Neue impedimetrische Sensoren zur Ölqualitätsbestimmung

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1 Neue impedimetrische Sensoren zur Ölqualitätsbestimmung 1 Einleitung Die Anforderungen an Hydraulik- und Schmieröle sind in letzter Zeit stark gestiegen. Um die von den Öl- und Maschinenherstellern vorgeschriebenen Ölwechselintervalle verlängern zu können, ist eine Online-Überwachung der Veränderung von Ölparametern erforderlich. Deshalb gibt es in der letzten Zeit Bestrebungen, einerseits die Belastung der Maschine zu erfassen und darüber hinaus indirekt Aussagen zum Ölzustand zu gewinnen oder relevante Ölparameter direkt zu messen. Für den Betrieb von Motoren (Beispiel vgl. Abb. 1) wesentliche Ölparameter sind u.a. Viskosität, Basen-Zahl, Säure-Zahl, Glykol-Gehalt, Wasser-Gehalt, nichtlösliche Partikel und Verschleiß-Partikel. Die einzelnen Parameter können mittels spezieller Analyseverfahren, teilweise auch durch sensorische Mehrfachlösungen, die auf der Ausnutzung unterschiedlicher physikalischer Effekte beruhen, bestimmt werden. Abb. 1: Dieseltriebfahrzeug der DB Cargo: Ölwechsel werden in der Regel nach ca. einem Jahr vorgenommen Günstige Voraussetzungen für die technische Umsetzung bieten in Schichttechnologien gefertigte Sensoren. Diese sollen im Vergleich mit den o.g. Sensoren folgende wesentlichen Vorteile ergeben : In Schichttechniken hergestellte Sensoren sind miniaturisierbar und eignen sich somit für eine Vielzahl von Einbaupositionen. Sie lassen sich mit relativ geringeren Materialeinsatz kostengünstig fertigen.

2 2 Experimentelles Als Alternative zu feinwerktechnisch hergestellten, bereits von einzelnen Firmen vorgestellten Ölqualitätssensoren wurden von uns Sensoren in Schichttechniken gefertigt und erprobt. Es wurden Dickschichtsensoren (Abb. 2) hergestellt, bei denen Pt-Leitbahnen in einer interdigitalen Elektrodenanordnung mittels Siebdruck auf Al 2 O 3 -Keramiken aufgebracht wurden. Zum anderen wurden neue, in Motorenöl bei Betriebstemperatur einsetzbare Dünnschichtsensoren (Abb. 3) erprobt. Abb. 2: Dickschichtsensor Abb. 3: Dünnschichtsensoren Besondere Schwerpunkte der Untersuchungen waren der Einfluss der interdigitalen Elektrodengeometrie auf die Impedanzmessung in Ölen sowie der Einfluss der Temperatur auf die Impedanzwerte. Bei der Erprobung der neuen Sensoren standen die Reproduzierbarkeit der Impedanzwerte und die Signalstabilität im Mittelpunkt. Außerdem wurde die Exemplarstreuung bei Einsatz verschiedener Sensoren gleicher Bauart bestimmt. Die Untersuchungen wurden in einer bis 150 C temperierbaren Messzelle durchgeführt. Die Impedanzmessungen erfolgten in dem Frequenzbereich 1 Hz bis 100 khz bei den Öltemperaturen 30 C, 40 C C mit einem Gamry PC4/300 Potentiostat/-Galvanostat/ZRA. An gebrauchten Motorenölen von Diesellokomotiven wurde die Temperaturabhängigkeit der Impedanzwerte ermittelt und mit Ergebnissen der Untersuchung von Frischöl verglichen. Die Ölproben wurden den Dieselmotoren in einem zeitlichen Abstand von 30 Tagen entnommen (Tab. 1). Während dieser Zeit legte das betreffende Rangierfahrzeug der Baureihe 290 jeweils ca bis 4000 km zurück.

3 Tab. 1: Messergebnisse der chemischen Analysen an Ölproben nach DIN-Vorschriften Proben-Nr. km-stand Differenz Feste Fremdstoffe km- Neutralisationszahl Viskosität 40 C bei Viskosität 100 C bei DIN DIN DIN 51562/1 DIN 51562/1 mg/kg mg KOH/g mm²/s mm²/s L0-0 1,35 0,94 108,7 19,2 L4a ,57 0,82 110,6 19,7 L4b ,71 0,95 108,4 19,4 L4c ,71 1,9 107,1 19,3 L4d L4e ,35 1,4 105,9 19,3 3 Ergebnisse 3.1 Dickschichtsensoren Für die untersuchten Öle wurde erwartungsgemäß eine exponentielle Temperaturabhängigkeit gefunden. Zur Auswertung wurde mittels zyklischer Regression der Radius der halbkreisförmigen Ortskurven (der sog. Impedanzradius, Abb. 4) in den Nyquistdiagrammen ermittelt. Dieses neue Verfahren zur Auswertung von Impedanzmessungen auf Basis der Arrhenius-schen Aktivierungsenergie wird in [3] angegeben. Die Impedanzradien für Lokomotivöle der zweiten Gebrauchstufe "b", also nach ca km Einsatz, sind in Abb. 4 bei unterschiedlichen Temperaturen aufgezeichnet. Unnormierte temperaturabhängige Impedanzwerte weisen einen hohen Grad der Streuung auf. In der Darstellung der normierten Werte ergibt Öl L3b die niedrigsten Werte, während für die übrigen Öle nur gering voneinander abweichende Werte der Nyquist-Radien gefunden werden. Das in seiner Ölqualität abweichende Öl L3 zeigt in der normierten Darstellung (Abb. 5 rechts) deutlich niedrigere Nyquist-Radien.

4 Abb. 4: Nyquistdiagramm des Frischöls 15W-40 (L0) bei Variation der Öltemperatur Abb. 5: Vergleich der Impedanzwerte der Wiederholungsmessung M2 für die Öle L2b bis L6b (Erläuterungen vgl. Text) Trägt man die temperaturabhängigen Impedanzwerte eines Öls über den als Probe verfügbaren Verschleißstufen auf, so ergibt sich die Darstellung in Abb. 6. Die Impedanzparameter erreichen sowohl absolut (linkes Diagramm) als auch in der auf M2 normierten Version (rechtes Diagramm) ein Maximum bei der Verschleißstufe "c". Das zur Verfügung stehende Realprobensystem weist, bedingt durch die häufige Ergänzung des Ölvolumens, keine lineare Verschlechterung der Öleigenschaften auf. Die Laboranalysewerte bestätigen diese Tendenz (Tab. 1). Eine Besonderheit des Motorenöleinsatzes in Dieseltriebfahrzeugen gegenüber dem Einsatz in

5 Straßenkraftfahrzeugen ist die teilweise Regeneration des Schmieröls durch Nachfüllen von Frischöl. Durch innermotorische Leckagen, beispielsweise an der Zylinderwand/Kolbenringpaarung, wird während des Betriebes ein Teil des Öls gemeinsam mit dem Kraftstoff verbrannt. Abb. 6: Vergleich der Impedanzwerte des Lokomotivöls L4 über 5 Verschleißstufen im Temperatur bereich 30 C C 3.2 Dünnschichtsensoren Mit einem Dünnschichtsensor (als Streufeldkapazität bezeichnet) lassen sich Impedanzänderungen auf der Sensoroberfläche oder in deren unmittelbarer Nähe detektieren. Abb. 7 zeigt die Impedanzspektren (Nyquist-Plots) einer Streufeldkapazität mit 5 µm Elektrodenabstand. Die Öle ELF 0W40, ELF 5W40, ELF 10W40, ELF 15W-40 sind Öle unterschiedlicher Viskositätstypen eines Herstellers bzw. Vertreibers. Für den Viskositätstyp SAE 15W-40 liegen mit ELF, BP und AGIP KfZ- Motorenöle unterschiedlicher Hersteller bzw. Vertreiber vor. Die Öle WiHa 15W-40 und MS4011 sind Frischöle zum Einsatz in Diesellokomotiven der DB AG. Das Altöl ist einem Altöl-Behälter im Bahnwerk Erfurt der DB AG entnommen und damit bezüglich der erfahrenen Belastungen unspezifisch. Die Streufeldkapazitäten wurden jeweils trocken mit DI-Wasser und Öl benetzt gemessen und anschließend im US-Bad in Waschbenzin, in Ethanol und in DI-Wasser gereinigt. Der Verlauf der Impedanzkennlinien zeigt vor allem im Bereich niedriger

6 Frequenzen Unterschiede für einzelne Öle, die nicht näher qualifiziert werden konnten; es ist anzunehmen, dass hierbei Unterschiede der Ölsorten und Additive eine Rolle spielen. Abb. 7: Verlauf der Impedanzen eines Streufeldsensors mit 5µm Gap für verschiedene Öle 4 Zusammenfassung In Dickschichttechnologie angefertigte Impedanzsensoren zeigen eine hohe Langzeitstabilität. Die Auswertung der unnormierten Impedanzwerte ist für die Bestimmung der Ölqualität nicht zielführend. Erst nach einem Normierungsschritt kann ein qualitativ verändertes Öl deutlich erkannt werden. Die Lokomotiven des Untersuchungsprogrammes wurden offensichtlich weit unterhalb der Verschleißgrenzwerte betrieben, womit sich ein erhebliches Einsparpotential an Motorenöl bei Einsatz einer Onboard-Diagnostik andeutet.

7 Desweiteren wurden Dünnschichtsensoren auf Basis des Layouts von Streufeldsensoren auf ihre Eignung zur Qualitätsmessung von Motorenölen hin untersucht. Es wurde nachgewiesen, dass mit Streufeldsensoren handelsübliche Motorenölsorten unterschieden werden können; eine Wasseraufnahme in Hydrauliköl ist detektierbar. Insgesamt ist es gelungen, durch Einsatz der zwei Herstellungstechniken Dünnschichttechnik bzw. Dickschichttechnik miniaturisierte Sensorelemente zu erhalten, die für die Diagnose des Ölzustandes beispielsweise in Verbrennungsmotoren einsetzbar sind. 5 Literatur [1] DIN 51554: Prüfung von Mineralölen, Prüfung der Alterungsbeständigkeit nach Baader (1978). [2] DIN : Prüfung von Mineralölen, Prüfung der Alterungsbeständigkeit nach Baader, Teil 2 (Entwurf 2001). [3] W. Fichtner: Impedanzmessungen in organischen Flüssigkeiten geringer Leitfähigkeit und ihr Einsatz zur Untersuchung von Schmierölen, Dissertation, Techn. Univ. Dresden 2002, S. 88ff. Danksagung Das Projekt wurde aus Mitteln des Bundesministeriums für Wirtschaft und Arbeit von der Arbeitsgemeinschaft industrieller Forschungsvereinigungen "Otto von Guericke" AiF Nr.: 58 ZBR /1+2 /6 gefördert. Die Forschungsstellen danken für die gewährte finanzielle Unterstützung. Weiterhin sei der DB Cargo AG, Betriebswerk Dresden Friedrichstadt, für die Bereitstellung von Probenmaterial gedankt. Hinweis: Die Urheberrechte dieses Beitrages liegen beim Institut für Bioprozess- und Analysenmesstechnik e.v., wo der Beitrag im Tagungsband zum 12. Heiligenstädter Kolloquium in Kürze erscheinen wird.