Titration einer Pufferlösung gegen eine starke Säure mit Cobra4 (Artikelnr.: P )

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1 Lehrer-/Dozentenblatt Titration einer Pufferlösung gegen eine starke Säure mit Cobra4 (Artikelnr.: P ) Curriculare Themenzuordnung Fachgebiet: Chemie Bildungsstufe: Klasse 7-10 Lehrplanthema: Anorganische Chemie Unterthema: Quantitative Analyse: Titrationen Experiment: Titration einer Pufferlösung gegen eine starke Säure mit Cobra4 Schwierigkeitsgrad Vorbereitungszeit Durchführungszeit empfohlene Gruppengröße Mittel 10 Minuten 20 Minuten 2 Schüler/Studenten Zusätzlich wird benötigt: Versuchsvarianten: Schlagwörter: starke Säure, starke Base, Neutralisation, ph-wert, Stoffmenge, Konzentration, Maßanalyse, Puffer Lehrerinformationen Einführung Anwendung Pufferlösungen bestehen aus schwachen Säuren und ihren konjugierten Basen. Die Säuren neutralisieren Hydroxid-Ionen, die Basen hingegen die Oxonium-Ionen. Pufferlösungen lassen sich herstellen, indem man eine äquimolare Mischung aus schwachen Säuren mit ihrem Salz (z.b. Essigsäure und Natriumacetat) bzw. schwachen Basen mit ihrem Salz (z.b. Ammoniumchlorid und Ammoniak) herstellt. Versuchsaufbau Lernziele Den Schülern soll exemplarisch die Verwendung sowie Wirkungsweise von Puffern in der analytischen Chemie sowie die Grundlagen der Maßanalyse gezeigt und vermittelt werden. Aufgabe

2 Lehrer-/Dozentenblatt Die Schüler sollen die Wirkungweise eines Puffers mittels einer geeigneten Pufferlösung (hier: Acetatpuffer) durch Zugabe einer starken Säure verstehen. Vorwissen Die Schüler sollten erste experimentelle Erfahrungen im Umgang mit Säuren und Basen gesammelt haben. Die Funktionsweise volumetrischer Messinstrumente (Messpipette, Bürette, Pipettierball) sollte den Schülern bekannt sein. Ein grundlegendes Verständnis über die Wirkungsweise einer Pufferlösung sollte vorhanden sein. Prinzip Die Fähigkeit eines Puffers, den ph-wert bei Zugabe von Oxonium- bzw. Hydroxid-Ionen relativ konstant zu halten, ist dadurch begründet, dass schwache Säuren Hydoxid-Ionen und schwache Basen Oxonium-Ionen neutralisieren. Wird zu einer Pufferlösung eine starke Säure gegeben, so werden die von der Säure dissoziierten Protonen zunächst von der Pufferbase aufgenommen. Die dabei entstandene korrespondierende schwache Puffersäure dissoziiert ihrerseits nur zu einem geringen Teil, sodass die tatsächliche Anzahl der freien Protonen geringer ist als die zugegebene Menge. Hierbei kommt es jedoch zu einer geringfügigen Änderung des ph-werts. Äquimolare Pufferlösungen (hier: ph = pks) besitzen eine Kapazität von +/- 1 um den pks-wert. Vorbereitung Es muss eine 0,5 M Lösung einer Salzsäure hergestellt werden (legen Sie in ein geeignetes Gefäß 250 ml dest. Wasser vor, pipettieren Sie 20,7 ml 37% Salzsäure und füllen Sie auf 500 ml mit dest. Wasser auf). Es muss eine 0,1 M Essigsäure-Lösung hergestellt werden (legen Sie in ein geeignetes Gefäß 250 ml dest. Wasser vor, pipettieren Sie 2,8 ml konzentrierte Essigsäure und füllen Sie auf 500 ml mit dest. Wasser auf). Es muss eine 0,1 M Natriumacetat-Lösung hergestellt werden (6,8 g in 500 ml dest. Wasser lösen). Es muss ein Acetatpuffer hergestellt werden (Für 1 Liter Lösung: 500 ml einer 0,1 M Essigsäure mit 500 ml einer 0,1 M Natriumacetat-Lösung). Hinweise zu Aufbau und Durchführung Beim Aufbau ist darauf zu achten, dass die Bürette so am Stativ befestigt wird, dass die Schüler die Höhe der Flüssigkeitssäule genau ablesen können. Vor der Aufnahme der Titrationskurve sollte die ph-elektrode kalibriert werden, damit es nicht zu einer Verfälschung der Ergebnisse kommt. Beim Aufbau ist darauf zu achten, dass die Bürette so gehaltert wird, dass die Schüler den Meniskus der Flüssigkeitssäule in richtiger Höhe ablesen können. Die Augen sollten hierbei in Höhe der abzulesenden Volumenmarkierung auf der Bürette sein. Beim Eintauchen der Messelektrode in die zu untersuchende Lösung muss die Spitze vollständig in die Flüssigkeit eintauchen. Sollte die vorgelegte Menge nicht ausreichen, muss mit destilliertem Wasser aufgefüllt werden. Wird ein Magnetrührer verwendet, sollte er auf eine Geschwindigkeit eingestellt sein, bei der es nicht zu Spritzern kommen kann. Es ist unbedingt darauf zu achten, dass das Magnetrührstäbchen nicht an die Messelektrode stößt. Die Tropfgeschwindigkeit der Bürette sollte nicht zu schnell eingestellt werden, damit das Ergebnis möglichst genau ausfällt. Auch ein zu langsames Zutropfen ist zu vermeiden, da der Versuch sonst unnötig in die Länge gezogen würde. Entsorgung Die verwendeten Lösungen können im Sammelbehälter für Säure- und Basen-Abfälle entsorgt werden.

3 Lehrer-/Dozentenblatt Material Position Material Bestellnr. Menge 1 Cobra4 Mobile-Link 2 inkl. Zubehör Cobra4 Sensor-Unit ph, BNC-Anschluss ph-elektrode, Kunststoff, nachfüllbar, BNC-Stecker Stativfuß, variabel Doppelmuffe Elektrodenhalter, schwenkbar Bürettenklemme mit 1 Rollenhalter Pipettierball, Universalmodell (bis 100 ml), 3 Ventile Pipette mit Gummikappe Laborschreiber, wasserfest Erlenmeyerkolben, Weithals, BORO 3.3, 100 ml Schutzbrille, farblose Scheiben Laborbecher, niedrige Form, 50 ml, PP Spritzflasche, 250 ml, Kunststoff Trichter, Oben-d = 40 mm, PP Messpipette 5 ml, Teilung 0,1 ml Bürette mit geradem Normschliffhahn, Schellbachstreifen, 10 ml, Teilung 0,05 ml Stativstange Edelstahl, 18/8, l = 370 mm, d = 10 mm Zusätzliches Material Natriumacetat Trihydrat, 250 g Salzsäure, 37%, reinst, 1000 ml Wasser, destilliert, 5 l Essigsäure %ig, 500 ml Pufferlösung ph 7,01, 1000 ml Pufferlösung ph 10,01, 1000 ml Papierhandtücher

4 Lehrer-/Dozentenblatt Sicherheitshinweise H- und P-Sätze Salzsäure (0,5 mol/l): H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. H335: Kann die Atemwege reizen. H290: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. P280: Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen. P301 + P330 + P331: P309 + P310: P305 + P351 + P338: Essigsäure (0,1 mol/l): BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen. Bei Exposition oder Unwohlsein: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen. BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. H226: Flüssigkeit und Dampf entzündbar. H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. P280: Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen. P301 + P330 + P331: P307 + P310: P305 + P351 + P338: Bei Verschlucken: Mund ausspülen. Kein Erbrechen herbeiführen. Bei Exposition: Sofort Giftinformationszentrum, Arzt oder anrufen. Bei Kontakt mit den Augen: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. Gefahren Säuren und Laugen wirken ätzend! Unbedingt Schutzbrille tragen!

5 Titration einer Pufferlösung gegen eine starke Säure mit Cobra4 (Artikelnr.: P ) Einführung Anwendung und Aufgabe Wie wirken Puffer? Anwendung Im Alltag und im Chemielabor begegnen uns viele Säuren und Basen. Darüber hinaus spielen Puffer eine wichtige Rolle in unserem eigenen Körper. Schwache Säuren und ihr konjugiertes Basenpaar fungieren als Puffersysteme in unserem Körper. Diese sind essentiell wichtig für die Aufrechterhaltung der verschiedenen Funktionen des Körpers (z.b. ist die Aktivität von Enzymen abhängig von einem konstanten ph-wert um 7,4). Versuchsaufbau Aufgabe Überprüfe die Pufferkapazität des gegebenen Acetatpuffers durch Zugabe einer 0,5 M Salzsäure.

6 Material Position Material Bestellnr. Menge 1 Cobra4 Mobile-Link 2 inkl. Zubehör Cobra4 Sensor-Unit ph, BNC-Anschluss ph-elektrode, Kunststoff, nachfüllbar, BNC-Stecker Stativfuß, variabel Doppelmuffe Elektrodenhalter, schwenkbar Bürettenklemme mit 1 Rollenhalter Pipettierball, Universalmodell (bis 100 ml), 3 Ventile Pipette mit Gummikappe Laborschreiber, wasserfest Erlenmeyerkolben, Weithals, BORO 3.3, 100 ml Schutzbrille, farblose Scheiben Laborbecher, niedrige Form, 50 ml, PP Spritzflasche, 250 ml, Kunststoff Trichter, Oben-d = 40 mm, PP Messpipette 5 ml, Teilung 0,1 ml Bürette mit geradem Normschliffhahn, Schellbachstreifen, 10 ml, Teilung 0,05 ml Stativstange Edelstahl, 18/8, l = 370 mm, d = 10 mm Zusätzliches Material Natriumacetat Trihydrat, 250 g Salzsäure, 37%, reinst, 1000 ml Wasser, destilliert, 5 l Essigsäure %ig, 500 ml Pufferlösung ph 7,01, 1000 ml Pufferlösung ph 10,01, 1000 ml Papierhandtücher

7 Aufbau und Durchführung Aufbau Gefahren Säuren und Laugen wirken ätzend! Unbedingt Schutzbrille tragen! Aufbau Stecke die beiden Hälften des Stativfußes zusammen (Abb. 1). Befestige die Stativstange im Stativfuß (Abb. 2). Abb. 1 Abb. 2 Befestige mit Hilfe der Doppelmuffe den Elektrodenhalter unterhalb der Bürettenklemme an der Stativstange (Abb. 3) und anschließend die ph-messelektrode im Elektrodenhalter (Abb. 4).

8 Abb. 3 Abb. 4 Stecke den Cobra4 Mobile-Link wird mit der Cobra4 Sensor-Unit ph zusammen (Abb. 5) und schließe die ph-messelektrode an die Cobra4 Sensor-Unit ph an (Abb. 6). Abb. 5 Abb. 6 Vor der eigentlichen Titration sollte die ph-messelektrode einmal kalibriert werden. Entferne dazu die Schutzkappe der Elektrode (Abb. 7) und befülle zwei entsprechend beschriftete Bechergläser zu jeweils 30 ml mit einer der beiden Pufferlösungen (Abb. 8).

9 Abb. 8 Abb. 7 Spüle die Messelektrode mit destilliertem Wasser ab (Abb. 9) und tauche die Spitze der Messelektrode in die erste Pufferlösung ein. Schalte den Cobra4 Mobile-Link ein. Im Display erscheint der momentan gemessene ph-wert (Abb. 10). Abb. 9 Abb. 10 Öffne durch Drücken der Taste "Pfeil nach rechts" Taste "Pfeil nach unten" den Menüpunkt "Kalibrieren" (Abb. 12). das Menü des Cobra4 Mobile-Links (Abb. 11) und wähle durch Drücken der

10 Abb. 11 Abb. 12 Rufe durch Drücken der Taste "Haken" das Menü zur Kalibrierung auf. Wähle im Menü "Zweipunkt" durch die Pfeiltasten aus und bestätige mit der Taste "Haken" (Abb. 13). Stelle mit Hilfe der Pfeiltaste den "Soll"-Wert der Pufferlösung ein (Abb. 14) und bestätige den Wert anschließend mit der Häkchen-Taste. Der erste Kalibrierungsschritt ist nun abgeschlossen. Abb. 13 Abb. 14 Entferne für den zweiten Schritt zunächst die Elektrode aus der Pufferlösung, spüle die Messelektrode mit destilliertem Wasser ab (Abb. 15) und tauche sie anschließend in die zweite Pufferlösung ein. Die Kalibrierung erfolgt wie im ersten Kalibrierungsschritt. Entferne nach Abschluss der Kalibrierung die Messelektrode aus der Pufferlösung spüle sie ein weiteres Mal abgespült. Wechsle durch Drücken der entsprechenden Pfeiltasten in den Messwertmodus zurück (Abb. 16). Reinige und trockne die Laborbecher sowie der Erlenmeyerkolben anschließend für die weitere Benutzung.

11 Abb. 15 Abb. 16 Bringe die Bürettenklemme an der Stativstange an (Abb. 17). Drücke mit Daumen und Zeigefinger die beiden Hebel der Bürettenklemme zusammen und platziere die Bürette zwischen den vier gummierten Rollen (Abb. 18). Fixiere die Bürette durch langsames Loslassen der beiden Hebel. Abb. 17 Abb. 18 Befülle mit Hilfe des Trichters die Bürette mit der 0,5 molaren Salzsäure. Verwende hierzu die beiden Laborbecher und beschrifte diese um eine Verwechslungsgefahr auszuschließen. Fülle die 10-ml-Bürette vorsichtig bis über den obersten Eichstrich. Achte darauf, dass sich keine Luftbläschen in der Bürette befinden, und dass nichts überläuft (Abb. 19). Platziere einen der Laborbecher unter dem Hahn der Bürette und öffne diesen vorsichtig. Lasse so viel Salzsäure ab, bis der oberste Eichstrich der Flüssigkeitssäule erreicht ist (Abb. 20).

12 Abb. 19 Abb. 20 Es bildet sich auf der Oberfläche der Flüssigkeitssäule in der Bürette eine nach unten gebogene Wölbung, der sogenannte Meniskus (gr. Meniskos = Halbmond). Um genau abzumessen, wann die Flüssigkeitssäule den obersten Eichstrich berührt, orientiert man sich am untersten Punkt dieser Wölbung. Deine Augen sollten hierbei genau in Höhe des Eichstriches sein (Abb. 21). Abb. 21 Fülle den Erlenmeyerkolben mit 50 ml der bereitgestellten Pufferlösung (Abb. 22). Platziere den Erlenmeyerkolben unter dem Hahn der Bürette, der Hahn sollte den inneren Rand des Erlenmeyerkolbens berühren. Führe die ph-messelektrode ein, sodass sie vollständig von der Lösung benetzt ist (Abb. 23).

13 Abb. 22 Abb. 23 Durchführung Durchführung Es werden insgesamt 10 ml Salzsäure in den Erlenmeyerkolben titriert. Gib durch vorsichtiges Aufdrehen zunächst 1 ml der Salzsäure in den Erlenmeyerkolben (Abb. 24). Schwenke den Erlenmeyerkolben nach jeder Zugabe vorsichtig hin und her. Es dürfen sich keine Spritzer bilden (Achtung: Säure!). Notiere den ph-wert, wenn dieser sich eingestellt hat. Nachdem 3 ml in 1 ml Schritten titriert wurden, muss in 0,2 ml Schritten titriert werden bis insgesamt 7 ml Salzsäure zugegeben wurden. Titriere anschließend wieder in 1 ml Schritten bis insgesamt 10 ml Salzsäure titriert wurden. Abb. 24 Trage deine Werte in die Tabelle im Protokoll ein. Entsorgung Die in diesem Experiment verwendeten Lösungen können im Behälter für Säure- und Base-Abfälle entsorgt werden.

14 Protokoll: Titration einer Pufferlösung gegen eine starke Säure mit Cobra4 Ergebnis - Tabelle 1 (27 Punkte) Trage deine Messwerte in die Tabelle ein. V(HCl) [ml] ph 0 4,75 1 1,0 4,56 1 2,0 4,37 1 3,0 4,15 1 3,2 4,08 1 3,4 4,04 1 3,6 3,95 1 3,8 3,88 1 4,0 3,80 1 4,2 3,70 1 4,4 3,57 1 4,6 3,40 1 4,8 3,16 1 5,0 2,90 1 5,2 2,60 1 5,4 2,40 1 5,6 2,25 1 5,8 2,13 1 6,0 2,05 1 6,2 1,97 1 6,4 1,91 1 6,6 1,84 1 6,8 1,80 1 7,0 1,74 1 8,0 1,58 1 9,0 1, ,0 1,37 1

15 Number ph V(HCl) [ml] Ergebnis - Beobachtungen (10 Punkte) Beschreibe in Stichworten den Kurvenverlauf.

16 Auswertung - Frage 1 (10 Punkte) Beschreibe kurz die Wirkungsweise eines Puffers im Bezug auf die Zugabe von Salzsäure. Auswertung - Frage 2 (10 Punkte) Was ist ein korrespondierendes Säure/Base-Paar?