Aktivitäten der Fachgruppe NMR am Institut für Physik: Festkörper NMR und Spektroskopie Weicher Materie
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- Erwin Krüger
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1 Aktivitäten der Fachgruppe NMR am : Festkörper NMR und Spektroskopie Weicher Materie Kay Saalwächter, Günter Hempel, (Detlef Reichert) Radiosender und -empfänger Leistungsverstärker Supraleiternder Magnet, 9.4 T (Nb 3 Ge Draht bei 4.2 K, jahrelanger Stromfluss ohne Verluste!) im Inneren: Probenkopf Steuerrechner und Datenanalyse Betty-Heimann-Str. 7: 4 (+1) Hochfeld- NMR-Spektrometer: 3x 400 MHz, 200 MHz, (600 MHz) 3 Niederfeld- NMR-Spektrometer (20 MHz, 0.5 T)
2 Kernmagnetische Resonanz NMR: nuclear magnetic resonance N magnetisches Spinmoment Atomkern ( 1 H, 13 C...) 2 stabile QM- Eigenzustände (Zeeman) S
3 N Spinpräzession Absorption von Radiowellen verursacht spin flips (= Resonanz) S Emission von Radiowellen aufgrund der Spinpräzession (QM-Nichtgleichgewichtszustand)
4 NMR: FID, Spektrum und Spin-Spin-Kopplung N freier Induktionszerfall (FID, free induction decay) Spin Akquisitionszeit Fourier- Transformation Kopplung HO CH 2 CH 3 S Frequenzspektrum
5 Struktur und Dynamik in Polymeren und Weicher Materie (gefüllte) Elastomere komplexe Polymersysteme, Polymerkristallisation (Koop. mit der FG Polymerphysik) CH 3 CH 2 O CH 3 CH 2 O CH 2CH 3 H H 2 O OH O HO O H 2 O O 2 Dynamik in eingeschränkter Geometrie, Nanokomposite nm ~100 mm KS, H. Schneider Methodenentwicklung Proteine (A. Krushelnitsky, Koop. mit der FG Biophysik: D. Reichert, J. Balbach) Flüssigkristalle und (biologische) Membranen G. Hempel, T. Ferreira
6 Polymere und NMR: vielgestaltige Aktivitäten DQ intensity K 295 K 340K CH 3 semi-analytical fitting function C α α excitation time τ DQ / ms C simulated spin system monomer unit r <r 2 >= n l 2 0 <R g2 >= 1/6 n l 2 0 R g l ^ H xx ^ H yy ^ H zz 0.0 excitation reconversion n c t c t c /4 90 x 180 y 90 x Δ 1 Δ 2 2t p Δ 2 Δ 1 t p I CH3 DQ = 2/3 sin 2 ( 3D res n c t c α(t p )P 2 (cos β)) where α(t p ) = 1-12(t p /t c ) t p
7 Themen für Bachelor-Arbeiten Thema 1: Mischungsphasendiagramm von membranbildenden Blockcopolymeren mit Homopolymeren* (A. Wurl, Dr. T. Ferreira) *bio-/medizinphysikalisch relevant! Thema 2: Effekt nanoskaliger Füllstoffe auf die Netzwerkstruktur von Elastomerblends (A. Karekar, Prof. Kay Saalwächter) Thema 3: Künstlicher Grauer Star in konzentrierten Lösungen von Augenlinsenproteinen* (M. Camilles, Dr. A. Krushelnitsky) Thema 4: Verbesserte Verfahren zur Messung transversaler Relaxationszeiten* (Dr. A. Krushelnitsky, Prof. K. Saalwächter)
8 Bachelor-Arbeitsthemen Fachgruppe Festkörper NMR 2018/2019 Thema 1: Betreuer: Mischungsphasendiagramm von membranbildenden Blockcopolymeren mit Homopolymeren *,** Anika Wurl, Dr. Tiago Ferreira Amphiphile, d.h. sowohl Fett als auch Wasser liebende Blockcopolymere, die sog. Pluronics, werden vielfach in der pharmazeutischen Industrie als Hilfsmittel bei der Medikamentformulierung eingesetzt. Die dafür relevante Eigenschaft ist die Tendenz dieser Makromoleküle zum Einbau in Zellmembranen, bzw. die Fähigkeit selbstorganisierte Membranstrukturen auszubilden. In diesem Projekt soll der Einfluß von zusätzlichen hydrophoben Homopolymeren auf die Membranbildung erforscht werden. Dazu kommen verschiedene Methoden der Festkörper-NMR-Spektroskopie zum Einsatz, (v.a. statische Deuterium-NMR), und ggf. zusätzliche Charakterisierungsmethoden wie optische Polarisationsmikroskopie oder Kleinwinkelröntgenstreuung. Thema 2: Effekt nanoskaliger Füllstoffe auf die Netzwerkstruktur von Elastomerblends ** Betreuer: Akshay Karekar, Prof. Kay Saalwächter Elastomere (Gummis) sind eine technologisch wichtige Materialklasse, bei der bewegliche Polymerketten in einem quasi flüssigen Zustand vorliegen, jedoch durch Vernetzung in einem permanent formstabilen und elastischen Zustand gehalten werden. Für die industrielle Anwendung werden diese Materialien meist mit Nanopartikeln gefüllt, um die Eigenschaften weiter zu verbessern. In den letzten Jahren wurde in unserer Gruppe eine spezielle, recht einfach auf einem Tieffeld-Gerät (Bruker minispec, 20 MHz) anwendbare 1 H-NMR-Technik etabliert, mit der sich mit bisher unerreichter Genauigkeit die Mikrostruktur (Vernetzungsdichte) sowie der Deformationszustand der Polymerketten auf molekularer Ebene untersuchen lässt. In diesem Projekt soll die Netzwerkstruktur von Elastomermischungen (Blends) und deren Veränderung bei Zugabe von nanoskaligen Füllstoffen auf molekularer Ebene untersucht werden, wozu auch vergleichende Messungen mit hochauflösender Festkörper-NMR durchgeführt werden sollen. Thema 3: Künstlicher Grauer Star in konzentrierten Lösungen von Augenlinsenproteinen *,** Betreuer: Maria Camilles, Dr. Alexey Krushelnitsky Proteine werden zwar oft in verdünnter Lösung untersucht, kommen in tierischen und pflanzlichen Zellen aber in Mischungen mit hoher Konzentration vor. Dies erhöht die Wechselwirkungen zwischen den Proteinen und verändert die moleklare Dynamik. Ein prominentes Beispiel hierfür ist die Augenlinse, bei der wir uns für die Mechanismen der Bildung des Grauen Stars (Katarakt) interessieren. In diesem Projekt sollen verschiedene Augenlinsenproteine, sogenannte Kristalline, pur oder in Mischung bei höherer Temperatur mit Hilfe von NMR-Relaxationsmethoden untersucht werden. Das Ziel dieser Experimente ist die Messung der Aggregationskinetik, d.h. die Entstehung eines künstlichen Katarakts, und der Nachweis der Chaperon - Aktivität von alpha-kristallin, also seiner Fähigkeit die Aggregation zu unterdrücken. Thema 4: Verbesserte Verfahren zur Messung transversaler Relaxationszeiten in Polymeren * Betreuer: Dr. Alexey Krushelnitsky, Prof. Kay Saalwächter Mit Hilfe relativ einfacher Methoden der Niederfeld-NMR ist es möglich, die Mikrophasenstruktur von vielen Polymermaterialien quantitativ erfassen. So kann man z.b. den Grad der Kristallinität von Polymeren oder, allgemeiner, das Verhältnis weicher und harter Anteile durch einfache Analyse der transversalen Relaxation von Protonen bestimmen. In dieser Arbeit geht es um die Optimierung von Methoden, den transversalen Relaxationszerfall relativ schnell und effizient zu messen. Dazu sollen verschiedene Pulssequenzen auf ihre Eignung zur Anwendung auf einem Niederfeldspektrometer getestet und mit Messungen am (verlässlicheren, aber schwieriger zu bedienenden) Hochfeldspekrometer verglichen werden. [Hintergrund: K. Bergmann et al., Colloid Polym. Sci. 262 (1984) 283] * besonders geeignet für Medizinphysiker ** die Betreuung in diesem Projekt erfolgt in Englischer Sprache
9 Die Fachgruppe NMR FGNMR im Mai 2016 Tiago Ferreira Cindy Jankowski Lukas Löser Pierre Seiboth Wurl Günter Hempel Ruth Bärenwald Anika Alexey Krushelnitsky Detlef Reichert Anton Mordvinkin Ricardo Kurz Horst Schneider Anya Naumova Yury Golitsyn Marion Lamm Matthias Roos Mareen Schäfer KS
10 BH7: die erweiterte Gruppe FGNMR/FGBio-Radtour im September 2015
Aktivitäten der Fachgruppe NMR am Institut für Physik: Kay Saalwächter, Günter Hempel, (Detlef Reichert)
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