Willkommen. Verbesserung der Temperaturkalibrierung an Fixpunkten. Klasmeier Kalibrier- und Messtechnik GmbH

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1 Willkommen Verbesserung der Temperaturkalibrierung an Fixpunkten Klasmeier Kalibrier- und Messtechnik GmbH Thomas Klasmeier Dipl.-Ing. (FH), Marketing Betriebswirt (VWA) John P. Tavener Isothermal Technology Ltd, Pine Grove, Southport, Merseyside, PR9 9AG, United Kingdom Dipl.-Ing. (FH) Thomas Klasmeier Klasmeier Kalibrier- und Messtechnik GmbH, Flemingstrasse 12-14, D Fulda 1

2 ITS-90 Isothermal Tower Entwicklung einer neuer Kalibriermethode Anmeldung von zwei Patenten Entwicklung erster Prototypen Untersuchungsergebnisse der Prototypen 2

3 Wärmeableitung & Temperaturgradient Um die besten Schmelz- oder Erstarrungsplateaus zu realisieren, sollten Fixpunktzellen in Geräten ohne Temperaturgradienten eingesetzt werden. Keine Fixpunktzelle ist lang genug, um die Wärmeableitung des Thermometers zu eliminieren. Reflektoren und verschiedene Isolationsschichten sollen deswegen die Wärmeableitung reduzieren. 3

4 Schematischer Aufbau Temperaturfühler / Messkanal Heizzonen / Wärmerohr Q+ (Wärmezufuhr) Q- (Wärmeabfuhr) Isolatoren & Reflektoren (Keramik, Metallfolien, Luft...) Temperaturfixpunkt (Phasenübergangstemperatur) 4

5 Schematischer Aufbau Temperaturfühler / Messkanal Heizzonen / Wärmerohr Q+ (Wärmezufuhr) Q- (Wärmeabfuhr) Isolatoren & Reflektoren (Keramik, Metallfolien, Luft...) Temperaturfixpunkt (Phasenübergangstemperatur) 5

6 Ausgangsbasis Das Problem des Temperaturgradientens führt zu einem komplexen und teuren Kompromiss ohne wissenschaftliche Basis. In 2007 wurde das Projekt gestartet, einen mehr wissenschaftlichen und logischen Aufbau der Fixpunktkalibrierung zu entwickeln. 6

7 Drei Funktionen des FPs Temperaturfühler / Messkanal Isothermale Zone auf Phasenübergangstemperatur QFP Temperaturfixpunkt auf Phasenübergangstemperatur Q+ Wärmezufuhr Q- Wärmeabfuhr 7

8 Erster Ansatz Die Siphonic Cell Ein Wärmerohr erzeugt die beste Umgebungsbedingung für eine Fixpunktzelle. Wenn die innere Wand des Wärmerohrs als äußere Wand der Fixpunktzelle verwendet wird, dann erzeugt diese einfache Konstruktion ein ideales thermisches Profil. 8

9 Siphonic Cell Wärmerohr Siphonic Cell Temperaturfixpunkt Heizung 9

10 Arbeitsmedium ITS-90 Fixpunkt Indium Zinn Zink Aluminium Wasser Medium Wärmerohr Wasser Caesium, Kalium Natrium Als Arbeitsmedium des Wärmerohrs wird Wasser für Indium und Zinn, Caesium oder Kalium für Zink und Natrium für Aluminium verwendet. 10

11 Zweiter Ansatz Der Immersion Compensator Der Abstand von der Oberfläche zum Boden des Messkanals beträgt 180 mm und reicht für die meisten SPRT s nicht aus. Die Prüflinge werden deswegen durch eine isothermale Zone über der Zelle geführt, die sich auf Phasenübergangstemperatur befindet. 11

12 Immersion Compensator Diese Heizzone wird Immersion Compensator genannt und befindet sich über der Siphonic-Cell. Immersion Compensator Heizung 12

13 ITS-90 Isothermal Tower 13

14 Bewertungskriterium Als Bewertungskriterium der neuen Zelle wird das Dokument CCT/ Optimal Realisations of the Defining Fixed Points of the ITS-90 that are used for Contact Thermometry verwendet, und alle Ergebnisse mit den Inhalten verglichen. Das Dokument beschreibt: techniques that should be used when it is desired to achieve realisations at the highest levels of accuracy and precision that can be expected with the best equipment presently available. 14

15 Untersuchung ITS-90 Isothermal Towers aus In, Sn, Zn und Al wurden untersucht. Acht bis zehn Schmelzen und Erstarrungen wurden mit verschiedenen Einstellungen an der Siphonic Cell und am Immersion Compensator durchgeführt. Je nach Regleroffset konnten Plateaus von 30+ Stunden (Offset 0,1 C) bis 4 Stunden (Offset 0,7 C) erreicht werden. 16

16 Grafik 1: Siphonic In Schmelze (26. April 2008) 17

17 Grafik 2: Siphonic In Erstarrung (6. Mai 2008) 18

18 Grafik 3: Siphonic Sn Schmelze (27. November 2008) 19

19 Grafik 4: Siphonic Sn Erstarrung (27. November 2008) 20

20 Grafik 5: Siphonic Zn Schmelze (24. Februar 2009) 21

21 Grafik 6: Siphonic Zn Erstarrung (25. Februar 2009) 22

22 Grafik 7: Siphonic Al Schmelze (14. April 2009) 23

23 Grafik 8: Siphonic Al Erstarrung (15. April 2009) 24

24 Indium CCT/ Indium In Siphonic Cell Übereinstimmung 0,1-0,2mK Plateaulänge 10H + 80% Schmelze 1mK 50% Erstarrung 0,5mK Reinheit 99,9999% 99,9999% Zusammenfassung: Die Indium Syphonic Zelle erfüllt die Anforderungen des CCT/ für Indium 25

25 Zinn CCT/ Tin Sn Siphonic Cell Übereinstimmung 0,1-0,2mK Plateaulänge 10H + 80% Schmelze 1mK 50% Erstarrung 0,3mK Eintauchtiefeneinfluss Boden 30mm Reinheit 99,9999% Zusammenfassung: Die Zinn Syphonic Zelle erfüllt die Anforderungen des CCT/ für Zinn 26

26 Zink CCT/ Zinc Zn Siphonic Cell Übereinstimmung 0,1-0,2mK Plateaulänge 10H + 80% Schmelze 1mK 50% Erstarrung 0,5mK Eintauchtiefeneinfluss Boden 30mm Reinheit 99,9999% Zusammenfassung: Die Zink Syphonic Zelle erfüllt die Anforderungen des CCT/ für Zink 27

27 Aluminium CCT/ Aluminium Al Siphonic Cell Übereinstimmung 0,1-0,2mK Plateaulänge 10H + 80% Schmelze 1mK 50% Erstarrung 0,6mK Eintauchtiefeneinfluss Boden 30mm Reinheit 99,9999% Zusammenfassung: Die Aluminium Syphonic Zelle erfüllt die Anforderungen des CCT/ für Aluminium 28

28 Diskussion Durch die Kombination von Temperaturfixpunkt und Wärmerohr in einem ITS-90 Isothermal Tower können die höchsten Anforderungen nach CCT/ erfüllt werden. Der eingebaute Immersion Compensator eliminiert die Wärmeableitung der zu prüfenden Thermometer. 29

29 Diskussion Akkreditierungsstellen kritisieren oft, dass Fixpunktzellen und Thermostate bei Ringvergleichen nicht zusammen kalibriert werden können. -> Die ITS-90 Isothermal Tower sind geschlossene Kalibrieranlagen. Die Fixpunkte können nicht ausgebaut werden. Die neuen ITS-90 Isothermal Tower sind einfacher zu handhaben und zu kalibrieren. 30

30 Zusammenfassung Die neuen ITS-90 Isothermal Tower erfüllen oder übertreffen die Anforderungen der optimalen Realisierung der ITS-90 (CCT/ ) für Indium, Zinn, Zink und Aluminium. 31