Prüfen mit Verstand Härte-und E-Modulbestimmung an Beschichtungen im Mikro/Nanobereich Dr. Erhard Reimann, Zwick
Agenda Einführung und Überblick Anwendungsbeispiele Zusammenfassung Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 2
Einführung: Nanoindenter Was ist mit Nanoindentationoder Nanoindentergemeint? Norm ISO 14577 unterscheidet Makrobereich für Kräfte 2) 30000 N und Eindringtiefen größer 6 µm Mikrobereich für Kräfte kleiner 2 N und Nanobereich für Eindringtiefen kleiner 0,2 µm ) und beinhaltet die Bestimmung der Härte und anderer Werkstoffparameter Instrumentierte Eindringprüfung bei der die Prüfkraft und die Eindringtiefe kontinuierlich gemessen werden; die Wegauflösung ist im Nanometer-Bereich Hintergrund: Die Dimension eines Eindrucks ist zu klein für eine optische Vermessung Vickers-Indenter: Diagonallänge d 7 * Tiefe Mindest-Diagonallänge für optische Messung: 20µm Mindesttiefe etwa 3µm Mit 1/10-tel Regel: dünnste messbare Schicht: 30µm Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 3
Stand der Technik Nanoindentation: Stand der Technik 10 Load (mn) 8 6 Bestimmung von Härte und E-Modul 4 Anwendung von Kräften senkrecht zur Oberfläche 2 Prüfkörper aus Diamant 0 0.00 0.10 0.20 Displacement (µm) Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 4
Stand der Technik Nanoindentation: IS0 14577 Norm und Auswertung 50 Normal load-displacement curve Fused Silica S=(dF/dh) hmax Gemessene Tiefe Kontakttiefe h C = h max ε F S 40 Fit range of unloading curve Kontaktfläche A C = f(h C ) 24.5 h 2 C Force (mn) 30 20 10 Härte Reduzierter E-Modul H= E r = F A C π 2 S A C 0 0.0 h 0 h 0.5 h Depth (µm) max C h S Summe von Indenter-(i) und Proben-(s) Beitrag 1 1 i 1 = ν + ν E E E r i 2 2 S S Die gemessenen Werte von Kraft F, Tiefe h und Entlastungs-Steife S werden für die Berechnung von Härte H und E-Modul E genutzt. Die Kontaktfläche A c wird aus der Eindrucktiefe berechnet. Das erfordert ein Modell. Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 5
Einführung: Dünnschichtdicken Die Dicke von Dünnschichten liegt zwischen 10nm und 30µm. Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 6
Beanspruchung in 4 Freiheitsgraden Der Universelle Nanomechanische Tester von Zwick kann die Probe in 4 Freiheitsgraden gleichzeitig beanspruchen. Zwick Roell Nanotester Standard Nanoindenter 4 Freiheitsgrade: - Normale Kraft-Verschiebungs-Kurve - Laterale Kraft-Verschiebungs-Kurve - Vibration normal (Dynamic) - Vibration lateral (Dynamic) 1 Freiheitsgrad: - Normale Kraft-Verschiebungs-Kurve Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 7
ZHN: 2 Messköpfe Das ZHN kannmitzweimessköpfenausgestattetwerden: Normal Force Unit und Lateral Force Unit Normalkrafteinheit (NFU) Optik Lateralkrafteinheit (LFU) Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 8
Härteprüfer Das ZHN für vollautomatische Eindringprüfungen (ISO 14577) und die mechanische Charakterisierung von Beschichtungen imnano-und Mikrobereichbiszu2 N. Größtmöglicher Anwendungsbereich durch modularen Aufbau von Messköpfen, Probenhaltern und anderen Werkzeugen (z.b. AFM) Leichter Nachweis externer Kräfte (z.b. Adhäsionskräfte) und wahre Kraft-als auch Wegsteuerung möglich, da Krafterzeugung und Kraftmessung völlig unabhängig voneinander sind ZweiterMesskopfin lateralerrichtungfürscratch-, Verschleiß-, Ermüdungs-sowietribologischePrüfungenermöglicht4 Freiheitsgrade anstelle eines bei einem Standard-Nanoindententer Die intuitive Software InspectorXverwendet ausgefeilte Algorithmen u.a. zur Bestimmung der Indenter-Flächenfunktion Die Querkraft-Einheit Lateral Force Unit : Normale Kraft-Weg-Kurve(Standard+ZHN) Laterale Kraft-Weg-Kurve(ZHN) Vibration normal (Dynamisch)(ZHN) Vibration lateral (Dynamisch)(ZHN) Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 9
Universeller Nanomechanischer Tester ZHN Mit dem Probenheizer für den Nanomechanischen Tester können Prüfungen bei Temperaturen bis 400 C abgedeckt werden. Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 10
ZHN/SEM Das ZHN/SEM ist für die Integration in einem Rasterelektronenmikroskop (englisch SEM) zugeschnitten. ZHN0,2/SEM für Einsatz in Rasterelektronenmikroskop(englisch scanning electron microscope SEM) Xy-Tischsystem für SEM Rotationstisch für SEM Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 11
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Vom Nano-bis Makrobereich Mit dem Nanomechanischen Tester ZHN und der ZHU/zwicki können wir ein geschlossenes Portfolio vom Nano-bis Makrobereich mit breitem Anwendungsbereich anbieten. Beanspruchung: statisch, zyklisch, dynamisch Eindringprüfung für Härte- und E-Modul + Tribologie, Scratch, Rauheit, Verschleiß, ) Bereich: Tiefe < 0,2 µm oder Kraft < 2 N Beanspruchung: statisch, zyklisch Eindringprüfung für Härte- und E-Modul + klassische Härteprüfverfahren (HR, HV, HB, )) Bereich: 2 ) 2500N, größer 6 µm (Tiefe) Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 13
Anwendungsbeispiel Die Lebensdauer und das Reibverhalten von DLC beschichteten Bauteilenwurdenoptimiert. Schlepphebel (CrN +DLC beschichtet) Kettenbolzen (DLC beschichtet) Kolbenbolzen (DLC beschichtet) Hinweis: DLC (Diamond Like Carbon) oder diamantähnlicher Kohlenstoff. Beispiel: Automobilindustrie Kundenprodukt: Kolbenbolzen (links), Schlepphebel (Mitte) Gelenkbolzen für Ketten (rechts) Aufgabe: Verbesserung von Reibung und Lebensdauer Einsatz in: Entwicklung, Fehleranalyse & Qualitätskontrolle Prüfsystem: Nanoindenter ZHN Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 14
Anwendungsbeispiel Die Lebensdauer und das Reibverhalten von DLC beschichteten Bauteilen wurden optimiert(ii) Einspritznadel von Dieselmotoren (DLC beschichtet) Anwendung bei Automobil Zulieferern Links: 3D-Abbildung Nadelspitze mit integriertem Weißlichtinterferometer Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 15
Typical application Mit dem Mikro Scratch Test (Ritzprüfung) wird die Adhäsion der Beschichtung geprüft 0,30 0,0 Friction coefficient 0,20 0,10 1,0 2,0 Normal Displacement (µm) 0,00 5 First surface scan Friction coefficient Depth under load Residual depth after unloading 10 15 20 25 30 35 Lateral Displacement (µm) 40 45 50 Dunkel: DLC Beschichtung; Hell: Versagender Beschichtung, sichtbar ist der Stahl Grundwerkstoff mit Ritz Beispiel für Mikro Scratch Tests auf einem 2 µm DLC beschichtetem Stahlwerkstoff Die rote Kurve ist die Eindringtiefe unter Last während der Ritzprüfung; die Schichtablösung ist erkennbar am senkrechten Kraftabfall bei 30 µm lateraler Verschiebung Die schwarze Kurve ist der Reibungskoeffizient mit Minimum bei 30 µm lateraler Verschiebung(beiSchichtablösung) und Anstiegdes Reibungskoeffizientenauf Stahl Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 16
Anwendungsbeispiel Kritische Kraft für Fehler: links: 970mN rechts: 650mN 3D Profile Quarzglas Stahl Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 17
Anwendungsbeispiel Die Verschleiß- und Verbindungsschicht eines Bauteils wurde imquerschliffdurchhärtemessungüberprüft. Schichtdicke 10 µm Beispiel: Metallverarbeitende Industrie Kundenprodukt: Bauteil mit Verschleißschicht von 10-20 µm Aufgabe: Messung der Härteprofil in der Verschleiß- und Verbindungsschicht (geprüft im Querschliff) Einsatz in: Entwicklung, Qualitätskontrolle Prüfsystem: Nanoindenter ZHN Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 18
Anwendungsbeispiel Das Härteverteilung eines Schneidedrahtes zur Herstellung von SiliciumwaferwurdeimQuerschliffgeprüft. 100)150 µm Beispiel: Metall-/Elektroindustrie (Photovoltaik/Mikroelektronik) Kundenprodukt: Diamant-Schneidedraht (Ø 100-150 µm) zur Herstellung von Siliciumwafern Aufgabe: Messung des Härteprofil (quer, Umfang) im Schneidedraht (geprüft im Querschliff) Einsatz in: Entwicklung, Qualitätskontrolle Prüfsystem: Nanoindenter ZHN Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 19
Anwendungsbeispiel Die Leiterbahnen von Platinen wurden durch Härte- und E- Modulmessungoptimiert. 10 µm Beispiel: Elektroindustrie Kundenprodukt: Mikroelektronik, Integrierte Schaltkreise, Platinen Aufgabe: Fehleranalyse Einsatz in: Entwicklung, Qualitätskontrolle Prüfsystem: Nanoindenter ZHN Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 20
Anwendungsbeispiel Die BeschichtungeneinesDichtringswurdedurchHärte-und E-Modulmessungenoptimiert. Beispiel: Maschinenbau Kundenprodukt: DLC beschichteter Dichtring Aufgabe: Schichtoptimierung (Haftung, Lebensdauer) Einsatz in: Entwicklung Prüfsystem: Nanoindenter ZHN Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 21
Anwendungsbeispiel Die Beschichtungvon Bügeleisen-Plattenwurdeoptimiert. Beispiel: Konsumgüterindustrie Kundenprodukt: Bügeleisen Aufgabe: Optimierung der Beschichtung der Heizplatte Einsatz in: Entwicklung Prüfsystem: Nanoindenter ZHN Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 22
Anwendungsbeispiel Die Haftfestigkeit von Fasern in der Matrix von Composite- Werkstoffen wurde durch Push-out Versuche bestimmt. Quelle: Dr. Müller, UNI Augsburg Beispiel: Composites Aufgabe: Untersuchung der Haftfestigkeit von Fasern im Matrixverbund Einsatz in: Forschung Prüfsystem: Nanoindenter ZHN Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 23
Agenda Einführung und Überblick Anwendungsbeispiele Zusammenfassung Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 24
Zusammenfassung Mit dem NanoindenterZHN können wir die Haftfestigkeit und den Verschleiß von Beschichtungen und Schichtsystemen über die instrumentierte Eindringprüfung vornehmen. Anwendung: Prüfung von Schichten & Beschichtungen von wenigen µm Dicke Zielgruppe: Universitäten/Institute, Automotive, Metall-& Elektroindustrie, Energietechnik Zulieferer von Motorenkomponenten, Turbinen und Triebwerken Hersteller vom Metallbearbeitungswerkzeugen Hersteller von CVD & PVD Anlagen für Dünnschicht-& Verschleißschutzbeschichtung Typische Kundenprodukte: Kolben, Pleuel, Ventil, Turbinenschaufeln, Wendeschneidplatten, Diamant-Schneidedraht für Siliciumscheiben Platinen, Leiterbahnen, Elektronikkarten, Brillengläser, Mikrobauteile Einsatz im Labor zur F & E, Qualitätskontrolle, Fehleranalyse Härte- und E-Modulbestimmung an Beschichtungen 25