Härte-und E-Modulbestimmung an Beschichtungen im Mikro/Nanobereich

Transkript

1 Prüfen mit Verstand Härte-und E-Modulbestimmung an Beschichtungen im Mikro/Nanobereich Dr. Erhard Reimann, Zwick

2 Agenda Einführung und Überblick Anwendungsbeispiele Zusammenfassung Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 2

3 Einführung: Nanoindenter Was ist mit Nanoindentationoder Nanoindentergemeint? Norm ISO unterscheidet Makrobereich für Kräfte 2) N und Eindringtiefen größer 6 µm Mikrobereich für Kräfte kleiner 2 N und Nanobereich für Eindringtiefen kleiner 0,2 µm ) und beinhaltet die Bestimmung der Härte und anderer Werkstoffparameter Instrumentierte Eindringprüfung bei der die Prüfkraft und die Eindringtiefe kontinuierlich gemessen werden; die Wegauflösung ist im Nanometer-Bereich Hintergrund: Die Dimension eines Eindrucks ist zu klein für eine optische Vermessung Vickers-Indenter: Diagonallänge d 7 * Tiefe Mindest-Diagonallänge für optische Messung: 20µm Mindesttiefe etwa 3µm Mit 1/10-tel Regel: dünnste messbare Schicht: 30µm Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 3

4 Stand der Technik Nanoindentation: Stand der Technik 10 Load (mn) 8 6 Bestimmung von Härte und E-Modul 4 Anwendung von Kräften senkrecht zur Oberfläche 2 Prüfkörper aus Diamant Displacement (µm) Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 4

5 Stand der Technik Nanoindentation: IS Norm und Auswertung 50 Normal load-displacement curve Fused Silica S=(dF/dh) hmax Gemessene Tiefe Kontakttiefe h C = h max ε F S 40 Fit range of unloading curve Kontaktfläche A C = f(h C ) 24.5 h 2 C Force (mn) Härte Reduzierter E-Modul H= E r = F A C π 2 S A C h 0 h 0.5 h Depth (µm) max C h S Summe von Indenter-(i) und Proben-(s) Beitrag 1 1 i 1 = ν + ν E E E r i 2 2 S S Die gemessenen Werte von Kraft F, Tiefe h und Entlastungs-Steife S werden für die Berechnung von Härte H und E-Modul E genutzt. Die Kontaktfläche A c wird aus der Eindrucktiefe berechnet. Das erfordert ein Modell. Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 5

6 Einführung: Dünnschichtdicken Die Dicke von Dünnschichten liegt zwischen 10nm und 30µm. Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 6

7 Beanspruchung in 4 Freiheitsgraden Der Universelle Nanomechanische Tester von Zwick kann die Probe in 4 Freiheitsgraden gleichzeitig beanspruchen. Zwick Roell Nanotester Standard Nanoindenter 4 Freiheitsgrade: - Normale Kraft-Verschiebungs-Kurve - Laterale Kraft-Verschiebungs-Kurve - Vibration normal (Dynamic) - Vibration lateral (Dynamic) 1 Freiheitsgrad: - Normale Kraft-Verschiebungs-Kurve Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 7

8 ZHN: 2 Messköpfe Das ZHN kannmitzweimessköpfenausgestattetwerden: Normal Force Unit und Lateral Force Unit Normalkrafteinheit (NFU) Optik Lateralkrafteinheit (LFU) Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 8

9 Härteprüfer Das ZHN für vollautomatische Eindringprüfungen (ISO 14577) und die mechanische Charakterisierung von Beschichtungen imnano-und Mikrobereichbiszu2 N. Größtmöglicher Anwendungsbereich durch modularen Aufbau von Messköpfen, Probenhaltern und anderen Werkzeugen (z.b. AFM) Leichter Nachweis externer Kräfte (z.b. Adhäsionskräfte) und wahre Kraft-als auch Wegsteuerung möglich, da Krafterzeugung und Kraftmessung völlig unabhängig voneinander sind ZweiterMesskopfin lateralerrichtungfürscratch-, Verschleiß-, Ermüdungs-sowietribologischePrüfungenermöglicht4 Freiheitsgrade anstelle eines bei einem Standard-Nanoindententer Die intuitive Software InspectorXverwendet ausgefeilte Algorithmen u.a. zur Bestimmung der Indenter-Flächenfunktion Die Querkraft-Einheit Lateral Force Unit : Normale Kraft-Weg-Kurve(Standard+ZHN) Laterale Kraft-Weg-Kurve(ZHN) Vibration normal (Dynamisch)(ZHN) Vibration lateral (Dynamisch)(ZHN) Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 9

10 Universeller Nanomechanischer Tester ZHN Mit dem Probenheizer für den Nanomechanischen Tester können Prüfungen bei Temperaturen bis 400 C abgedeckt werden. Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 10

11 ZHN/SEM Das ZHN/SEM ist für die Integration in einem Rasterelektronenmikroskop (englisch SEM) zugeschnitten. ZHN0,2/SEM für Einsatz in Rasterelektronenmikroskop(englisch scanning electron microscope SEM) Xy-Tischsystem für SEM Rotationstisch für SEM Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 11

12 Agenda Einführung und Überblick Anwendungsbeispiele Zusammenfassung Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 12

13 Vom Nano-bis Makrobereich Mit dem Nanomechanischen Tester ZHN und der ZHU/zwicki können wir ein geschlossenes Portfolio vom Nano-bis Makrobereich mit breitem Anwendungsbereich anbieten. Beanspruchung: statisch, zyklisch, dynamisch Eindringprüfung für Härte- und E-Modul + Tribologie, Scratch, Rauheit, Verschleiß, ) Bereich: Tiefe < 0,2 µm oder Kraft < 2 N Beanspruchung: statisch, zyklisch Eindringprüfung für Härte- und E-Modul + klassische Härteprüfverfahren (HR, HV, HB, )) Bereich: 2 ) 2500N, größer 6 µm (Tiefe) Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 13

14 Anwendungsbeispiel Die Lebensdauer und das Reibverhalten von DLC beschichteten Bauteilenwurdenoptimiert. Schlepphebel (CrN +DLC beschichtet) Kettenbolzen (DLC beschichtet) Kolbenbolzen (DLC beschichtet) Hinweis: DLC (Diamond Like Carbon) oder diamantähnlicher Kohlenstoff. Beispiel: Automobilindustrie Kundenprodukt: Kolbenbolzen (links), Schlepphebel (Mitte) Gelenkbolzen für Ketten (rechts) Aufgabe: Verbesserung von Reibung und Lebensdauer Einsatz in: Entwicklung, Fehleranalyse & Qualitätskontrolle Prüfsystem: Nanoindenter ZHN Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 14

15 Anwendungsbeispiel Die Lebensdauer und das Reibverhalten von DLC beschichteten Bauteilen wurden optimiert(ii) Einspritznadel von Dieselmotoren (DLC beschichtet) Anwendung bei Automobil Zulieferern Links: 3D-Abbildung Nadelspitze mit integriertem Weißlichtinterferometer Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 15

16 Typical application Mit dem Mikro Scratch Test (Ritzprüfung) wird die Adhäsion der Beschichtung geprüft 0,30 0,0 Friction coefficient 0,20 0,10 1,0 2,0 Normal Displacement (µm) 0,00 5 First surface scan Friction coefficient Depth under load Residual depth after unloading Lateral Displacement (µm) Dunkel: DLC Beschichtung; Hell: Versagender Beschichtung, sichtbar ist der Stahl Grundwerkstoff mit Ritz Beispiel für Mikro Scratch Tests auf einem 2 µm DLC beschichtetem Stahlwerkstoff Die rote Kurve ist die Eindringtiefe unter Last während der Ritzprüfung; die Schichtablösung ist erkennbar am senkrechten Kraftabfall bei 30 µm lateraler Verschiebung Die schwarze Kurve ist der Reibungskoeffizient mit Minimum bei 30 µm lateraler Verschiebung(beiSchichtablösung) und Anstiegdes Reibungskoeffizientenauf Stahl Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 16

17 Anwendungsbeispiel Kritische Kraft für Fehler: links: 970mN rechts: 650mN 3D Profile Quarzglas Stahl Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 17

18 Anwendungsbeispiel Die Verschleiß- und Verbindungsschicht eines Bauteils wurde imquerschliffdurchhärtemessungüberprüft. Schichtdicke 10 µm Beispiel: Metallverarbeitende Industrie Kundenprodukt: Bauteil mit Verschleißschicht von µm Aufgabe: Messung der Härteprofil in der Verschleiß- und Verbindungsschicht (geprüft im Querschliff) Einsatz in: Entwicklung, Qualitätskontrolle Prüfsystem: Nanoindenter ZHN Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 18

19 Anwendungsbeispiel Das Härteverteilung eines Schneidedrahtes zur Herstellung von SiliciumwaferwurdeimQuerschliffgeprüft. 100)150 µm Beispiel: Metall-/Elektroindustrie (Photovoltaik/Mikroelektronik) Kundenprodukt: Diamant-Schneidedraht (Ø µm) zur Herstellung von Siliciumwafern Aufgabe: Messung des Härteprofil (quer, Umfang) im Schneidedraht (geprüft im Querschliff) Einsatz in: Entwicklung, Qualitätskontrolle Prüfsystem: Nanoindenter ZHN Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 19

20 Anwendungsbeispiel Die Leiterbahnen von Platinen wurden durch Härte- und E- Modulmessungoptimiert. 10 µm Beispiel: Elektroindustrie Kundenprodukt: Mikroelektronik, Integrierte Schaltkreise, Platinen Aufgabe: Fehleranalyse Einsatz in: Entwicklung, Qualitätskontrolle Prüfsystem: Nanoindenter ZHN Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 20

21 Anwendungsbeispiel Die BeschichtungeneinesDichtringswurdedurchHärte-und E-Modulmessungenoptimiert. Beispiel: Maschinenbau Kundenprodukt: DLC beschichteter Dichtring Aufgabe: Schichtoptimierung (Haftung, Lebensdauer) Einsatz in: Entwicklung Prüfsystem: Nanoindenter ZHN Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 21

22 Anwendungsbeispiel Die Beschichtungvon Bügeleisen-Plattenwurdeoptimiert. Beispiel: Konsumgüterindustrie Kundenprodukt: Bügeleisen Aufgabe: Optimierung der Beschichtung der Heizplatte Einsatz in: Entwicklung Prüfsystem: Nanoindenter ZHN Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 22

23 Anwendungsbeispiel Die Haftfestigkeit von Fasern in der Matrix von Composite- Werkstoffen wurde durch Push-out Versuche bestimmt. Quelle: Dr. Müller, UNI Augsburg Beispiel: Composites Aufgabe: Untersuchung der Haftfestigkeit von Fasern im Matrixverbund Einsatz in: Forschung Prüfsystem: Nanoindenter ZHN Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 23

24 Agenda Einführung und Überblick Anwendungsbeispiele Zusammenfassung Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 24

25 Zusammenfassung Mit dem NanoindenterZHN können wir die Haftfestigkeit und den Verschleiß von Beschichtungen und Schichtsystemen über die instrumentierte Eindringprüfung vornehmen. Anwendung: Prüfung von Schichten & Beschichtungen von wenigen µm Dicke Zielgruppe: Universitäten/Institute, Automotive, Metall-& Elektroindustrie, Energietechnik Zulieferer von Motorenkomponenten, Turbinen und Triebwerken Hersteller vom Metallbearbeitungswerkzeugen Hersteller von CVD & PVD Anlagen für Dünnschicht-& Verschleißschutzbeschichtung Typische Kundenprodukte: Kolben, Pleuel, Ventil, Turbinenschaufeln, Wendeschneidplatten, Diamant-Schneidedraht für Siliciumscheiben Platinen, Leiterbahnen, Elektronikkarten, Brillengläser, Mikrobauteile Einsatz im Labor zur F & E, Qualitätskontrolle, Fehleranalyse Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 25