Metallographie I. Werkstofftechnik Praktikums-Versuch Nr. 2 Prof. Dr. B. Lödding Dipl. Ing. H. Uphoff. 1. Grundlagen

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1 WT-Praktikum-Verbundstudium-Versuch02-Metallographie1 1. Grundlagen 1 Die Mikroskopie als Hilfsmittel der Werkstoffprüfung gestattet einen unmittelbaren Einblick in den mikroskopischen Gefügeaufbau eines Werkstoffes. Die Eigenschaften eines Werkstoffes hängen in entscheidender Weise von seinem Aufbau und seiner Mikrostruktur ab und diese wiederum von den Herstellungsbedingungen und der Prozessführung bei der Fertigung. Bei Metallen ermöglicht die mikroskopische Untersuchung des Gefüges insbesondere aus der Art, Größe und Form der Kristallite Rückschlüsse auf die Zusammensetzung, die Verarbeitung (gegossen, kalt oder warm verformt, oberflächenbehandelt) und den Wärmebehandlungszustand (geglüht, rekristallisiert, gehärtet, angelassen ) zu ziehen. Sie ist zur unentbehrlich. - Beurteilung des Werkstoffzustandes, der Rückschlüsse auf die Eigenschaften zulässt, - Kontrolle und Überwachung der Erzeugung und Herstellung von Werkstoffen und Bauteilen - Schadenursachenbeurteilung im Hinblick auf den Einfluss des Werkstoffgefüges Das Ziel des Versuches ist eine Einführung in die Methoden der Metallographie, d.h. die Herstellung von Schliffpräparaten, die mikroskopischen Untersuchungsverfahren und eine Identifizierung und Beurteilung von Gefügen an Beispielen. 2. Lichtmikroskopische Untersuchungsmethoden Für die Untersuchung von Metallen müssen Auflichtmikroskope verwendet werden, d. h. die Proben müssen in reflektierten Licht betrachtet werden. Trinokular: Binokular mit Flansch für Kamera-Anschluß Auflicht-Kondensor AS: Kontrastblende (Aperture-slide) Wahlschieber BF: Hellfeld (brightfield) DF: Dunkelfeld (darkfield) FS: Leuchfeldblende (Frame-slide) Objektivrevolver Trafo und Helligkeitsregelung für Auflicht Durchlicht-Kondensor manuelle Tischpsitionierung für x-y-richtung und dahinter- für z-richtung (fokussieren) Abb.1 Auflicht-/Durchlicht- Mikroskop BX41 der Fa. Olympus

2 2 Im Mikroskop sind zwei verschiedene Gruppen von optischen Ebenen zu finden, die zusammengehören: 1. Der Beleuchtungsstrahlengang, der für die Auflösung des Mikroskops bestimmend ist: Lampenwendel, Aperturblende, Objektivpupille, Pupille des Auges 2. Der Abbildungsstrahlengang, bestehend aus: Leuchtfeldblende, Präparatebene, Zwischenbild im Okular, Netzhaut im Auge Die Kontrastblende wird auf den Öffnungswinkel des Objektivs angepasst und dient nicht zur Regulierung der Helligkeit. Die Leuchtfeldblende wird soweit geöffnet, dass das Objekt vollständig ausgeleuchtet wird. Verschmutzungen im Strahlengang verschlechtern die Abbildungsqualität aufgrund der Verbundenheit der Optischen Ebenen. Eine regelmäßige Säuberung/Wartung des Mikroskops ist daher sehr sinnvoll. Vergrößerung Die Vergrößerung eines Lichtmikroskopes ist durch die Vergrößerung des Objektivs und der des Okulars bestimmt. Dabei gilt V gesamt = V Objektiv * V Okular Bei Lichtmikroskopen sind Objektive mit Vergrößerungen von 5 x bis 100 x gebräuchlich; Okulare haben eine typische Vergrößerung von 10 oder 12 x, so dass maximale Vergrößerungen von etwa 1000 : 1 resultieren. Dabei ist das Auflösungsvermögen von Lichtmikroskopen wegen des Wellencharakters des Lichtes auf ca. 500 nm (= 0.5 µm) begrenzt. In der Mikroskopie bzw. in der Optik allgemein spricht man von Numerischer Apertur N.A., das ein Maß für den Raumwinkel ist, den ein Objektiv überblickt. N.A. = n sinα, mit n=brechungsindex (Luft=1) "Viel hilft viel" dieser Satz gilt nicht für die Wahl der nützlichen - auch "förderlich" genannten Vergrößerung. Gemeint ist damit, dass man die Gesamtvergrößerung eines Mikroskops nicht dadurch zu steigern versuchen sollte, indem man stark nachvergrößernde Okulare (z.b. 16x) oder andere "optische Nachbrenner" einsetzt, wenn das Objektiv bei kleiner numerischer Apertur nicht genügend Bildpunkte liefert. Umgekehrt entgehen Ihnen die Feinheiten, wenn ein Objektiv (z.b. Zeiss- Planapochromat 10 x) ganz kleine Details ins Zwischenbild bringt, Sie aber ein Okular mit geringer Vergrößerung benutzen. Die Gesamtvergrößerung eines Mikroskops soll höher als das 500fache aber kleiner als das 1000 fache der jeweiligen Objektivapertur sein. Dann ist man im Bereich der förderlichen Vergrößerung. Kontrast Je nach Probe und Fragestellung lassen sich spezielle Abbildungsverfahren einsetzen, insbesondere unterscheidet man die Hellfeld- und Dunkelfeldbeleuchtungstechnik, sowie Verfahren mit polarisiertem Licht und dem sog. Differentialinterferenzkontrast (DIC). In der Metallographie wird üblicherweise die Hellfeldabbildung verwendet. Abb. 2 Kontrastenstehung an geätzten Metallschliffen im Auflicht- Mikroskop Betrachtet man ein Schliffpräparat nach der üblichen Schleif- und Polierverfahren (s. u.) erkennt man im Hellfeld lediglich eine helle spiegelnde Fläche, die außer Lunkern oder anderen Fehlstellen wie Fremdeinschlüssen noch keine Gefügebestandteile erkennen lässt. Erst ein Anätzen der Oberfläche legt durch selektive Freilegung von Bestandteilen die Gefügestruktur frei, so dass im geätzten Zustand die

3 3 Korngrenzen und damit die Korngrößen und die vorliegenden Phasen und Gefügebestandteile identifiziert werden können (siehe Abb. 2). Der Präparationstechnik kommt in der Metallographie daher eine besondere Bedeutung bei. 3. Präparationstechniken Die Abfolge der Präparationstechniken richtet sich im allgemeinen nach der Art und Größe des Werkstückes und der speziellen Fragestellung. Meistens sind die folgenden Teilschritte notwendig: 1. Probenentnahme durch Trennen Zuerst ist die Lage der künftigen Anschliffebene festzulegen. Man unterscheidet Quer-, Längsoder auch Schrägschliffe. Letzterer dient der Schichtverbreiterung und kann zur Untersuchung dünner Schichten z. B. bei Oberflächenbeschichtungen eingesetzt werden. Bei der Probennahme wird die Schliffprobe mit Hilfe eines Trennverfahrens (Trennschneiden) entnommen. Es dürfen keine Beeinflussungen, wie Wärmeeinwirkung oder Verformung in der späteren Anschlifffläche entstehen. 2. Kennzeichnen der Probe Eine eindeutige Kennzeichnung der Probe ist notwendig, um spätere Verwechselungen auszuschließen. 3. Einfassen und Einbetten der Probe In diesem Schritt werden die Probenstücke zur weiteren metallographischen Bearbeitung vorbereitet, in dem sie in Schliffhalter eingespannt werden. Kleinere Proben werden in einer Kunststoff- Form eingebettet, d.h. mit einem aushärtbaren Kunstharz umschlossen und dann entweder kalt oder warm ausgehärtet. 4. Schleifen in mehreren, feiner werdenden Stufen Diese mehrstufigen Arbeitsgänge dienen dem Abtrag der durch die Bearbeitung entstandenen Deformationszone und dem Einebnen der Oberfläche. Naßschleifverfahren auf rotierenden Drehscheiben mit SiC- Schleifverfahren verschiedener Körnung haben sich besonders bewährt. Zunächst erfolgt der Vorschliff mit 80er oder 120er Körnung. Anschließend erfolgt der Feinschliff in ca. 3 Stufen bis 1000er Körnung. Zwischen den einzelnen Schleifstufen muß die Probe mit Wasser und Seife vom Schleifstaub gereinigt werden und zur Vermeidung von Korrosion mit Ethanol abgespült und trockengefönt werden. Alternativ zu den SiC-Papieren können auch Läppverfahren oder moderne diamantbeschichtete Schleifscheiben verwendet werden. 5. Polieren (mechanisch oder elektrolytisch) Nach dem Schleifen muss die Oberfläche noch feinpoliert werden, bis sie blank glänzend ist und keinerlei Kratzer aus den vorherigen Schleifprozessen mehr aufweist. Das Polieren geschieht in der Regel auf Velour- bespannten Polierscheiben mit Al 2 O 3 oder Diamantsuspensionen in 2 oder 3 Stufen mit feiner werdender Körnung. Alternativ können elektrolytische Polierverfahren eingesetzt werden. 6. Kontrastierung durch chemisches Ätzen (oder physikalische Methoden) Im allgemeinen erfolgt eine Kontrastierung der Oberfläche durch chemische Ätzverfahren. Dabei hängt die Wahl des Ätzmittels sehr von der Werkstoffart und Fragestellung ab; üblich sind wässrige Elektrolyt- bzw. Säurelösungen (s.u.).

4 4 Die Gefügeentwicklung durch Ätzen beruht auf dem unterschiedlich starken Abtrag der jeweiligen Gefügebestandteile. Die unterschiedliche Selektivität des Ätzangriffes an den Gitterfehlern/ Korngrenzen und den chemisch unterschiedlichen Gefügebestandteilen ermöglicht dabei die Entstehung unterschiedlicher Färbungen und Kontraste bei der späteren lichtmikroskopischen Betrachtung. Unter den - weniger oft eingesetzten - physikalischen Kontrastierverfahren sind z. B. das Ionenätzen oder das Aufbringen von Interferenzschichten durch Bedampfung zu nennen. Hier einige Standardätzlösungen: 1. Ätzung von Schweißungen u. Einbrandzonen Ätzlösung nach Adler: 25cm³ dest. Wasser + 3g Kupferammoniumchlorid + 50cm³ Salzsäure + 15g Fe(III)-chlorid 2. Unlegierte u. niedriglegierte Stähle u. Gußeisen Nital (Alkoholische Salpetersäure): 3%ige HNO 3 3. Austenitische Stähle V2A-Beize: 100cm³ Salzsäure + 10cm³ Salpetersäure + 0,3cm³ Sparbeize + 100cm³ Wasser; Ätztemperatur 40 C. 4. Kupfer u. Cu-Legierungen Kupferammoniumchloridlösung (75g Cu-Ammoniumchlorid + 900cm³ Wasser) und 25%igen Ammoniak zugeben bis tiefblaue Färbung der Ätzlösung 5. Aluminium u. Al-Legierungen Ätzlösung nach Fuß: 50cm³ 40%ige Flußsäure + 950cm³ dest. Wasser (evtl. etwas Salzsäure u. Salpetersäure zugeben). 4. Praktikumsaufgabe Nach der Einweisung durch den Versuchsbetreuer (Beachtung der Sicherheitshinweise!) sind die folgenden Präparationsschritte durchzuführen (ganze Gruppe): Einbetten der Proben mittels Kalteinbettung Während des Aushärtens erfolgt die Beschreibung und Einweisung der weiteren Präparationsschritte. Die Gruppe wird aufgeteilt und es erfolgt im Wechsel der Präparationsprozess sowie die Lichtmikroskopische Untersuchung: 1.) Präparationsprozess: Schleifen, Polieren, Ätzen der eigenen Probe Vorschliff auf 120er SiC-Papier Feinschliff mit 9µm-Diamantsuspension auf Magnetträgerscheibe Polieren mit 3µm-Diamantsuspension und ggf. Endpolieren Ständige Kontrolle der Schliffqualität und Reinigung zwischen den einzelnen Schritten! Chemisches Ätzen der polierten Schliffe unter Anleitung unter dem Abzug Lichtmikroskopische Beurteilung des Gefüges Anmerkung: In der Regel benötigt man für jeden Präparationsschritt ca. 2min. Versuchen Sie also nicht mit der Poliersuspension grobe Kratzer zu beseitigen. 2.) Lichtmikroskopische Untersuchung Machen Sie sich mit der Bedienung und den Funktionen des Auflichtmikroskops vertraut Betrachten Sie die ausliegenden Schliffe A D im Lichtmikroskop und beschriften Sie die Gefügebilder auf der folgenden Seite hinsichtlich Art der Phasen und ihre relativen Anteile; um welche Werkstoffe handelt es sich? Welche Aussagen sind über den Behandlungszustand abzuleiten?

5 Für zwei der vorgegebenen Schliffproben aus dem Versuch Vergüten von Stahl skizzieren Sie das Gefügebild und bestimmen daraus ebenfalls Art der Phasen und ihre relativen Anteile; um welchen Werkstoff handelt es sich? Welche Aussagen sind über den Behandlungszustand abzuleiten? Bestimmen Sie nach Eichung des Mikroskopes die Größe (Durchmesser) einiger typische Gefügekörner. 5

6 Beispiele typischer Gefüge von Eisenwerkstoffen 6 Ferrit Unterperlitisches Gefüge (aus Ferrit und Perlit) Perlitlamellen (Detailvergrößerung) Überperlitisches Gefüge(aus Perlit und Sekundär- Zementit) Martensit Gusseisen mit Lamellengraphit Gusseisen mit Temperkohle Gusseisen mit Kugelgraphit