B20 Rastersondenbasierte mechanische und tribologische Charakterisierung von Partikel-Partikel sowie Partikel-Wand Kontakten

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1 B20 Rastersondenbasierte mechanische und tribologische Charakterisierung von Partikel-Partikel sowie Partikel-Wand Kontakten Aditya Kumar, Jan Meyer, Thorsten Staedler und Xin Jiang Auftaktveranstaltung zum Schwerpunktprogramm Partikel im Kontakt Mikromechanik, Mikroprozessdynamik und Partikelkollektive 2. Dezember 2010, Frankfurt

2 Content Our contribution to the SPP Goal Workplan Basics of nanoindentation Standard contact model and its limitations Instrumentation Preliminary work Flat punch Carbon-nano-flake spherules and latex particles First results within the scope of the SPP

3 Our contribution to this project Goal: Carry the idea of the colloid probe technique into the nanoindentation community and introduce the nanoindenter as a force sensor Particle characterization Particle particle contact Particle wall contact One focus of the work is on the effect of roughness on the observed phenomena Source: Conway Institute, University College Dublin

4 What is the benefit of using a nanoindenter Nanoindentation setup allows for larger particles and displacement while keeping the contact geometry self similar something that s not an option for most AFMs The surface of such particles is considerably easier to modify without changing the macroscopic shape of the original particle Facilitating studies of roughness effect on the contact Large particles typically aid in keeping the contact pressure small, enabling studies that feature small contact depths Flat-punch F N Bewegungsrichtung Potential for some specific applications Partikel Substrat

5 Modell von Oliver und Pharr Basierend auf Arbeiten von Loubet et al. und Sneddon schlagen sie folgenden Ansatz vor [i]: belasten (P max, δ P ) max δ c = δ P max δ e = δ P max θ P max S Last, P entlasten Das reduzierte E-Modul sowie die Härte sind gegeben durch: S Bereich von δ c δ f S H dp dδ P A max 2 A π ( δc ) E * ( 2 ν ) P 1 max ( δ ) c = δ c (θ = 1) δ c (θ = 0,72) Eindringtiefe, δ [i]. W. C. Oliver und G. M. Pharr, J. Mater. Res., Vol. 7, No. 6, June 1992, Nahezu alle Elemente dieser Arbeit wurden bereits in den 70er Jahren von Wissenschaftlern des Baikov Institute of Metallurgy in Moskau entwickelt und sind in einem Review-Artikel von Bulychev und Alekhin zugänglich.

6 Grenzen des Modells Ein so genanntes pile-up oder auch sink-in Verhalten im Zuge einer plastischen Verformung der Oberfläche führt zu veränderten Kontaktgeometrien [i] Kaltverfestigung: Das Indentieren selbst generiert geometrisch notwendige Versetzungen im Material (Nix und Gao [ii]) Die Annahme eines unendlich steifen Indentors ist im Falle des Prüfens sehr harter Materialien nicht mehr erlaubt (Probenhärte > 60 GPa) [iii] Jede Abweichung der Oberflächengeometrie von der Annahme eines idealen ebenen Halbraums kann durch das Modell nicht aufgefangen werden Oliver und Pharr erfassen in ihrem Modell keinerlei zeitabhängiges Verhalten des Kontaktes Adhäsionseffekte: Hierbei kann unter anderem auf das DMT [iv], das JKR [v] und das Maugis [vi] Modell zurückgegriffen werden [i]. K. W. McElhaney, J. J. Vlassak, and W. D. Nix, J. Mater. Res., Vol. 13, No. 5, 1998, [ii]. W.D. Nix and H. Gao, Journal of the Mechanics and Physics of Solids, Vol. 46, No. 3, p. 411, 1998 [iii]. J. C. Hay, A. Bolshakov und G. M. Pharr, J. Mater. Res., Vol. 14, No. 6, 1999, [iv]. B.V. Derjaguin, V.M. Muller, and Yu.P.Toropov, J. Colloid. Interface Sci. 53, 314 (1975). [v]. K. L. Johnson, K. Kendall, and A. D. Roberts, Proc. R. Soc. London 1971, A324, [vi]. D.J. Maugis, J. Colloid. Interface Sci. 150, 243 (1992).

7 Experimental setup Indentation and scratch testing: Surface imaging and tip-positioning Load-Displacement Data (fused silica) Apply a load while measuring displacement of the tip Analyze the force vs. Displacement data Load [µn] holding: quasi-static dynamic x movement Displacement [nm] springs Load unloading z movement loading Time Center plate Additional options: Driving plates sample b Indenter Dynamic testing Scanning probe microscope

8 Mögliche Indentorgeometrien Berkovich Indentoren (Standard) Dreiseitige Pyramide Typischer Spitzenradius von nm Cube-corner Indentoren Einsatz im Zusammenhang ultra-dünner Schichten Spitzenradien 50 nm Konische Indentoren Tribologische Untersuchungen wie auch Untersuchung kristallographischer Effekte Spitzenradien sind in einem breiten Bereich verfügbar (kommerziell erhältlich von 0,5 to 100 µm) Stempel, spezielle Geometrien oder Materialien Enge Kollaboration mit dem Institute of Physics CAS (Prof. Changzhi Gu)

9 Flat punch Flat punch indenter SEM Produced by focused ion beam (FIB) punch diameter 12 µm Aim to cover the displacement range from 1 5 µm Area function: Fused silica: up to 50 nm contact depth Polycarbonate: up to 500 nm contact depth Tip area function derived by SPM measurement limited by smallest possible imaging angle Alignment checked by indents in Aluminum or a dynamic elastic contact strategy AFM

10 Individual Carbon-Nano-Flake Spherules Flake-Spherules feature a catalyst core Indentation tests carried out with 6µm conical indenter and flat punch Displacement control Load [µn] Displacement [nm]

11 First preliminary tests Thiol functionalized gold surfaces were dip coated with a solution containing small latex spheres (2.1µm Ø) Using a florescent modification allowed for an easy optical characterization Mechanical characterization was carried out by a flat-punch indenter

12 First results within the scope of the SPP Commercially available Borosilicate glass microspheres of nominal diameters of 5.1 and 17.3µm have been studied by SEM and AFM Diameters have been confirmed by SEM taking a hundred spheres into consideration: 5.2 ± 0.4 µm and 18.1 ± 1.5 µm, respectively AFM revealed a surface roughness of 3 and 5 nm RMS, respectively (on a µm 2 scale utilizing a commercial AFM tip featuring a radius of < 10 nm and taking the curvature due to spherical shape into account)

13 First results within the scope of the SPP Preparation of monolayer Based on a dip-coating approach parameter windows of concentration in correlation with substrate speed and angle have been evaluated Its possible to identify surface regions that feature an ordered structure

14 First results within the scope of the SPP New FIB system was used to produce cube-corner-based Diamond-tripods These tripods will host the probe-spheres At the moment different gluingstrategies are evaluated to ensure maximum flexibility with respect to the various sphere materials

15 Thanks for your kind attention!