Protokoll 2 Labor für Physikalische Chemie Modul IV Säure-Base-Reaktion Versuch 5.1 5.2 Neutralisation, Gehaltsbestimmungen und Titrationskurven Fachbereich MT 1 Wintersemester 2005/2006 Thorsten Huber, Matrikel-Nr: 25009 Marcell Müller, Matrikel-Nr: 25046
Einführung Definition Titration: Analytische Verfahren, bei dem die Reagenzlösung tropfenweise zugesetzt wird, bis ein Indikator das Ende der Reaktion anzeigt. 2. Theoretische Grundlagen Säuren sind chemische Verbindungen, die in wässriger Lösung positive geladene H-Ionen und negative geladene Säurerestionen bilden (in wässrigen Lösungen spalten Säuren Wasserstoff- Ionen (H + -Ionen) ab). Laugen können die Säuren neutralisieren. Eine Lauge ist eine wässrige Lösung, die -OH -Ionen) im Überfluss hat. H + + -OH = H 2 O Im neutralen Wasser befinden sich Oxonium- und Hydroxid- Ionen die eine gleich hohe Konzentration haben. Wenn wir einen Überschuss von Oxonium-Ionen haben, dann handelt es sich um eine Säure. Wenn wir einen Überschuss von Hydroxid-Ionen haben, dann handelt es sich um eine Lauge. Wir werden Salzsäure, Essigsäure anhand der Titration mit Natronlauge neutralisieren und mit einem Indikator den Umschlagpunkt von Säure zu Base in zwei Versuchen beobachten. Material und Methoden Versuchsaufbau und Durchführung: In einen sauberen und trockenen Auffangbecher werden 90 ml dest. Wasser mit einem Dispenser abgefüllt. Anschließend werden 10 ml der zu titrierenden Flüssigkeit mit einer Pipette dazu gegeben. Das Becherglas mit der zu titrierenden Flüssigkeit wird auf den Magnetrührer gestellt. Die Glaselektrode des ph-meters wird nun in das Becherglas eingetaucht, dabei ist zu beachten, dass das Diaphragma der Glaselektrode von der Lösung bedeckt wird (ca. 2 cm). In das Becherglas ragt die Spitze der Bürette, aus der die Titrationslösung ( 0,1 mol/l NaOH bzw. 0,1 mol/l HCl zugetropft wird. Verwendete Geräte: Magnetrührplatte und Magnetfisch Auffangbecher Digitale Bürette Kleinen Trichter Pipette Dispenser Indikator (Tashiro) Huber / Müller 2/7
Verwendete Lösungen: Salzsäure 0,1 mol/l Natronlauge 0,1 mol/l Essigsäure 0,1 mol/l R-S-Sätze: Bevor man einen Versuch durchführt, sollte man sich vorher mit den R-S-Sätzen vertraut machen. Für den Umgang mit Essigsäure gelten Folgende R-S-Sätze. Essigsäure R-Sätze S-Sätze 25% w < 90% 34 (1/2) 23-26-45 R34: Verursacht Verätzungen S(1/2): Unter Verschluß und für Kinder unzugänglich aufbewahren S23: Gas/Rauch/Danpf/Aeroso nicht einatmen (geeignete Bezeichnung(en) vom Hersteller anzugeben. S26: Bei Berührung mit dem Augen sofort Arzt zuziehen (wenn möglich dieses Etikett vorzeigen. Für den Umgang mit Natronlauge gelten Folgende R-S-Sätze. Natriumhydroxid-Lösung R-Sätze S-Sätze w 5% ; c 35 (1/2) -26-37/-39-45 R35: Verursacht schwere Verätzungen S(1/2): Unter Verschluss und für Kinder unzugänglich aufbewahren. S26: Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser ausspüle und den Arzt konsultieren. S37/39: Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung und Schutzbrille/Gesichtschutz tragen. S45: Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen (wenn möglich dieses Etikett vorzeigen). Für den Umgang mit Salzsäure gelten Folgende R-S-Sätze. Salzsäure R-Sätze S-Sätze w = 10% 36/37/38 26 R36/37/38: Reizt die Augen, Atmungsorgane und die Haut S26: Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren Huber / Müller 3/7
Entsorgung- und Sicherheitsanweisung Schutzbrille tragen Langsam und umsichtig arbeiten Flüssigkeitsspritzen auf Hand, Kleidung und Boden vermeiden Wenn Säure- und Laugenspritzer ins Auge gelangen sofort mit Wasser ausspülen Entsorgung von Abfällen erfolgt nach Anweisung der Laborbetreuer Alle benutzten Geräte mit demin. Wasser reinigen Ergebnisse Die verwendeten Geräte sind bei Raumtemperatur temperiert. Alle Werte wurden mit dem WTW Multi 340 gemessen, dieses Gerät rechnet alle Werte auf eine Temperatur von 25 C um. Die Ergebnisse werden tabellarisch und als Diagramm zusammengestellt. Reaktionsgleichungen Versuch 5.1 1 HCl + 1 NaOH 1 NaCl + 1 H 2 O Versuch 5.2 1CH 3 COOH + 1NaOH 1 NaCH 3 COO + 1 H 2 O Beim Äquivalenzpunkt: liegen äquivalente Mengen der ph-wert beeinflussenden Ionen vor, c(h 3 O + ) = c(oh - ). In beiden Versuchen wird ca. die Menge Titrationsflüssigkeit verbraucht, die als Titrierflüssigkeit vorgegeben ist. Bei näherer Betrachtung stellen wir fest, dass die Reagenzien alle einwertig sind, dies bedeutet, alle beteiligten Stoffe haben entweder ein H- oder ein OH-Ion abzugeben. Versuch 5.1 10 ml HCl 9,5 ml NaOH -- bei ph- 6,5 (interpoliert) Versuch 5.2 10 ml CH 3 COOH 9,8 ml NaOH -- bei ph 9,3 Das mit der Titrationsflüssigkeit nicht exakt die 10 ml erreicht wurden, kann an der Fehlermöglichkeit durch die Bürettenhandhabung liegen. Beim Neutralpunkt liegen identische Mengen freier H- und OH- Ionen vor, ph-wert 7. Obwohl alle verwendeten Stoffe einwertig sind, ist der ph-wert beim Äquivalenzpunkt nicht wie erwartet 7. Einschub aus der Vorlesung: Verdoppelt oder halbiert sich die Konzentration der OH-Ionen, wenn sich der ph-wert von 12 auf 6 halbiert? Weder noch, denn die Angabe des ph-wertes gibt eine negative exponentielle Angabe. Der Unterschied zwischen ph 12 und ph 6 liegt beim Faktor 1.000.000. Huber / Müller 4/7
Titration einer Salzsäure gegen eine Natronlauge: Vol. NaOH ph-wert Vol. NaOH ph-wert 0,0 2,04 9,7 6,16 0,5 2,03 9,8 7,52 1,0 2,05 9,9 9,18 1,5 2,07 10,0 9,57 2,0 2,10 10,1 9,8 2,5 2,12 10,2 9,90 3,0 2,15 10,3 10,13 3,5 2,19 10,4 10,25 4,0 2,22 10,5 10,35 4,5 2,26 10,6 10,43 5,0 2,30 10,7 10,50 5,5 2,36 10,8 10,56 6,0 2,42 10,9 10,63 6,5 2,49 11,0 10,67 7,0 2,57 11,5 10,86 7,5 2,67 12,0 10,99 8,0 2,79 12,5 11,09 8,1 2,83 13,0 11,17 8,2 2,86 13,5 11,25 8,3 2,90 14,0 11,30 8,4 2,94 14,5 11,35 8,5 2,98 15,0 11,36 8,6 3,03 15,5 11,38 8,7 3,08 16,0 11,45 8,8 3,13 16,5 11,49 8,9 3,20 17,0 11,52 9,0 3,26 17,5 11,54 9,1 3,38 18,0 11,56 9,2 3,52 18,5 11,59 9,3 3,69 19,0 11,60 9,4 3,97 19,5 11,63 9,5 4,86 20,0 11,65 9,6 5,75 Säure-Base-Titration 14 12 10 ph-wert 8 6 4 2 0 0 5 10 15 20 25 NaOH Reihe1 Huber / Müller 5/7
Titration einer Essigsäure gegen eine Natronlauge: Vol. NaOH ph- Wert Vol. NaOH ph-wert 0,0 3,50 9,7 6,67 0,5 3,65 9,8 6,82 1,0 3,82 9,9 7,23 1,5 3,97 10,0 7,59 2,0 4,11 10,1 8,79 2,5 4,23 10,2 9,67 3,0 4,30 10,3 9,95 3,5 4,42 10,4 10,13 4,0 4,53 10,5 10,23 4,5 4,59 10,6 10,32 5,0 4,70 10,7 10,40 5,5 4,75 10,8 10,48 6,0 4,86 10,9 10,56 6,5 4,95 11,0 10,60 7,0 5,08 11,5 10,82 7,5 5,18 12,0 10,96 8,0 5,32 12,5 11,07 8,1 5,38 13,0 11,15 8,2 5,40 13,5 11,22 8,3 5,45 14,0 11,28 8,4 5,48 14,5 11,33 8,5 5,52 15,0 11,38 8,6 5,57 15,5 11,42 8,7 5,62 16,0 11,45 8,8 5,66 16,5 11,49 8,9 5,69 17,0 11,52 9,0 5,74 17,5 11,54 9,1 5,87 18,0 11,57 9,2 5,92 18,5 11,59 9,3 6,05 19,0 11,62 9,4 6,15 19,5 11,64 9,5 6,26 20,0 11,66 9,6 6,46 Titration von 0,1 molarer Essigsäure mit 0,1 molarer NaOH 14 12 10 ph-wert 8 6 4 2 0 0 5 10 15 20 25 NaOH-Zugabe (ml) Reihe1 Huber / Müller 6/7
5.1 Stoffmengenkonzentration Äquivalenzpunkt: nach Zugabe von 10 ml Natronlauge bei ph-wert: 6,82 ( saurer Bereich ) Neutralpunkt (7) ist 0,18 entfernt Berechnung der Stoffmengenkonzentration c der Salzsäure: Schlußbetrachtung Man kann anhand der Diagramme sehr gut den Schwankungsbereich von Säure und Lauge erkennen, obwohl dieser genauer von den Wertetabellen abzulesen ist. Im Versuche war sehr gut zu beobachten, dass im Äquivalenzbereich der beteiligten Reagenzien die starken Schwankungen des ph-wertes auftraten. Dieser Äquivalenzbereich liegt allerdings nur bei der Titration einer starken Säure gegen eine starke Lauge im Bereich des Neutralpunktes. Beim Versuch 2 liegt der Äquivalenzpunkt im alkalischen. Da die einzelnen Reagenzien wie bereits erwähnt einwertig sind, und damit der Äquivalenzpunkt mit dem Neutralpunkt zusammentreffen müsste, laufen die Reaktionen offenbar nicht ausschließlich zwischen Base und Säure ab. Die Lösung enthält am Äquivalenzpunkt also kein Gleichgewicht an OH und H3O+ Ionen. Bei der starken Base zu einer schwachen Säure liegt der ph-wert am Äquvalenzpunkt im basischen Bereich. Bei der starken Säure zu einer schwachen Base ist es umgekehrt, also im sauren Bereich. Damit lässt sich die Verwendung der Begriffe starke bzw. schwache Base oder Lauge erklären. Zusammengefasst lässt sich sagen, die starken Reagenzien haben eine stärkere Reaktion mit dem Lösungswasser als die schwachen. Huber / Müller 7/7