Rastertunnelmikroskopie

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1 Inhaltsverzeichnis Rastertunnelmikroskopie Matthias Lütgens und Christoph Mahnke 30. November Einleitung 2 2 Grundlagen Der Tunneleekt Das Rastertunnelmikroskop Piezo-Aktuatoren Betriebsmodi des RTM Störeinüsse Kristallstrukturen Gold Graphit Versuchsdurchführung Aufgaben Herstellen der Tunnelspitzen Inbetriebnahme des Raster-Tunnel-Mikroskops Messung der Topographie der Goldoberäche Messung der Topographie und des Strombildes der HOPG-Oberäche Vorbereiten der Graphitoberäche Messen des Strombildes der HOPG-Oberäche Bearbeitung der Bilder und Messung von Gitterparametern Bildbearbeitung mittels Filter Auswertung der Topographie der Goldprobe Auswertung des Strombildes der HOPG-Probe Zusammenfassung und Fazit 15 1

2 1 Einleitung Mit dem Rastertunnelmikroskop ist es möglich die Oberächen von Leitern bis in den Sub-Nanometer-Bereich aufzulösen. Die Grundlage des Mikroskops bildet der Tunneleekt, der besagt, dass in einer quantenmechanischen Betrachtung Materiewelle durch Potentialbarrieren tunneln können schaten es die späteren Nobelpreisträger G. Binning und H. Rohrer den Prototyp eines Rastertunnelmikroskops zu entwickeln und zeigten damit, dass das Abrastern einer Oberäche im Abstand von wenigen Nanometern möglich ist. Das RTM ermöglicht es physikalische und chemische Eigenschaften von Flüssigkeiten und Festkörpern bis im Bereich der atomaren Struktur zu untersuchen. Da das RTM gut miniaturisierbar und relativ preiswert ist, ist es heute weit verbreitet, nicht zu letzt auch in der Wirtschaft. 2 Grundlagen 2.1 Der Tunneleekt Der Tunneleekt ist ein typisch quantenmechanisches Phänomen und basiert auf der Beschreibung eines Elektrons als Materiewelle. Gibt es zwischen zwei Raumbereichen eine Potentialbarriere, die höher ist als die Energie des Teilchens, so gibt es eine gewisse Wahrscheinlichkeit, dass das Teilchen durch diese Bariere tunneln kann. Ein klassisches Teilchen würde vollständig reektiert werden und könnte den Wall nur überwinden, wenn die Energie des Teilchens höher ist als der Potentialwall. In der theoretischen Beschreibung des Problems muss die quantenmechanische Bewegungsgleichung, die Schrödingergleichung gelöst werden. Da der Zeitanteil separiert werden kann, genügt es die stationäre Schrödingergleichung zu untersuchen. Es folgt die Aufteilung des Potentials ( 2 2 ) 2m x 2 + V (x) ϕ(x) = Eϕ(x) 0 x < a V (x) = V a < x < b 0 x > b und die Lösung der zeitfreien Schrödingergleichung mit den Ansatz Ae ik0x + Be ik 0x ϕ(x) = Ce ikx + De ikx Ge ik 0x x < a a < x < b x > b mit k 0 = 2mE/ und k = 2m(V E)/. Die Koezienten werden über die Stetigkeitsbedingungen von ϕ(x) und ϕ (x) an den Unstetigkeitsstellen des Potentials und aus der Normierungsbedingung bestimmt. Da das Betragsquadrat der Wellenfunktion als Aufenthaltswahrscheinlichkeit des Teilchens intepretiert werden kann, zeigt sich, dass es auch eine gewisse Wahrscheinlichkeit gibt, das Teilchen hinter dem Potentialwall anzutreen. Das Verhältnis T = A G 2 1 = (k 0/k + k/k 0 ) 2 sinh 2 (2kd) mit d = b a (Wallbreite) gibt dabei an, mit welcher Wahrscheinlichkeit eine von links einlaufende Welle durch den Wall gelangen kann. In der Realität treten jedoch normalerweise keine Kastenpotential auf. Durch Näherungsverfahren können aber auch dann Transmissionswahrscheinlickeiten berechnet werden. Jeder Potentialform gleich ist jedoch, dass die Transmissionwahrscheinlichkeit mit zunehmender Wallbreite abnimmt. 2

3 Abbildung 1: Tunneleekt beim Kastenpotential Der Tunneleekt ist nicht nur Grundlage des Rastertunnelmikroskopes, sondern er wird auch beispielsweise zur Erklärung des α Zerfalles herangezogen. Hier tunneln die positiven α Teilchen durch dass Potential der Elektronenwolke um den Kern. 2.2 Das Rastertunnelmikroskop Das Rastertunnelmikroskop nutzt die Abhängigkeit der Tunnelwahrscheinlichkeit der Elektronen vom Abstand (exponentieller Verlauf) einer Probe zu einen Sensor aus, um die Oberächenstruktur aufzulösen. Dabei wird eine metallische Spitze über ein leitendes oder halbleitendes Material gefahren und der Tunnelstrom in Abhängigkeit vom Abstand gemessen, wobei gilt (Φ mittelere Potentialwallhöhe) I T U T e 2q 2m 2 Φd. Das Vakuum zwischen Probe und Spitze bildet dabei die Potentialbarriere. Durch den starken Abfall der Tunnelwahrscheinlichkeit mit dem Abstand wird deutlich, dass nur die obersten Atome der Spitze an diesen Prozess beteiligt sind. Im Unterschied zur eindimensionalen sehr einfachen Betrachtungsweise ist jetzt das Potential auÿerhalb des Walles auf beiden Seiten nicht mehr gleich. Zum einen liegt dies an der anliegenden Spannung, die das Ferminiveaus der einen Seite absenkt und die der anderen erhöht, um einen Stromuss zu ermöglich und zum anderen handelt es sich im allgemeinen um verschiedene Materialien, deren Austrittsarbeit verschieden ist. Abbildung 2: (a) schematischer Potentialverlauf, (b) schematischer Aufbau eines RTM 3

4 Den Aufbau eines RTM zeigt die folgende Abbildung. Man sieht, dass zwischen Probe und Spitze eine Spannung angelegt ist. Der Tunnelstrom wird gemessen und über eine Regelungstechnik werden Steuersignale an Piezo-Aktuatoren übermittelt die die Bewegung der Spitze ermöglichen Piezo-Aktuatoren Für die Entwicklung eines Rastertunnelmikroskops ist es essentiell den Abstand zwischen Probe und Spitze, sowie die lateralen Bewegungen des Rasterns beherrschen zu können. Um Auösungen im atomaren Bereich erreichen zu können, müssen Abstandsänderungen kleiner m sicher einstellbar sein. Diese Feinsteuerung der Spitze wird durch piezoelektrische Aktuatoren realisiert. Insbesondere wird der sogenannte reziproke piezoelektrische Eekt genutzt. Dieser Eekt beschreibt die Deformation von Festkörpern beim Anlegen einer externen Spannung. Diese Deformation beruht auf Polarisationseigenschaften der Körper, die im allgemeinen aus mehreren Atomsorten bestehen. Die Atome richten sich aus und verschieben sich, so dass es zu makroskopischen Längenänderungen kommt. Abbildung 3: Piezo- Aktuatoren Es gibt eine Reihe von Bauformen von Piezoakumulatoren. Erwähnt sei hier nur zwei Bauarten. Zum ersten das einfachste Modell, bestehend aus drei Akumulatoren, angeordnet in einem Dreibein, wobei jeder Akumulator für eine Bewegungsänderung in einer Dimension steht. Zum anderen gibt es sogennannte Rohrscanner, eine röhrenförmige Anordnung von voneinander isoliereten Elektroden, die ein Bewegung in 3 Freiheitsgraden ermöglicht Betriebsmodi des RTM Wie bereits dargelegt, bildet sich zwischen leitender Probe und metallischer Spitze bei angelegter Spannung ein Tunnelstrom aus, der exponentiell abfallend vom Abstand abhängt. Dieser Fakt erlaubt zwei grundsätzliche Messmethoden. Zum einen gibt es den Modus konstanter Höhe (constant height, Strombild'). Hier wird der Abstand der Spitze zur Probe konstant gehalten und der sich ändernde Tunnelstrom gemessen. Durch den exponentiellen Zusammenhang zur Zustandsdichte können so Informationen zur Struktur des Materials gegeben werden. Bei sehr rauhen Oberächen kann es in diesem Modus jedoch leicht zum Kontakt von Probe und Spitze kommen, woraufhin die empndliche Spitze unbrauchbar wird. Kann man jedoch von einer zumindest atomar ebenen Oberäche ausgehen, ist dieses eine gute Möglichkeit eine schnelle Abbildung der Oberäche zuerhalten. Der andere oft genutzte Modus, ist der Modus konstanten Tunnelstromes (constant current, Topographie). Hier wird der Tunnelstrom durch Variation des Abstandes von Probe zu Spitze konstant gehalten und so ein regelrechtes Höhenprol der Probe erstellt. Dieses Scannen erfordert eine gröÿere Messzeit (Trägheitseekte der zu bewegenden Masse). Es können jedoch auch stärker strukturierte und rauhere Oberächen gerastert werden. 4

5 2.2.3 Störeinüsse Das Rastertunnelmikroskop ist sehr störanfällig. Als einer der Hauptstörfaktoren ist die Schwingungsanfälligkeit zu nennen (Gebäudeschwingungen durch Maschinen, Wind, sich bewegende Personen usw.). Besonders vertikale Schwingungen können leicht zu verfälschten Ergebnissen fürhen, da der Tunnelstrom so stark vom Abstand Spitze zur Probe abhängt. Um den Einuss externer Anregung von Schwingungen zu reduzieren, wird das Mikroskop freihängend an Gummibändern betrieben. Um akustischen Schwingungen entgegen zuwirken, ist das RTM mit verschieden dicken Metallplatten umgeben, zwischen denen ein elastischer Sto gebracht wurde. Auch reagiert das Mikroskop auf elektromagnetische Strahlung, so dass Quellen dieser, wenn möglich, zu entfernen sind (Licht, Handys, Notebooks). Als weitere Faktoren von Störungen ist der thermische Drift zu nennen. Durch die temperaturabhänige Ausdehnung der Materialien kann es zu thermischen Verschmieren kommen. 2.3 Kristallstrukturen Gold Gold kristalliert in einen kubisch dichtest gepackten Gitter. Da Gold metallisch leitend ist, muss davon ausgegangen werden, dass eine Art Elektronengas über das gesamte Material verteilt vorhanden ist. Da somit die Elektronendichte an den Atomrümpfen nicht sonderlich herrausragt, wird nicht erwartet atomare Strukturen zu erkennen. Allerdings kann die Oberächenbeschaenheit untersucht werden Graphit Die Kohlenstoatome im Graphitkristall bilden eine sogenannte hexagonal dichteste Kugelpackung. Das bedeutet, es existieren parallele Ebenen von Atome, die in planare Sechsringe angeornet sind. Für die hcp- Struktur sind verschiedene Stapelfolgen denkbar. Ordnet man die erste Schicht (Schicht A) in Form eines Sechsecks an, so gibt es für die darauf folgende Schicht die Möglichkeit sich, um die Hälfte einer Flächendiagonalen verschoben, anzuordnen (Schicht B). Die dritte Schicht (Schicht C) kann nun genau senkrecht unter der Schicht A platziert werden, oder wiederrum verschoben. Es gibt also die Varianten A-B-A-B-... und A-B-C-A-... Graphit gehört zur ersten Variante (AB Stapelfolge). Die folgende Abbildung zeigt die Struktur schematisch. Abbildung 4: (a) räumliche Graphitstruktur, (b) schematische Draufsicht Aus dieser Struktur ergeben sich einige bemerkenswerte Aspekte. Zum einen enthält nur jedes zweite Atom der obersten Schicht einen direkten Nachbarn in der darunter liegende Schicht. Demnach gibt es auch Atome 5

6 der zweiten Schicht, die keinen direkten Nachbarn in der obersten Schicht haben. Dieses hat zur Folge, dass es bei der Abrasterung das Sechseck aus drei unterschiedlichen Helligkeiten bestehen wird. Der Grund liegt in der unterschiedlichen Elektronenverteilung. Nukleonen die einen direkten Nachbarn unter sich haben (im folgenden α Teilchen genannt), werden die Elektronenwolke weiter oben um sich haben und hell erscheinen, die Elektronen der Atome, die keinen direkten Nachbarn haben werden sich symmetrisch um den Kern verteilen (β- Teilchen), und Stellen an denen kein Atom an der Oberäche ist, werden dunkel erscheinen, da nur sehr wenige Elektronen vorhanden sein werden. 3 Versuchsdurchführung 3.1 Aufgaben Herstellen einer Tunnerspitze Inbetriebnahme des Raster-Tunnel-Mikroskops Messung der Topograhie einer strukturierten Goldoberäche Ermittlung der Strukturparameter Messung der Topographie und des Strombildes einer HOPG-Oberäche Bestimmung der Atomabstände 3.2 Herstellen der Tunnelspitzen Die Spitzenherstellung wird durch chemisches Ätzen realisiert. Durch das folgende Verfahren ist es möglich eine feine Spitze herzustellen mit den geforderten wenigen Atomen an der Oberäche der Spitze. Für die Spitze wird ein Wolframdraht der Dicke 0, 5 mm genutzt. Nachdem ein Stück, in etwa 2 bis 3 cm, von der Drahtspindel abgeschnitte wurde, wurde das Ende in eine Haltevorrichtung (Mikrometerschraube) eingespannt. Als Elektrolyt zum chemsischen Ätzen wird KOH genutzt. Das Ende des dünnen Drahtes wird in das KOH-Bad getaucht und nun ein Strom von ca. 12,5µA durch das Elektrolyt geleitet. An der Grenzäche KOH zu Luft ndet der Ätzprozess statt. Der Draht verdünnt sich und nach einer Weile reiÿt das untere Ende des Drahtes unter dem Einuÿ des Eigengewichtes ab. Zum Schluss wird die Spitze in H 2 O und Ethanol getunkt, um sie zu reinigen. Ob die Spitze die geforderten Eigenschaften für das Rastertunnelmikroskop besitzt, kann allerdings erst direkt beim rastern gesehen werden. Zur Sicherheit wurden gleich mehrer Spitzen angefertigt. 3.3 Inbetriebnahme des Raster-Tunnel-Mikroskops Nach der Herstellung der Spitzen erfolgte die Inbetriebnahme des RTM. Das eigentlich Mikroskop war an einer Metallplatte, die an dehnbaren Seilen befestigt war, aufgehängt. Zur weiteren Abschirmung gegen akustische Schwingungen, war das Mikroskop in einen Kasten untergebracht, der im Innern Elemtente zur Schwingungsdämmung enthielt (unterschiedliche dicke Metallplatten, getrennt mit elastischen Material). Der Kasten ist über ein Datenkabel an die Messelektronik gekoppelt, die im Grunde den Tunnelstrom in Signale für die Piezo-Akulatoren umwandelt. Die Messelektrononik wiederum ist mit einen Computer zur Datenaufnahme und Verarbeitung verbunden. 6

7 Abbildung 5: Skizze des Mikroskops An der Vorderseite des Kasten gibt es eine Vertiefung in der Spitze und Probe platziert werden. Als erstes erfolgt das Einsetzen der Spitze. Die Spitze muss in den Spitzenhalter eingesetzt werden. Dieser ist nur über einen Magneten an die Piezo-Aktuatoren gekoppelt, und daher leicht aus der Messapperatur zu entfernen. Nachdem die Spitze in den Halter platziert und mittels einer Imbusschraube arrettiert ist, wurde der Spitzenhalter wieder in das RTM gesetzt. Nun wird die Probe (Gold oder Graphit) auf einen magnetischen Probenhalter platziert, der dann unter die Spitze im RTM gestellt wird. Auch hier sorgt ein Magnet dafür, dass die Probe nicht mehr verrutscht. Nachdem Spitze und Probe an den richtigen Platz sind, erfolgt die Annäherung. Zu erst erfolgt die manuelle Grobannäherung. Hierzu wird die Spitze und Probe in einen Mikroskop beobachtet und während dessen die Probe durch Drehen einer Feintriebschraube an die Spitze angenähert wird. Anschlieÿend erfolgt die maschinelle Annäherung. Es wurde anfänglich eine Tunnelspannung von 1V und ein Referenztunnelstrom von 2nA an der Messelektronik eingestellt. Während nun maschinell angenähert wurde, wird der wirkliche Tunnelstrom beobachtet. Er sollte nach erfolgreichen Annähern nicht zu stark schwanken und nur wenig vom der Referenzstrom abweichen. Am Computer wird das Messprogramm gestartet. Im Menüpunkt Congure werden die Messparameter variiert. Unter anderm kann hier eingestellt werden: der Messbereich, der Referenztunnelstrom, die Tunnelspannung, die Pause zwischen den Messungen, die Vergröÿerung und in welchen Modus (Strombild oder Topographie) gemessen wird. An der Messelektronik gibt es ebenfalls Regelknöpfe für die Zeitkonstante, für die Verstärkung und einen Frequenzlter. Auch hier wird je nach Modus variiert werden. 3.4 Messung der Topographie der Goldoberäche Eine präparierte Goldoberäche wird untersucht. Dabei sollen Auösungen am Rande eines optischen Mikroskops erreicht werden. Vorweg ist anzumerken, dass die Goldprobe schon mit bloÿem Auge ziemlich rampuniert aussah. Auf der Goldoberäche sind maschinell Ritzen im Abstand von 278 ± 10nm aufgebracht (Herstellerdaten). Nachdem Goldprobe und Spitze in das Mikroskop eingebracht sind, beginnt die Messung im Topographie Modus. Die Zeitkonstante wird auf niedrig, die Verstärkung auf hoch gestellt. Der Frequenzlter steht auf ca. 80% des maximalen Ausschlages. Die Tunnelspannung bleibt fest bei 1V eingestellt, der Referenztunnelstrom bei 2nA. Die Messung erfolgt über einen Bereich von x 20000Å. Unter Variation der Messgeschwindigkeit (Pausen zwischen den Messungen) werden Bilder aufgenommen. Ist kein verwertbares Bild zu sehen, jedoch an einem Rand des Bildes eine verwertbare Stelle zuerkennen, so wird an der Messelektronik der Messbereich verschoben. Hierzu wird vorher der Abstand Spitze zu Probe vergröÿert, und dann am x und y Schieber der Messbereich verstellt. Anschlieÿend erfolgt der erneute Versuch einer Messung. Ist trotzdem kein brauchbares Bild zu erreichen, wird die gesamte Goldprobe verschoben und/oder die Spitze gewechselt. Erreicht man ein brauchbares Bild, so wird dieses abgespeichert. 7

8 3.5 Messung der Topographie und des Strombildes der HOPG-Oberäche Vorbereiten der Graphitoberäche Die Graphitoberäche wurde vor der Messung präpariert. Da die einzelnen Schichtlagen nur schwach gebunden sind, kann mittels aufkleben eines Stückchens Tesalmes und anschlieÿendes vorsichtiges Abziehen eine neue glatte Oberäche hergestellt werden. Kleine Unebenheiten können noch mittels einer Pinzette vorsichtig abgezogen werden. Nach der Präparation der Oberäche wird die Graphitprobe in das Mikroskop eingesetzt, wie weiter oben beschrieben Messen des Strombildes der HOPG-Oberäche Für die Aufnahme des Strombildes wird an der Messelektronik die Zeitkonstante hoch, die Verstärkung niedrig und der Freuquenzlter auf ca. 80% eingestellt. Es werden nun Flächen von 20 x 20Å, 30 x 30Å und 40 x 40Å bei möglichst groÿer Auösung aufgenommen. Die Tunnelspannung wird reduziert auf ca. 0,1 V und leicht um diesen Wert variiert. Ebenfalls die Pausen während der Messungen werden variiert. Ist eine Aufnahme gelungen, so wird sie gespeichert zur späteren Bearbeitung. Ergibt sich nach Variation der Messparameter kein besseres Bild, so wird, nachdem die Spitze wieder von der Probe entfernt wurde, die Probe etwas verschoben um einen anderen Bereich zu messen. Führt auch dies zu keinen besseren Ergebnis, so wird die Spitze ausgetauscht. 4 Bearbeitung der Bilder und Messung von Gitterparametern 4.1 Bildbearbeitung mittels Filter Für die Aufbereitung und Auswertung der Bilder stehen eine ganze Reihe von Filtern und Methoden zur Verfügung. Ich möchte nur die wichtigsten aufzählen. Der erste Filter der immer angewendet wurde, war ein Filter der die im allgemeinen schiefe Ebene der Aufnahme, und daraus resultierende Abweichungen herrausrechnet. Anschlieÿend wurde ein Mittellter eingesetzt, der die Bilder weicher zeichnet. Dann kann eine FFT (fast fourier transformation) durchgeführt werden, welche die spektrale Verteilung wiedergibt. Mittels eines Low Pass Filters können nun zu hohe Freuquenzen weggeschnitten werden. Anschlieÿend erfolgte die Rücktransformation. Die letzte Option, die oft eingesetzt worden ist, erhöhte den Kontrast. Um die Bilder auszuwerten, wurde der Menüpunkt Cross Section genutzt. Hierbei wurde eine Linie in das Bild gelegt und anschlieÿend ein Höheprol wiedergegeben. Aus diesen Höhenprol können nun Gitterabstände oder aufgebrachte Konturen der Oberäche vermessen werden. Zur räumlichen Anschauung der Oberäche ist ein Menüpunkt gegeben, der ein 3d - Bild der Oberäche liefert. Wobei das Höhenprol ein Maÿ für die Elektronendichte ist. 4.2 Auswertung der Topographie der Goldprobe Es gelang uns nur eine zur Auswertung relevante Aufnahme der Goldprobe. Die folgende Abbildungen zeigt, das aufgenommene Bild nach der Bearbeitung. 8

9 Abbildung 6: Abbildung der Goldprobe Entlang verschiedener Linien, senkrecht zu den sichtbaren maschinell aufgebrachten Linien, werden Höhenprole erstellt und diese anschlieÿend ausgewertet. 9

10 Abbildung 7: beispielhaftes Höhenprol Mit dem Programm Paint wurden die Peakabstände bestimmt. Dazu wurde der Peak des ersten Minimas und der Peak des letzten Minimas aufgenommen, die Dierenz gebildet und durch die Anzahl der sich dazwischen bendenen Peaks geteilt. Damit ergeben sich die Peakabstände in Pixel. Für den Umrechnungsfaktor wird die Skale in x-richtung vermessen. Es ergeben sich die folgenden Werte, wobei x 1.Peak der Ort des ersten Peaks, x letz.p. der Wert des letzten Peaks, x P = (x letzterpeak x 1.Peak )/n der Peakabstand in Pixeln, l Skale die Länge der Skale, k kal. der Umrechnungsfaktor der Skale von Pixel zu Angström, und d Gold der Peakabstand in Å bedeuten. Der Kalibrierungsfaktor ergibt sich aus k kal. = l Skale 440 da die Skale immer eine Länge von 440 Pixeln hat. x 1.Peak x letz.p. Anzahl n x P l Skale k kal. = l Skale d= k 440 kal. x p / Pixel / Pixel Peaks / Pixel /Å in Å/Pixel /Å , ,4 34, , , ,8 28, , , ,3 20, , , ,1 21, , , ,3 23, , , ,6 20, ,72 Mittelwert d Gold 2486,31 s d 85,26 Tabelle 1: Messwerte zur Struktur der Goldprobe 10

11 Es ergibt sich ein zufälliger Fehler von d z = τ s d 85, 26Å = 2, 571 = 89, n 49Å d z = 3, 4% 6 d Gold Zusätzlich gibt es noch einen systematischen Fehler der aus Fehlerfortpanzung hervorgeht. Hierbei geht vorallem der systematische Fehler des Rasterns ein. Da wir auch nur ein Bild zur Auswertung zur Verfügung haben, nehmen wir einen Gröÿtfehler für die Linienabstände von x P von 10% an. Zusätzlich muss noch ein Fehler bezüglich des Umrechnungsfaktors k kal. angenommen werden, den wir mit 1% abschätzen. Damit ergibt sich durch Fehlerfortpanzung d syst. = d x P u x P + d k kal. Die Gleichung zeigt, dass sich die relativen Fehler einfach addieren: Damit ergibt sich ein Gesamtfehler von u k kal. = k kal. u xp + x P u kkal. d syst. d Gold = 10% + 1% = 11% u dgold = 359Å Damit lässt sich das Ergebnis angeben für de Abstand der aufgebrachten Linien d Gold = (2500 ± 400)Å Prinzipiell ist durch die Aufnahme des Topographiebildes auch die Tiefenbestimmung der Rillen möglich, in dem man Peak to Peak Messungen entlang der y-achse in den Prolbildern macht und dann analog durch Umrechnung die Tiefen ermittelt. Da die Höhen allerdings so sehr schwanken, ist in unserem Fall keine Höhenbestimmung möglich. 4.3 Auswertung des Strombildes der HOPG-Probe Bei der Auswertung der HOPG - Probe wird nun ähnlich verfahren. Es wird nun atomare Auösung erreicht, was ermöglicht, Messungen von Atomstrukturparametern durch zuführen. Es gelangen uns zwei verwertbare Aufnahmen der Strombilder zu speichern (40 x 40 Å), um die α α Atomabstände zu bestimmen. Das sind die Abstände der Atome, die einen direkten Nachbarn in der unteren Schicht (helle Flächen) oder keinen in der oberen Schicht (dunkle Flächen) haben. Die folgenden beiden Abbildungen wurden zur Auswertung herangezogen. 11

12 Abbildung 8: Abbildung der HOPG - Operäche (40x40Å) Um die erwähnten α α Atomabstände zu bestimmen, wurden entlang der Linien (siehe Abbildung) Höhenprole aufgenommen. Ein beispielhaftes Prol zeigt die folgende Abbildung. Abbildung 9: Höhenprol (Strombild) Die Auswertung erfolgt anlog wie bei der Goldoberäche, so dass auch die Gröÿen in der folgenden Werte- 12

13 tabelle analog wie im Abschnitt 4.2 zu verstehen sind. Es wurden jeweils sechs Höhenprole aus den beiden Bilder entnommen. x 1.Peak x letz.p. Anzahl n x P l Skale k kal. = l Skale d= k 440 kal. x p / Pixel / Pixel Peaks / Pixel /Å in Å/Pixel /Å ,70 26,6 0, , ,90 25,9 0, , ,80 27,5 0, , ,00 24,6 0, , ,64 24,9 0, , ,56 20,5 0, , ,42 33,9 0, , ,22 26,1 0, , ,27 30,1 0, , ,40 29,4 0, , ,55 33,3 0, , ,27 31,8 0, ,69380 Mittelwert d α α 2,41312 s dα α 0,26400 Tabelle 2: Messwerte zur Struktur der Goldprobe Auch hier setzt sich der Fehler aus zufälligen und systematischen Fehler zusammen. Der systematische Fehler ergibt sich aus analoger Betrachtung wie bei der Goldprobe mit gleichen Annahmen zu 11%. Der zufällige Fehler errechnet sich aus so dass sich der Gesamtfehler ergibt zu: d z = τ sd n α α 0, = 2, 201 = 0, 237Å 12 u dα α = d z + d syst. = 0, 502Å Damit lässt sich das Ergebnis der α α Atomabstände angeben zu d α α = (2, 4 ± 0, 5)Å Weiterhin kann man bei genauerer Auösung auch versuchen die Abstände der Atome mit unteren Nachbarn (β-atome, hell dargestellt) zu Atomen ohne unteren Nachbarn (α-atome, grau), und die Abstände zwischen α Atomen und den Löchern zubestimmen. Hierzu wird versucht Bilder der Gröÿe 20 x 20Å aufzunehemen. Es gelang uns eine Aufnahme, die nach Bearbeitung wie folgt ergab. 13

14 Abbildung 10: HOPG - Oberäche (20 x 20 Å) Entlang der eingezeichneten Linien haben wir Höhenprole aufgenommen. Es ergab sich beispielhaft folgende Abbildung. 14

15 Abbildung 11: Höhenprol der Graphitstruktur In der Abbildung erkennt man unterschiedliche Bereiche. Der Bereich A steht für die Atome mit direkten unteren Nachbarn, der Bereich B für Atome der obersten Schicht ohne direkten Nachbarn in der unteren Schicht und der Bereich C für Atome aus der unteren Schicht, die keinen direkten oberen Nachbarn haben. Obwohl man die Struktur erkennen kann, erscheint es uns nicht möglich die Abstände mit Zahlenwerten zu belegen, da die Abstände in der Abbildung augenscheinlich sehr variieren und die anderen aufgenommenen Bilder keine Verwertung erlauben. Trotzdem ist es möglich den α - β Abstand aus den gemessenen α α Abstand zu bestimmen. Es ist bekannt das die Graphitstruktur ein Sechseck darstellt. Damit lässt sich über die Geometrie der Abstand berechnen. d α β = d α α 2 cos θ mit θ = 30 ergibt es den Abstand d α β = d α α = 1, 4Å 2 cos θ 1 Der Fehler ist einfach der Fehler für u dα α multipliziert mit dem Vorfaktor 2 cos θ. 5 Zusammenfassung und Fazit Die Arbeitsweise eines Rastertunnelmikroskopes konnte erfolgreich gezeigt werden und damit Strukturen am Rande des optisch auösbaren Bereiches (ca. 250 nm) und in atomaren Gröÿenordnungen aufgezeigt werden. Dabei wurden zwei Oberächen untersucht. Zum einen wurden Strukturen (Abstände von eingebrachten Linien) auf einer Goldoberäche vermessen mit dem Ergebnis d Gold = (2500 ± 400)Å = 2500(1 ± 16%)Å. Laut Herstellerangaben beträgt der Abstand (278 ± 10)nm. Damit bendet sich der Abstand in unseren Fehlergrenzen und kann im Rahmen unserer Genauigkeit reproduziert werden. Es ist jedoch anzumerken, 15

16 dass die Goldoberäche sich in einen sehr schlechten Zustand befand und uns nur eine geeignete Aufzeichnung eines Bildes gelang. Anschlieÿend wurde eine Graphitoberäche vermessen. Es sind deutlich atomare Strukturen erkennbar. Allerdings konnte nur der Abstand der α α Atome bestimmt werden (Atome mit unteren Nachbarn). Es ergab sich d α α = (2, 4 ± 0, 5)Å = 2, 4(1 ± 21%)Å. Hier gilt 2,456Å als akzeptierte Gröÿe. Die Abweichung ist insignikant. Andere Strukturparameter konnten experimentell nicht bestimmt werden. Jedoch ist die Struktur in so weit zu erkennen, dass es drei Atome mit unterschiedlichen Elektronenverteilungen gibt. Unter der Annahme das Grpahit die typische Sechseckstruktur besitzt lieÿ sich der Abstand d α β berechnen zu d α β = (1, 4 ± 0, 3)Å = 1, 4(1 ± 21%)Å. Damit liegt der akzeptierte Wert von 1, 42Å in den (sehr hohen) Fehlergrenzen. Die Fehler des Messwerte sind sehr groÿ und ohne weiteres auch nicht einfach zureduzieren, da das RTM einen sehr groÿen Fehler verursacht und der Aufbau an sich sich im Praktikum nicht verbessern lässt. Zum Schluss zeigt die letzte Abbildung die beiden untersuchten Oberächen in einer anschaulichen drei dimensionalen Ansicht 16

17 Abbildung 12: 3D - Darstellung der untersuchten Oberächen 17