Metallographie Lichtmikroskopie

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1 Praktikum IV, FS 2010 Versuch M1; Metallographie Lichtmikroskopie Gruppe 3 Mitglieder: Katja Fröhlich, Amanda Hüsler, Philippe Knüsel und Michael Schwarzenberger Assistenz: frkatja@student.ethz.ch, huesleam@student.ethz.ch, pknuesel@student.ethz.ch, michschw@student.ethz.ch Erwin Fischer, Bea Wegmann

2 1. Abstract In diesem Praktikum wurden verschiedene Stahlproben mit Lichtmikroskopen untersucht. Durch die Betrachtung des Gefüges und der Identifikation der einzelnen Bestandteile wurden Rückschlüsse auf deren Verarbeitung gemacht und mit den theoretischen Erwartungen verglichen. In allen Fällen entsprachen die Resultate den theoretischen Vorhersagen. Ausserdem wurde die Mikrohärte (Vickers) einzelner Gefügebestandteile gemessen. Am härtesten erwies sich Martensit, gefolgt von Perlit und Ferrit. 2. Einführung Das Ziel der Metallographie ist es, durch mikroskopische Untersuchungen von metallischen Werkstoffen deren Gefüge und Struktur zu beschreiben. Damit lassen sich dann Rückschlüsse auf die Probe machen, beispielsweise über deren Verarbeitung. Besondere Bedeutung erfährt die Metallographie in der Schadensuntersuchung und Qualitätssicherung, aber auch in anderen Gebieten wie Werkstoffentwicklung spielt sie eine wichtige Rolle. Um die Struktur von Werkstoffen zu untersuchen, muss man entsprechende Proben herstellen. Dabei muss beachtet werden, dass die Oberflächenstruktur aus diversen Gründen eine andere ist als im Innern des Werkstoffes. Ausserdem muss man dem Umstand Rechnung tragen, dass sich mit Lichtmikroskopen nur vernünftige Aufnahmen machen lassen, wenn die untersuchte Oberfläche gleichmässig flach ist. Deshalb werden die Proben gezielt genommen und danach entsprechend behandelt, damit Aufnahmen gemacht werden können. Dazu gehört etwa Schleifen oder Ätzen. Aus den beobachteten Strukturen lässt sich dann feststellen, wie das Material behandelt worden sein muss. Durch metallografische Aufnahmen kann man die einzelnen Phasen identifizieren. Aus Phasendiagrammen, Zeit-Temperatur-Umwandlungs(-ZTU)-Schaubildern und Daten über den Einfluss der Abkühlgeschwindigkeit kann man dann beispielsweise schliessen, wie schnell das Material abgekühlt worden sein muss oder ob es eine Glühbehandlung erfahren hat. Eine Form des mechanischen Charakterisierung ist die Härteprüfung. Dabei wird gemessen, welchen Widerstand ein Werkstoff einem härteren Körper entgegensetzt, der auf die Probe gedrückt wird. Von technischer Bedeutung sind vorallem die sogenannten Eindringverfahren, bei dem eine genormte Spitze auf die Probe gedrückt wird und der Eindruck vermessen wird. Es gibt verschiedene dieser Verfahren, die sich sich unter anderem in der Geometrie des eindringenden Körpers unterscheiden. Das Vickersverfahren, das in diesem Praktikum verwendet wurde, benutzt eine Pyramide mit quadratischer Grundfläche aus Diamant um einen Eindruck zu machen. 1

3 3. Materialien und Methoden Für die Texturuntersuchung unter dem Lichtmikroskop und der Mikrohärtemessung mussten 4 verschieden Proben hergestellt werden. Dafür wurden 3 unlegierte Ck45-Stähle verwendet, wobei alle auf 880 C aufgeheizt wurden und dann an der Luft respektive im Wasser abgekühlt wurden oder nach dem Abkühlvorgang wiederum auf ungefähr 700 C aufgeheizt wurden. Die vierte Probe war ein rostfreier 18/8 Chrom-Nickelstahl (X5CrNi1810). Die Stahlstücke wurden mithilfe einer Schneidmaschine auf einen ungefähr 3 mm dicken Quader gekürzt und anschliessend die Flächen kurz geschliffen. Dies war wichtig, um die vorhandene Oxidschicht zu entfernen. Danach wurden die Probenstücke mit Ethanol gereinigt und getrocknet. Das Einbetten erfolgte mithilfe einer speziellen Einbett-Apparatur und als Einbettmittel wurde Bakelit verwendet. Dieses rote Phenolharz ist ein Duroplast und hüllt das Probenstück ein. Dieses kann nun mit der Seite, die untersucht werden soll, nach unten in die Apparatur eingeführt und als umhüllende Schickt ein gestrichener Masslöffel Bakelit hinzugefügt werden. Es musste darauf geachtet werden, dass der Stempel sauber ist. Nach dem Verschliessen und Starten wird die Probe 20 min lang einem Druck ausgesetzt und danach 6 min geheizt und 2 min gekühlt. Die eingebettete Probe wurde dann an den Kanten rund geschliffen und sofort mit einem Spezialschreiber angeschrieben, um Verwechslungen zu vermeiden. Diese halbfertige Probe war dann bereit für den Schleif- und Politurvorgang. Dabei sollte jeder Schleifvorgang so lange durchgeführt werden, bis die Schleifspuren des vorherigen Durchganges verschwunden waren. Als Schleifpapier wurde Siliciumcarbid in verschiedenen Stärken (das heisst Korngrössen) verwendet, die in der folgenden Tabelle 1 aufgelistet sind: Tab. 1 verschiedene Schleifpapiere und ihre Korngrössen 1. Schritt 2. Schritt 3. Schritt Stärke des Papiers Korngrösse [µm] Nach diesen Schritten mussten die Kanten der eingebetteten Probenstücke nochmals nachgeschliffen werden. Um eventuelle Verunreinigungen zu entfernen, wurden die Proben mit dem Schliff nach oben ein Becherglas gegeben und mit Ultraschall gereinigt. Danach wurden sie wiederum abgespült und trockengeblasen. Dann ging es an die Politur. Hier benötigte man wiederum mehrere Schritte und es wurde auch nicht mehr von Hand poliert, sondern mithilfe einer Politurmaschine. Dabei konnte man den Druck, die Dauer und die Anzahl Umdrehungen manuell einstellen und die 4 Proben gleichzeitig behandeln. Diese sind in der folgenden Tabelle 2 ersichtlich. 2

4 Tab Schritt 2. Schritt 3. Schritt Scheibe 6 mm Fe-Scheibe 6 mm Fe-Scheibe 6 mm Fe-Scheibe Poliermittel Diamant 6 µm Diamant 3 µm Al 2 O µm Dauer [min] Druck [N] Umdrehungen/min Schmiermittel Isopropanol Isopropanol Wasser Nach jedem Schritt musste der Halter gewaschen und die Proben mit Ultraschall gereinigt werden, damit keine Diamantkörner verschleppt werden können. Mehr als 150 Umdrehungen /min sind nicht sinnvoll, da sonst die Polierkörner nach aussen zentrifugieren. Nach der Schlusspolitur wurden die Proben sofort mit Watte geputzt, da sie sonst hätten rosten können. Die fertig polierten Proben glänzten sehr stark und wiesen keine sichtbaren Kratzer mehr auf. Sie waren bereit zum Ätzen. Dafür wurde ein speziell entwickeltes Ätzmittel verwendet, welches die untenstehende Zusammensetzung aufwies: 100 ml destilliertes Wasser, 100 ml Salzsäure 32 %, 10 ml Salpetersäure 65 % und 0.3 ml Vogels Sparbeize (V2A-Beize). Die rostfreie legierte Stahlprobe wurde bei 70 C während 2 min gebadet, während die Ck45- Probe nur während 15 s in Nital (100 ml EtOH + 3 ml HNO 3 65%) geätzt wurde. Anschliessend wurden sie in Ethanol geschwenkt und mit Wasser abgespült. Jetzt waren sie bereit zur Untersuchung mit dem Lichtmikroskop. Das Lichtmikroskop war an einen Bildschirm angeschlossen, weshalb man die beobachteten Strukturen gut anschauen und gegebenenfalls ein Foto machen konnte. Es wurde mit der Hellfeld-Auflicht-Methode gearbeitet. Da nicht immer die grösste Vergrösserung ein sinnvolles Bild ergibt, sondern vielmehr falsche Vermutungen aufkommen lassen könnte, wurde jeweils die Vergrösserung ausgewählt, die die erwartete Gefügestruktur am besten wiedergab. Von jeder Probe wurden 2 Fotos bei verschiedenen Vergrösserungen gemacht. Am Schluss des Praktikums sollten noch die verschiedenen Mikrohärten von Perlit, Ferrit und Martensit nach dem Vickersverfahren gemessen werden. Durch Ausmessen des eingedrückten Diamantrechtecks konnte die Vickershärte berechnet werden: = 2 cos 22 = Dabei ist P der aufgewendete Druck und d der resultierende Durchmesser des Diamantkegels. Um eine repräsentative HV zu bekommen, müssen die Härten an verschiedenen Stellen gemessen werden und es ist zu beachten dass mit abnehmender Prüfkraft die Härte zunimmt. 3

5 4. Resultate und Diskussion Abb. 1: Gefüge der luftgekühlten Ck45-Probe bei 500-facher Vergrösserung Abb. 2: Gefüge der luftgekühlten Ck45-Probe bei 1000-facher Vergrösserung 4

6 Abb. 3: Gefüge der Ck45-Probe, die im Wasser abgekühlt wurde, bei 500-facher Vergrösserung Abb. 4: Gefüge der Ck45-Probe, die im Wasser abgekühlt wurde, bei 1000-facher Vergrösserung 5

7 Abb. 5: Gefüge einer Ck45-Probe, an der Luft gekühlt und anschliessend auf 700 C erhitzt, bei 500-facher Vergrösserung Abb. 6: Gefüge einer Ck45-Probe, an der Luft gekühlt und anschliessend auf 700 C erhitzt, bei 500-facher Vergrösserung 6

8 Abb. 7: Gefüge der X5CrNi1810-Probe bei 200-facher Vergrösserung Abb. 8: Gefüge der X5CrNi1810-Probe bei 500-facher Vergrösserung 7

9 Gut sichtbar in Abb. 1 sind die Ferrit- und Perlitkörner. Erstere sind im Bild weiss, letzere dunkel gestreift. Das Gefüge besteht zu ungefähr gleichen Teilen aus Ferrit und Perlit. Dies entspricht der erwarteten Struktur: Bei langsamer Abkühlung wird ein Gefüge aus Perlit und Ferrit in einem Mengenverhältnis zwischen 40 % und 60 % erwartet [1]. Abb. 2 zeigt bei 1000-facher Vergrösserung dieses Resultat noch etwas deutlicher. Das Gefüge desselben Materials, das statt an der Luft in Wasser abgekühlt wurde, ist in Abb. 3 und Abb. 4 gezeigt. Da sich das Material in Wasser erheblich schneller abgekühlt hat, erwartet man ein Gefüge aus Bainit sowie etwas feinstreifigem Perlit und Martensit. Besonders in Abb. 3 sind langgestreckte Körner sichtbar. Diese sind charakteristisch für Bainit. Bei den schwarzen Stellen handelt es sich um den erwarteten Perlit, der durch die feine Struktur schwarz erscheint. In Abb. 4 lässt sich die Perlitstruktur durch die Vergrösserung schon erahnen. Auch einige Martensitkörner sind erkennbar. Das bedeutet, dass die Abkühlgeschwindigkeit oberhalb der unteren kritischen Abkühlgeschwindigkeit lag. Genau dies konnte gemäss Bild 16 in [1] auch erwartet werden. Die letzte Ck45-Probe wurde an der Luft abgekühlt und anschliessend auf 700 C erhitzt. Vor dem Erhitzem musste das Gefüge gleich aussehen wie bei der ersten Probe (Abb. 1 und Abb. 2). Während des Glühens formten sich die Zementitlamellen zu sphärischen Teilchen. Deshalb erwartet man hauptsächlich Ferrit und einzelne kohlenstoffreiche Ansammlungen. Zum selben Schluss kommt man durch Betrachtung des ZTU-Schaubildes (Bild 14 in [1]). Abb. 5 zeigt schon grosse Ferritgebiete, die dunklen Gebiete könnten zunächst auch als Perlit interpretiert werden. In der vergrösserten Darstellung in Abb. 6 wird aber deutlich,dass es sich dabei auch um Ferrit handelt, bei dem einzelne kleinere Körner vorhanden sind. Gut sichtbar als kleine schwarze Punkte sind Ansammlungen von kohlenstoffreichem Material. Die letzte Probe bestand aus rostfreiem Chrom-Nickel-Stahl (X5CrNi1810). Die Legierung mit Chrom und Nickel verhindert, dass der Stahl beim Abkühlen eine diffusionslose Umwandlung macht. Deshalb besteht dieser Stahl auch bei Raumtemperatur aus Austenit. Dies ist in Abb. 7 und Abb. 8 deutlich zu sehen. Speziell die linienförmigen Körner sind charakteristisch für Zwillinge im Austenit. In der folgenden Tabellen 3 bis 5 sind die erhaltenen Vickershärten, deren Durchschnitte und Standardabweichungen aufgelistet: Tab. 3 Vickershärten Perlit Perlit Druck [N] Vickershärte [N/mm 2 ] Bemerkung Messung Streichwert Messung Messung Durchschnitt mit Streichwert n/a Standardabweichung n/a Durchschnitt ohne Streichwert n/a Standardabweichung n/a

10 Tab. 4 Vickershärten Ferrit Ferrit Druck [N] Vickershärte [N/mm 2 ] Messung Messung Messung Durchschnitt n/a Standardabweichung n/a 8.4 Tab. 5 Vickershärten Martensit Druck [N] Vickershärte [N/mm 2 ] Bemerkung Martensit Streichwert Durchschnitt mit Streichwert n/a Standardabweichung n/a Durchschnitt ohne Streichwert n/a Standardabweichung n/a

11 5. Referenzen [1] Praktikumsanleitung zum Praktikum IV, FS 10: Metallographie, Lichtmikroskopie, Studiengang Materialwissenschaft BSc, ETH Zürich 10