll 2. Labor für Physikalische Chemie. Modul IV. Versuch 8

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1 Protokoll 2 Labor für Physikalische Chemie Modul IV Versuch 8 Bestimmung des Schwefelsäuregehaltes einer Schwefelsäurelösung mit unbekannter Massekonzentration und Herstellung einer Lösung mit c(h2 S04) = 0,1 mol/l Fachbereich MT 1 Wintersemester 2005/2006 Thorsten Huber, Matrikel-Nr: Marcell Müller, Matrikel-Nr: 25046

2 Einführung Ziel von der uns durchgeführten Laborübung ist die Verbesserung unserer Fähigkeiten und Kenntnisse sowie der Umgang mit den bekannten Geräten sowie mit Laugen und Säuren zu optimieren. Um Laborunfälle zu vermeiden muss man immer sehr präzise und aufmerksam mit den hochprozentigen Säuren und starken Laugen arbeiten. Aufgabe des Versuchs war die Bestimmung des Säuregehaltes einer Schwefelsäurelösung mit unbekannter Massenkonzentration und die Herstellung einer 10ml Schwefelsäurelösung. 2. Theoretische Grundlagen Dort wo der Farbumschlag des Indikators stattfindet, findet man bei einer Titration einer Säure den Äquivalenzpunkt. Titriert man gleich starke Säuren und Basen miteinander, so ist der Äquivalenzpunkt in wässriger Lösung gleich dem Neutralpunkt, (der ph-wert ist 7). Titriert man unterschiedlich starke Säuren und Basen miteinander,, so ist der Äquivalenzpunkt in wässriger Lösung nicht gleich dem Neutralpunkt. Um die tatsächliche Konzentration einer Lösung festzustellen benötigt man den Titer, er wird verwendet um die Abweichung von der tatsächlichen Konzentration zur Nennkonzentration anzugeben. Das bedeutet, dass man die Stoffmengenkonzentration des Titrationsmittel (HCl= 0,1mol/L) mit dem auf dem Behälter angegebenen Titerwert multipliziert werden muss, um die Ist- Konzentration zu bestimmen. C ist (X)= t c soll (X) Geräte und Zuberhör und 100 ml Messkolben - 5 ml Messpipette - 10 ml Vollpipette - Bürette - 8 mal 300ml Erlemmeyerkolben - 10 ml Vollpipette - Magnetrührer - Rührfisch - Magnetstab - Spritzflasche - 100ml Messzylinder

3 Durchführung Ansetzen einer zu bestimmenden Schwefelsäure-Lösung Als erstes messen wir mit einer Vollpipette 10ml Schwefelsäure-Lösung mit unbekannter Massenkonzentration ab, danach einen mit denim. Wasser gefüllten Messkolben mit der Schwefelsäure-Lösung auf. Anschließend muss der Messkolben sorgfältig geschüttelt werden. Nun folgt die Bestimmung des Schwefelsäuregehaltes mit Hilfe der Natronlauge (0,1 mol/l). 5ml der Schwefelsäure-Lösung werden nun in einen Erlenmeyerkolben abgefüllt und auf 100 ml denim. Wasser aufgefüllt. Daraufhin wurde es mit 3 Tropfen Tashiro - Mischindikator versetzt. Nun wird Natronlauge c(naoh) = 0,1 mol/l aus einer Bürette bis zum Farbumschlag dazu titriert. Diese Titration wurde viermal durchgeführt. Dabei soll die erste Titration der Orientierung dienen und schneller durchgeführt werden. Die nächsten drei Titrationen sollten genau durchgeführt werden. Bei den genaueren Titrationen haben wir nach Zugabe von 11,0 ml Natronlauge in 0,1ml Schritten bis zum Farbumschlag titriert. Die dazugegebene Menge an Natronlauge, bis zu diesem Punkt (Farbumschlag) wurde notiert. Der Rest der Maßlösung muss am Ende des Versuches Fachgerecht entsorgt werden. R-S-Sätze: Bevor man einen Versuch durchführt, sollte man sich vorher mit den R-S-Sätzen vertraut machen. Für den Umgang mit Salzsäure gelten Folgende R-S-Sätze. Schwefelsäure (H2 S04) R-Sätze S-Sätze 36/ Für den Umgang mit einer Natronlauge gelten Folgende R-S-Sätze. Natronlauge c(naoh) R-Sätze S-Sätze w < 90% 35 (1/2)-26-37/39-45

4 Berechnung Titration 1 Titration 2 Titration 3 Titration 4 Mittelwert 11,5 ml NaOH 12,86 ml NaOH 12,88 ml NaOH 11,63 ml NaOH 12,2175 ml NaOH Standartabweichung: 0,639 (ClasioClassPad300) Gegeben: Molare Masse M(HCl) = 36,461g/mol Konzentration c(naoh) = 0,1mol/L ; c(hcl) soll =0,1mol/L Titer (NaOH) = 1,048 Gesucht: Gesucht ist die Menge der ausgestellten Säure, in der 0,1 mol/l Schwefelsäure enthalten sind. 1 L Lösung 1,28mol x L Lösung 0,1 mol In 78,1 ml von uns hergestellter Säure-Lösung sind 0,1 mol Schwefelsäure-Lösung enthalten.

5 Durchführung V8.2 Zuerst stellen wir eine Schwefelsäure (500ml) mit einer Konzentration mit c(h2 S04) = 0,1 mol/l her. Nun bestimmen wir die tatsächliche Stoffmengenkonzentration (c), sowie den Titer (t) der hergestellten Schwefelsäure. Berechnung Titration 1 Titration 2 Titration 3 Titration 4 Mittelwert 2,02 ml NaOH 1,71 ml NaOH 1,68 ml NaOH 1,70 ml NaOH 1,8525 ml NaOH Standartabweichung: 0,14 (ClasioClassPad300) Gesucht: Gesucht ist die Menge der ausgestellten Säure, in der 0,1 mol/l Schwefelsäure enthalten sind. 1 L Lösung 0,194 mol x L Lösung 0,1 mol In 5,15 ml von uns hergestellter Säure-Lösung sind 0,1 mol Schwefelsäure-Lösung enthalten.

6 Fehlerbetrachtung und Diskussion Vergleicht man die gegebenen Konzentrationen der Maßlösung mit der berechneten Konzentrationen, so erkennt man eine leichte Abweichung. Wenn die Ist- Konzentration gleich der Soll- Konzentration ist, so wäre der Titer 1. Was können die Ursachen dieser Abweichungen sein? Der Fehler kann schon bei der Herstellung der Maßlösungen entstehen. Denn die Skalierung des Messkolbens und die Genauigkeit des demin. Wasserspenders sind nicht 100%ig. Dadurch könnte eine Soll Istwert Differenz entstehen. Ebenfallskönnte die Trägheit der Reaktion bei der Titration eine Ursache in der Fehlerbetrachtung sein. Außerdem kommt noch die Subjektivität der einzelnen Personen die, die den jeweiligen Farbumschlag diagnostizieren. Nachtrag zu Protokoll v4 Beantworten Sie folgende Fragen: 1.) In (E) = Eingang (befüllen) Ex (A) = Ausgang (entleeren) 2.) Büretten mit Schellbachstreifen sind einfacher abzulesen. Dies ist ein breiter weißer Streifen aus Milchglas mit einem schmalen blauen Streifen in der Mitte. Der Schellbachstreifen ist in die Rückwand der Bürette eingeschmolzen. 3.) Klasse "A" bedeutet höchste Qualitätsstufe, "S" steht für Schnellablauf 4.)

7 Zum Ansaugen drückt man Ventil a und den Gummiball zusammen. Durch Drücken von Ventil b wird die Flüssigkeit bis zur gewünschten Markierung angesaugt. Das Auslaufenlassen erfolgt durch Drücken von Ventil c. Bei der pi-pump kann ein Kolben aus Kunststoff über ein Zahnrad mit Hilfe eines Rädchens (a) bewegt werden. Durch Drücken der Klappe b wird die Pipette entleert: