AnC I Protokoll: 2.2 Potenziometrische Titration von Essigsäure mit NaOH-Lösung! SS Analytische Chemie I. Versuchsprotokoll

Transkript

1 Analytische Chemie I Versuchsprotokoll 2.2 Potenziometrische Titration von Essigsäure mit NaOH-Lösung 1.! Theoretischer Hintergrund Die Potenziometrische Bestimmung wird mit einem ph-meter durchgeführt. Im ph-meter befindet sich eine dünnwandige Glaskugel, die sogenannte Glaselektrode. Sowohl an der Innenseite als auch an der Außenseite der Glasmembran befindet sich eine 5 bis 500 nm dicke Quellschicht, in der beim erstmaligen Quellvorgang in destilliertem Wasser die im SiO2-Netzwerk enthaltenen Kationen teilweise gegen Protonen ausgetauscht wurden. Im Innenraum der Glaskugel befindet sich eine Pufferlösung mit bekanntem ph- Wert. Wird eine Lösung mit einem anderen ph-wert als mit dem des destillierten Wassers bspw. in den Außenraum gegeben, so kommt es aufgrund des Potentialunterschiedes zum Potentialausgleich zwischen der äußeren Lösung und der äußeren Quellschicht durch Austausch von Kationen und Protonen in der Quellschicht. Innen verläuft der selbe Prozess mit der Pufferlösung, bis auch hier das chemische Gleichgewicht hergestellt ist. Wegen des Potentialunterschiedes innerhalb und außerhalb der Glaselektrode kann mit Hilfe zweier in die innere bzw. äußere Lösung tauchenden Elektroden eine Spannung gemessen werden, aus der man wiederum den ph-wert in der äußeren Lösung, also der Probelösung erhält. formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester! 1

2 Mit Hilfe der Nernstgleichung lässt sich aus der gemessenen Spannung die H3O + -Konzentration und somit der ph-wert der Lösung bestimmen: E = E + 0,059 V z lg c(ox) c(red) = E +0,059 V lg c(h 3 O + ) U = E a E i (a: außen, i: innen) =0,059 V lg c a(h 3 O + ) c i (H 3 O + ) 2 =0,059 V 6 4 lg c a(h 3 O + ) {z } ph a (Analysenlösung) ph = lg c(h 3 O + ) 3 lg c i (H 3 O + ) 7 {z } 5 ph i (Pu er) U = 0,059 V (ph i ph a ) 2.! Reaktionsgleichungen CH 3 COOH + NaOH! CH 3 COONa + H 2 O 3.! Versuchsdurchführung 3.1! Eingesetzte Chemikalien Substanz H-/P-Sätze Konzentration Symbole Entsorgung Substanzmenge CH3COOH C H: Abfluss 100 ml P: NaOH 0,1 M C H: 314 Abfluss P: formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester! 2

3 3.2! Durchführung und Beobachtungen Messkolben auf 100 ml mit H2O auffüllen 25 ml Probelösung in Becherglas mit Rührstäbchen geben Rührwerk einschalten ph-elektrode mit entionisiertem H2O abspülen, in Becherglas tauchen, fixieren ph-wert ablesen (vor Titration) in 1-ml-Schritten titrieren und jeweils ph-wert notieren in der Nähe des ÄP in 0,5-ml-Schritten titrieren nach ÄP noch einmal in 1-ml-Schritten so viel NaOH-Lsg. zugeben und solange ph-wert messen, wie bis ÄP NaOH zugegeben wurde insgesamt drei Titrationen durchführen Beobachtungen: pro ml NaOH steigt der ph-wert um 0,1 bis 0,2 am ÄP pro ml ca. um ph 4 ph-wert der Probelösung ist 2,9 es wird ein ph-wert von max. 12,1 erreicht formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester! 3

4 4.! Ergebnisse und Berechnungen Messwertetabelle: Siehe Anhang. Titrationskurve: V 1 = 22,65 ml V 2 = 22,70 ml Mittelwert: V = V 1 + V 2 2 = 22,675 ml Maßanalytischer Faktor: f(ch 3 COOH) = M(CH 3 COOH) c(naoh) = 60,05196 g mol 1 0,1 mol l =6, g l 1 1 formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester! 4

5 Ergebnis: m(ch 3 COOH) = 4 f(ch 3 COOH) V = 544,67 mg Standardabweichung: v np u (m t i m) 2 i=1 s m = n 1 = 0,8493 mg Vertrauensintervall: µ = m ± t s m p n für P = 95%: für P = 99%: 537,0410 mg apple µ apple 544,6713 mg 506,4442 mg apple µ apple 582,8984 mg pks grafisch: bei 2 : V 2 = 11,3375 ml ) ph = pk S =4,767 pks rechnerisch: ph = 1 2 [pk S lg c 0 (HAc)] pk S = 2pH + lg c 0 (HAc) c = n V ; m = M n ) c = m M V m(ch = 2pH + lg 3 COOH) M(CH 3 COOH) V 0 (CH 3 COOH) 0,54467 g =2 2,9+lg 60,05196 g /mol 0,1 l =4,7576 formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester! 5

6 5.! Auswertung und Fehlerbetrachtung Becherglas bzw. ph-meter nicht ganz trocken c kleiner durch Verdünnung ph-meter kann ph-wert nur auf 0,1 genau anzeigen ph-meter wird mit Toleranz von ph = 0,1 kalibriert 6.! Quellen Hamann/Vielstich: Elektrochemie. Wiley-VCG Verlag, Abschnitt 3.6.6, Anhang Messwertetabelle: 1. Titration 2. Titration V(NaOH) in ml ph V(NaOH) in ml ph 0 2,9 0 2,9 1 3,4 1 3,2 2 3,7 2 3,5 3 3,8 3 3,8 4 4,0 4 4,0 5 4,1 5 4,1 6 4,2 6 4,2 7 4,3 7 4,3 8 4,4 8 4,4 9 4,4 9 4,5 10 4,6 10 4,6 11 4,7 11 4,7 12 4,7 12 4,8 13 4,8 13 4,8 14 4,9 14 4,9 15 5,0 15 5,0 16 5,1 16 5,0 17 5,1 17 5,2 18 5,2 18 5,3 19 5,4 19 5,4 20 5,5 20 5,5 21 5,8 21 5,8 21,5 6,0 21,5 6,0 21,6 6,0 22 6,2 21,7 6,0 22,1 6,3 21,8 6,1 22,2 6,4 21,9 6,2 22,3 6,5 22 6,2 22,4 6,6 formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester! 6

7 1. Titration 2. Titration V(NaOH) in ml ph V(NaOH) in ml ph 22,1 6,3 22,5 6,9 22,2 6,5 22,6 7,2 22,3 6,5 22,7 8,7 22,4 6,7 22,8 9,7 22,5 7,1 22,9 9,9 22,6 8, ,1 22,7 9, ,1 22,8 9, ,3 22,9 10, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,1 formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester! 7