Einfluss eines atmosphärischen Plasmajet auf die Benetzbarkeit von Zahnschmelz A. Lehmann*, A. Rueppell*, S. Rupf**, M. Hannig**, A. Schindler* * e.v. Leipzig ** Klinik für Zahnerhaltung, Parodontologie und Präventive Zahnheilkunde Universitätsklinikum des Saarlandes, Homburg 1
Motivation Hintergrund: Interaktionszone Zahn-Füllung ist limitierender Faktor für Therapieerfolg Amphiphiler Schmelz und hydrophiles Dentin vs. hydrophobes Füllungsmaterial Probleme hauptsächlich im Dentin Techniksensitives Verfahren Ziel: Untersuchungen von Veränderungen in der Interaktionszone zwischen Zahnhartsubstanz und Füllungsmaterial nach Plasmajet-Behandlung Plasmajet-Behandlung als Zwischenschritt zur Verbesserung des Haftverbundes bei zahnmedizinischer Füllungstherapie 2
Inhalt Methode Füllungslegung Versuchsreihen: - Optische Vermessung (Rauheitsmessung) - Kontaktwinkelmessung (Benetzung) -XPS Experimenteller Aufbau der Plasmaanlage Ergebnisse Zusammenfassung Diskussion Ausblick 3
Methode Füllungslegung Schema Kavität: REM: 1. Zahnhartsubstanz Ca 3 (PO 4 ) 3 (OH) mit Schmierschicht (1 2 µm) 2. 37,5 % H 3 PO 4 -Gel-Ätzung (30 s) (+20 s H 2 O-Spülung) Schmierschichtentfernung und Schaffung mechanischer Retention 10 µm 3. Plasma-Bestrahlung Erhöhung der Oberflächenbenetzbarkeit 4. 3. Primer + Adhäsiv Schaffung hydrophober Oberflächen 4. 5. Kompositfüllung 10 µm 10 µm Komposit Komposit H 3 PO 4 -Ätz-Gel: Fa. Kerr; Adhäsiv: Optibond FL; Füllwerkstoff: Herculite XRV 4
Versuchsreihen Referenz Polierter Schmelz (Rinderzahn und Humaner Zahn) H 3 PO 4 H 2 O Plasma Rauheit Kontaktwinkel XPS H 3 PO 4 H 2 O Plasma 5
Experimenteller Aufbau Plasmajet Zahnprobe Plasmaquelle auf 3-Achsen Bewegungssystem z y x MFCs Scan-Parameter: Arbeitsabstand Scangeschw. Zeilenabstand 2 mm 5,5 mm/s 0,1 mm 2,45 GHz- Mikrowellen- Pulsgenerator He He O 2 N 2 Plasmajet-Parameter: Mikrowelle (gepulst) 2,45 GHz P Mittel 2 W P Peak 250 W Pulsweite 5 µs He 3525 sccm Luftdiffusion (N 2,O 2, H 2 O) Luftdiffusion (N 2,O 2, H 2 O) Thermografie (dynamisch): IR-Kamera 160 x 120 Pixel Frame-Rate 100 Hz Max. OF-Temp. 23,5 C IR-Pyrometrie 10 mm 6
Ergebnisse Rauheit am Rinderzahn 20 µm 1 µm 1 µm 10 µm Geätzt 10 µm Geätzt + Plasma Ra [µm] 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 Unbehandelt nur Plasma Geätzt Geätzt + Plasma Keine Rauheitsänderungen durch Plasmabestrahlung auf polierter Oberfläche messbar Schmelz zeigt starke Rauheitsveränderungen nach der Ätzung mit 37,5 %igem H 3 PO 4 - Gel (Schaffung mechanischer Retentionen für Kompositfüllungen) 7
Ergebnisse Benetzung am Rinderzahn Unbehandelt nur Plasma Geätzt Geätzt + Plasma Kontaktwinkel [ ] 40 35 30 25 20 15 10 5 H 2 O C 2 H 6 O 2 130 128 126 124 122 120 118 Oberflächenenergie [mn/m] Starke Erhöhung der Benetzbarkeit durch Plasmabehandlung sowie durch Ätzung mit 37,5%igem H 3 PO 4 -Gel Weitere Erhöhung durch Plasmabehandlung auf geätzter Fläche 0 116 Poliert Poliert + Plasma Geätzt Geätzt + Plasma Raumtemp. 25 C; Luftfeuchte 45 % 8
XPS an poliertem humanen Schmelz C1s - Peak Intensität [a.u.] 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 C 1s, unbehandelt C 1s, Plasma -CO 3 2- -COOH C=O C-OH C-C/C-H Y. Yoshida, et al., J Dent Res 79(2): 709-714, 2000 Starke Minderung des Kohlenstoffanteils auf der Oberfläche durch Plasmabehandlung Erhöhung des Anteils an Carbonaten und Carboxylgruppen Intensität [a.u.] 0.0 292 291 290 289 288 287 286 285 284 283 282 1.3 1.2 1.1 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 Bindungsenergie [ev] Schmelz, unbehandelt -CO 3 2- -COOH C=O 0.0 292 291 290 289 288 287 286 285 284 283 282 C-OH Bindungsenergie [ev] C-C/C-H 0.50 0.45 0.40 0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 Schmelz, Plasma -CO 3 2- -COOH 0.00 292 291 290 289 288 287 286 285 284 283 282 C-OH Bindungsenergie [ev] C-C/C-H 9
XPS an poliertem humanen Schmelz O1s - Peak 4.0 3.5 O 1s, unbehandelt O 1s, Plasma 4.0 3.5 Unbehandelt O 1s OH Plasma O 1s OH 3.0 3.0 Intensität [a.u.] 2.5 2.0 1.5 Intensität [a.u.] 2.5 2.0 1.5 1.0 1.0 0.5 0.5 0.0 536 535 534 533 532 531 530 529 528 Bindungsenergie [ev] 0.0 536 535 534 533 532 531 530 529 528 Bindungsenergie [ev] Peak Fit O 1s: Schmelz unbehandelt Schmelz Plasma 64 % -O 63 % -O 36 % -OH 37 % -OH Starke Erhöhung des Anteils an Sauerstoff auf der Oberfläche nach Plasmabehandlung Gleiches Verhältnis -O/-OH, jedoch insgesamt erhöhter Anteil an OH- Gruppen nach Plasmabehandlung 10
XPS an geätztem humanen Schmelz C1s - Peak 0.30 0.25 Schmelz, geätzt C-C/C-H Intensität [a.u.] 0.20 0.15 0.10 0.05 -CO 3 2- -COOH C=O C-OH 0.00 292 291 290 289 288 287 286 285 284 283 282 Bindungsenergie [ev] Starke Minderung des Kohlenstoffanteils auf der Oberfläche durch Phosphorsäure-Gel-Ätzung Nachweis von Carbonaten und Carboxylgruppen Y. Yoshida, et al., J Dent Res 79(2): 709-714, 2000 11
Zusammenfassung Marginale Rauheitsveränderungen an geätzter Zahnhartsubstanz nach Plasmabehandlung Verbesserung der Benetzbarkeit durch Plasmabehandlung auf polierter und geätzter Oberfläche Starke Minderung des Kohlenstoffanteils auf der Oberfläche nach Plasmabestrahlung Erhöhung des O- sowie OH-Anteils auf der Oberfläche nach Plasmabestrahlung 12
Diskussion Unterschiede in der Hydroxylapatit-Struktur der einzelnen Schmelzproben Einfluss auf Streuung der Ergebnisse Einfluss von Umgebungsbedingungen (Luftfeuchte und Temperatur) unter den gegenwärtigen Messbedingungen nicht auszuschließen Reproduzierbarkeit der XPS-Messorte nach den Behandlungsstufen, sowie Intensitätsverluste durch bestehende Rauhigkeit der geätzten Oberfläche Weiterführende Untersuchungen werden unter Beachtung der o. g. Punkte (Verbesserung der Statistik und Minimierung von Umgebungseinflüssen) durchgeführt. 13
Ausblick Nachweis des Einflusses des Plasmajets auf Haftverbund zu Kompositen anhand von Scher- bzw. Zugversuchen an Schmelzproben + Komposit, andere Versuchsreihe zeigte: Starke Verzahnung des Füllungswerkstoffes bei herkömmlicher Füllungslegung sowie mit Plasmabehandlung 10 µm 10 µm Komposit Komposit Kontrolle Plasma 2 W Ausdehnung der Untersuchungen auf Dentinproben 14
Danksagung D. Hirsch (IOM) M. Muhammad (Universität des Saarlandes) Dr. B. Schäfer (Universität des Saarlandes) Die Arbeiten werden vom BMBF unter den Förderkennzeichen 01 EZ 0730 und 01 EZ 0731 gefördert. 15