imetrotrologie Institut für Metrologie und Prozesstechnologie

Transkript

1 imetrotrologie Institut für Metrologie und Prozesstechnologie imetrologie Temperaturkalibrierung März 2014

2 Agenda Definition Kalibrieren, Rückführbarkeit auf nationale Normale Fixpunkt-Kalibrierung und Fixpunkte Vergleichsmessung Widerstandsthermometer Thermoelemente Prüfmittelauswahl: Widerstandsthermometer - Thermoelement Flüssigkeits-Glasthermometer Temperatur-Blockkalibratoren Messunsicherheit und Rekalibrierfristen

3 imetrologie Institut für Metrologie und Prozesstechnologie Tempereratukalibrierungen von -200 C 1500 C Optimierung von Mess-Systemen Qualizifierung von messtechnischen Prozessen Entwicklung von neuen Sensoren Schulung von Mitarbeitern / Workshops Messtechnische Grundlangen Mess- und Kalibrierverfahren Anwendung von QM-Normen (AMS 2750 D, CQI-9,..) Berechnung von Messunsicherheiten Coaching bei Akkreditierung der Labornorm DIN EN ISO / IEC 17025

4 Was bedeutet der Ausdruck: K a l i b r i e r e n? Unter Kalibrieren versteht man die messtechnische Ermittlung einer Abweichung zwischen und der Anzeige eines Normale oder einer Normalmesseinrichtung der Anzeige eines Prüflings, also dem zu prüfenden Thermometer

5 Institution Ergebnis der Messung Beispiel für Messunsicherheit Staatliche Institute (PTB, NIST) PTB-Kalibrierschein 0,002 K DKD-Laboratorien DAkkS-Kalibrierlaboratorien DKD-Kalibrierschein DAkkS-Kalibrierschein 0,01 K Prüflabor im Unternehmen Werkskalibrierung 0,03 K Produktion Prüfzeugnis Nachweis der Produktionsparameter 0,1 K

6 In der Temperaturmessung unterscheidet man zwischen zwei Kalibrierverfahren: 1. Fixpunktkalibrierung 2. Vergleichsmessung.

7 Temperaturskalen 1742: Der Schwedische Astronom Celsius führte die Celsius-Skala ein. Zwischen dem Eispunkt (0 C) und dem Wassersiedpunkt (100 C) wurde eine 100-Grad-Einteilung definiert. 1927: ITS-27 Internationale Temperaturskala von 1927 Neben dem Eispunkt und Wassersiedepunkt gab es weitere 4 definierende Fixpunkte (Siedepunkt von Sauerstoff und Schwefel, Schmelzpunkt von Silber und Gold) 1968: IPTS-68 Internationale Temperaturskala von definierende Fixpunkte Heute: ITS-90 Internationale Temperaturskala von 1990 basierend auf 17 definierenden Fixpunkten Aufgrund immer genaueren Messmöglichkeiten und den Reinheiten der verwendeten Materialien wurden die Fixpunkte entsprechend korrigiert.

8 Die Schmelzkurve, die Dampfdruckkurve und die Sublimationskurve treffen sich in einem Punkt, der als Wassertripelpunkt bezeichnet wird. imetrologie Temperaturkalibrierung April 2012

9

10

11 Fundamentalpunkte oder auch Fixpunkte sind Schmelz- oder Erstarrungspunkte von reinen Materialien, deren genauer Temperaturwert immer wieder realisiert werden kann. Befindet sich in einer geschlossenen Zelle neben der flüssigen und festen Phase noch eine gasförmige Phase, so spricht man von einem Tripelpunkt.

12

13 Nr. Fixpunkt T 90 / K t 90 / C 1 Dampfdruck des Heliums , ,15 2 Tripelpunkt des Gleichgewichtswasserstoffs 13, , Dampfdruck des Gleichgewichtswasserstoffs ,15 4 Dampfdruck des Gleichgewichtswasserstoffs 20,3-252,83 5 Tripelpunkt des Neons 24, , Tripelpunkt des Sauerstoffs 54, , Tripelpunkt des Argons 83, , Tripelpunkt des Quecksilbers 234, , Tripelpunkt des Wassers 273,16 0,01 10 Schmelzpunkt des Galliums 302, , Erstarrungspunkt des Indiums 429, , Erstarrungspunkt des Zinns 505, , Erstarrungspunkt des Zinks 692, , Erstarrungspunkt des Aluminiums 933, , Erstarrungspunkt des Silbers 1234,93 961,78 16 Erstarrungspunkt des Goldes 1337, ,18 17 Erstarrungspunkt des Kupfers 1357, ,62

14 Nr. Fixpunkt T 90 / K t 90 / C 6 Tripelpunkt des Sauerstoffs 54, , Tripelpunkt des Argons 83, , Tripelpunkt des Quecksilbers 234, , Tripelpunkt des Wassers 273,16 0,01 10 Schmelzpunkt des Galliums 302, , Erstarrungspunkt des Indiums 429, , Erstarrungspunkt des Zinns 505, , Erstarrungspunkt des Zinks 692, , Erstarrungspunkt des Aluminiums 933, , Erstarrungspunkt des Silbers 1234,93 961,78 16 Erstarrungspunkt des Goldes 1337, ,18 17 Erstarrungspunkt des Kupfers 1357, ,62

15

16

17

18 Feststellung der Kalibrierfähigkeit Stabilitätstest / Alterungsprüfung Messaufbau 2 Normale und Prüflinge Stabiles und Homogenes Temperaturfeld mit bekannten Parametern Isothermischer Aufbau im Kalibrierofen

19

20 Einschraub-Thermometer Einschweiß-Thermometer Messeinsatz Flansch-Thermometer Abgas-Thermometer

21 Selbsterwärmungsfehler - Wahl des Messstromes Messung mit verschiedenen Messströmen Parasitäre Thermospannungen Ermittlung durch Umpolung der Anschlüsse Isolationswiderstand Messung des Isolationswiderstandes bei der höchsten Temperatur Signalform Einspeisung: AC / DC Hysterese-Erscheinungen Veränderung des R o -Wertes nach negativen bzw. positiven Temp Anschlusstechnik 2-, 3- oder 4-Leiterschaltung

22

23 , Das Thermoelement besteht aus 2 elektrisch leitenden Drähten oder Bändern, die an einem Ende miteinander verbunden sind. Bei einem Thermoelement haben nur Messstelle und die Temperatur der Vergleichsstelle Einfluss auf die abgegebene Thermospannung Eine Thermospannung tritt dann auf, wenn eine Temperaturdifferenz vorhanden ist.

24 Schlechter Wärmekontakt oder Wärmeableitung Ungenügende Eintauchtiefe Inhomogenität Diffusionen innerhalb der Thermodrähte Mechanische Deformationen Ermittlung durch Veränderung der Eintauchtiefe Mechanische Spannung oder Verformungen

25 Oxidation Vergleichsstellenkompensation intern, extern Temperaturschwankungen in der Vergleichsstelle Ausgleichsleitungen Ermittlung der Thermospannungen Isolationswiderstand Einfluss im Vergleich zu Widerstandsthermometer ist gering

26 Hysterese-Erscheinungen durch reversible Veränderungen im Materialgefüge Elektromagnetische Einstreuungen

27 Für die Eingabe ermittelter Kalibrierwerte in Messgeräte müssen entsprechende Linearisierungskennlinien implementiert sein: a) Van- Dusen-Gleichung (DIN EN 60751) (Interpolationsgenauigkeit mk) R = R 0. [1 + a. t + b. t 2 + c. (t 3 100)] b) Polynomfunktionen Interpolationsgenauigkeit < 20 mk R = R 0. [1 + a 1. t + a 2. t 2 + a 3. t a n. t n ] c) Interpolationsformeln nach ITS-90 Interpolationsgenauigkeit < 2 mk Abweichungungsfunktionen Referenzfunktionen imetrologie Temperaturkalibrierung April 2012

28 imetro Temperaturkalibrierung Okt 2011

29 Folge der Temperturpunkte Temperatursprünge Thermoelemente steigend fallend Typ K und Typ N Sonstige Typen (Typ B,R,S, J, T, U,... ) Messfolge Zyklus I Zyklus II N 1, N 2 P 1, P 2,..,P N N 1, N 2, N 2, N 1 N 1, N 2 P 1, P 2,..,P N N 1, N 2, N 2, N 1 P N,.., P 2, P 1 N 2, N 1 P N,.., P 2, P 1 N 2, N 1 Normale Prüflinge Normale Prüflinge Normale

30 Vergleich Widerstandsthermometer Thermoelement Abmessungen (aktive Sensorlänge) Messstelle Lokalisierung der Messwertaufnahme ca mm abhängig von der Länge des Sensors Mittelwertbildung über Sensorlänge kleinste Ausführungen und Schichtmesswiderstände annähernd punktförmig Kleine Abmessungen, punktuelle Messung 1 bis 2 mm Ansprechzeiten t 90 < 30 s t 90 < 3 s Durchmesser Minimal 1,6 mm Minimal 0,5 mm (0,25 mm) Standard mm Standard mm Messbereich Standard C Typ K C Hochtemperatur C Typ S C C Typ B C

31 Vergleich Widerstandsthermometer Thermoelement Genauigkeit gemäß Norm Klasse B Pt100 (DIN EN 60751) 0,3 K bei 0 C 0,25 % bis 0,75 % der gemessenen Temperatur 0,8 K bei 100 C Klasse A Pt100 (DIN EN 60751) Klasse 1/10 B Pt100 (DIN EN 60751) 0,15 K bei 0 C 0,35 K bei 100 0,03 K bei 0 C 0,08 K bei 100 C mindestens: ± 1 K Messunsicherheiten Bereich: C 10 mk Bereich: C 0,2 K Bereich: C 50 mk Bereich: C 0,4 K Bereich: C 1 K Zeitliche Stabilität (Industrie-Thermometer) bis 200 C: Stabilität < 0,1 K (Pt 100) bis 200 C: Stabilität < 0,3 K (Typ K) bis 420 C: Stabilität < 0,3 K (Pt 100) bis 1000 C: Stabilität < 1,0 K (Typ K) bis 660 C: Stabilität < 0,5 K (Pt 100) bis 1000 C: Stabilität < 1,0 K (Typ K) Zeitliche Stabilität (Bezugsnormale) bis 200 C: Stabilität < 0,001 K (Pt 25) bis 200 C: Stabilität < 0,1 K (Typ S) bis 420 C: Stabilität < 0,002 K (Pt 25) bis 500 C: Stabilität < 0,2 K (Typ S) bis 660 C: Stabilität < 0,005 K (Pt 25) bis 1000 C: Stabilität < 0,3 K (Typ S)

32 Wirtschaftliches Normal ( ) Genauigkeit bis 0,01 C Hohe Langzeitstabilität Fehlergrenzen sind festgelegt in ASTM, BS und DIN-Normen Kalibrierung nach PTB Prüfregel Alterungsprüfung Parallaxe Ablesen der Anzeige Messfolge: beginnend von der tiefsten bis zur höchsten Temperatur Organische Thermometerflüssigkeit (Alkohol, Pentan, Toloul) bedingen langsames Abkühlen Kenntnisse über Fadenkorrektion

33 Öl-Bad

34 Präzisions-Thermometer: Laborthermometer Schliffthermometer Nullpunkt-Thermometer Kaloriemeter Eis- und Siedpunktthermometer Fadenthermometer Heizungstechnik Beckmannthermometer

35 Bauformen: Einschlussform Stabform

36

37 Mobiler Einsatz im Labor, Prüffeld oder Industrie Temperaturstabilität: besser als 50 mk Problematik: Axiale Temperaturverteilung Kalibrierung nach Richtlinie DKD-R 5-4 Festlegung einer homogenen Zone z.b. 40 mm Messtechnische Untersuchung der homogenen Zone in folgenden Positionen: - aufsitzend - 20 mm höher - 40 mm höher (Die Untersuchung erfolgt mit punktuellen Messfühlern, z.b. Pt00 mit Sensorlänge < 5 mm oder Thermoelementen) Differenzen zwischen Min- und Maxwerten bilden meist größten Einfluss im Messunsicherheits-Budget (Im günstigsten Fall: 0,03 k, in ungünstigen einige Grande Luftspalt zw. Fühler und Einsatz: max. 0,5 mm (Größere Luftspalte werden ausgefüllt: Aluminiumoxyd-Pulver oder Thermo-Öl) Eintauchtiefe des Blockes soll mindestens das 15fache des Durchmessers betragen Hysterese-Bestimmung durch Aufwärts- und Abwärtsmessung Mehrloch-Kalibratorten: Einfluss auf unterschiedliche Beladung.

38

39 Einflüsse Usicherheitsbeitrag u u x u Normal (Temperaturanzeigegerät) Unsicherheit (Kalibrierschein) 0,05 K 0,0025 K Temperiereinrichtung Homogenität (räumlich) 0,02 K 0,0004 K Stabilität (zeitlich) 0,03 K 0,0009 K Prüfling (Widerstandsthermometer) Messung (20 Messwerte), Standardabweichung 0,02 K 0,0004 K Kurzzeitstabilität 0,01 K 0,0001 K Hysterese 0,02 K 0,0004 K Elektrische Messwerterfassung (Kalibrierschein) 0,01 K 0,0001 K Eigenerwärmung 0,01 K 0,0001 K Gesamtmessunsicherheit (k=1 bzw. 66 %) 0,07 K 0,0049 K Erweiterte Messunsicherheit (k=2 bzw. 95 %) 0,14 K imetrologie Temperaturkalibrierung April 2012

40 Maximalen thermischen Belastbarkeit Einsatzhäufigkeit Messunsicherheit des Prüflings Verfügbarkeit über adäquate Prüfmittel Historische Erkenntnisse Empfehlung durch externe Kalibrierstelle (z.b. DKD, DAkkS) Festlegung durch die Akkreditierungsstelle... Anmerkung: Angabe der Gültigkeit ist kein Freibrief!

41 Was ist das Ziel einer Kalibrierung? Erfüllung einer Norm Einhaltung einer Konformität Rückführbares Normal

42 imetro Institut für Metrologie und Prozesstechnologie imetrologie Temperaturkalibrierung März 2014