Qualitative Analysen Protokolle zu den Analysen Namen, Datum und Analysennummer angeben Möglicherweise enthaltene Ionen angeben Merkmale wie Farbe, Homogenität, (Geruch) feststellen Vorproben wie, Flammenfärbung, Boraxperle, Löslichkeit, trockenes Erhitzen oder Erhitzen mit Säuren beschreiben Durchgeführte Aufschlüsse beschreiben Durchgeführte Trennungen und/oder Nachweise (mit Reaktionsgleichungen) beschreiben Analysenergebnis explizit angeben Ein generelles Schema eines Protokolls, das allgemein und für jede Aufgabe gilt gibt es nicht; es muss je nach Analyse und den durchgeführten Reaktionen angepasst werden. Generell gilt nur: sauber, ordentlich und lesbar schreiben, Sätze formulieren Quantitative Analysen Namen, Datum und Analysennummer angeben Durchgeführte Bestimmung mit Analysenprinzip und Reaktionsgleichung(en) angeben Beschreibung des Versuchs (Vorgehen, Indikatoren, Messgeräte, Farbumschläge, ph- Wert, Temperaturen) Auswertung (nachvollziehbare Berechnung des Analysenergebnisses), eventuell nötige graphische Auftragungen einkleben oder anhängen Analysenergebnis explizit angeben Ein generelles Schema eines Protokolls, das allgemein und für jede Aufgabe gilt gibt es nicht; es muss je nach Analyse und den durchgeführten Reaktionen angepasst werden. Generell gilt nur: sauber, ordentlich und lesbar schreiben, Sätze formulieren Nachfolgend sind Beispielprotokolle für eine qualitative sowie für eine quantitative Analyse angefügt.
Protokoll zur Analyse 1 im Qualitativen Teil zum Praktikum im Modul AC I 30. März 2012 Daniel Küblböck In der Analyse hätten folgende zu bestimmende Ionen enthalten sein können: Li +, Na +, K +, NH 4 +, Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+, Cl, CO 3 2, NO 3, SO 4 2. Aussehen Das Substanzgemenge ist weiß, allerdings ist unter dem Mikroskop neben transparenten Kristallen auch eine sehr feine klumpige Masse zu erkennen. Vorproben Flammenfärbung und Spektroskopie Die Flamme zeigt eine anhaltende intesive gelb-orangene Färbung, was Natrium indiziert. Im Spektrometer sind neben der gelben Natrium-Linie auch im grünen Bereich schwache Linien erkennbar. Löslichkeit Die Substanz scheint sich teilweise in Wasser zu lösen, es bleibt aber immer ein Rückstand In verd. und konz. Salzsäure löst sich die Substanz etwas besser als in Wasser, auch eine sprudelnde Gasentwicklung ist zu erkennen (evtl. CO 2 ), jedoch bleibt immer noch weißer Rückstand. Boraxperle Die Boraxperle zeigt weder in der Hitze noch in der Kälte eine Farbreaktion Durchgeführte Nachweise Die Analyse wurde zunächst mit Einzelnachweisen geführt. Die Anionennachweise wurden aus dem Sodaauszug durchgeführt. Der scherlösliche Rückstand wurde mit einem Soda- Pottasche-Aufschluß aufgeschlossen. Anionen - Carbonat Eine kleine Menge der Probesubstanz wird in einem Gasprüfröhrchen, welches am Gasaustrittsarm mit Bariumhydroxid-Lösung gegeben. Dann wird auf die Probesubstanz verdünnte Salzsäure gegeben und zügig mit einem Stopfen verschlossen. Aus der Lösung entweicht ein Gas, welches mit der Bariumhydroxidlösung unter Bildung eines weißen Niederschlags reagiert. Der Niederschlag löst sich in Säure auf. Beweis für Carbonat Ba(OH) 2 + CO 2 BaCO 3 + H 2 O - Chlorid
Etwas der Substanz wird mit verd. Salpetersäure gelöst. Bei der anschließenden Zugabe von AgNO 3 bleibt die Lösung klar. Erst nachdem einige Körnchen NaCl zugegeben wurden, bildete sich ein weißer Niederschlag, der sich bei Zugabe von Ammoniak wieder löste: Cl + Ag + AgCl + 2 NH 3 [Ag(NH 3 )] + + Cl Die Analysenlösung enthielt also kein Chlorid. - Nitrat Die Anwesenheit von Nitrat wurde über die Ringprobe durchgeführt. Nach Zugabe von verdünnter Schwefelsäure zur Probelösung wurde sie mit einer mit einer FeSO 4 -Lösung versetzt und anschließend mit konz. Schwefelsäure unterschichtet. Ein brauner Ring konnte nicht festgestellt werden. Kein Nitrat in der Analyse vorhanden. Bei einem Blindversuch wurde etwas NaNO 3 zur Probelösung gegeben, worauf sich bei der Ringprobe schnell ein brauner Ring bildete. - Sulfat Zur salzsauren Probelösung wurde etwas BaCl 2 -Lösung gegeben, wobei zunächst eine Trübung der Lösung, dann ein Niederschlag festzustellen war. Nach Zugabe von etwas Na 2 SO 4 fand eine starke Bildung eines weißen Niederschlags von BaSO 4 statt: SO 4 2 + Ba 2+ --> BaSO 4. Sulfat scheint vorhanden, aber schwach. Kationen - Ammonium Zur Ursubstanz in einem Reagenzglas wurde etwas Wasser sowie eine KOH-Perle gegeben. Anschließend wurde das Reagenzglas mit einem angefeuchteten Indikatorpapier bedeckt, welches sich blau färbte. Ein Geruch von Ammoniak machte sich bemerkbar: NH 4 + + OH NH 3 + H 2 O Ammoniumionen waren in der Analyse enthalten. Der bei den Löseversuchen verbliebene Rückstand wurde abgetrennt und einem Soda- Pottasche-Aufschluss unterworfen. Dazu wurde er mit einem 1:1-Gemisch aus Soda und Pottasche aufgeschmolzen und der Schmelzkuchen anschließend gründlich mit Wasser ausgelaugt. Der verbliebene Rückstand zeigt in der Flamme eine deutliche Grünfärbung (Hinweis auf Ba), löste sich in verd. HCl und bildete einen schwerlöslichen Niederschlag mit H 2 SO 4. Der Niederschlag wies unter dem Mikroskop die typische Kristallform von BaSO 4 auf. Analysenergebnis Nachgewiesene Kationen: NH 4 +, Na +, Ba 2+ Nachgewiesene Anionen: Co 3 2, SO 4 2
Protokoll zur Analyse 4 im Quantitativen Teil zum Praktikum im Modul AC I 30. März 2012 Analysenprinzip Daniel Küblböck In der Analyse wurde eine quantitative Bestimmung von Eisen über Komplexbildung mit EDTA durchgeführt. Die Analysenlösung, die Fe 2+ -Ionen enthielt wurde zunächst mit Salpetersäure zum Fe 3+ oxidiert und anschließend mit EDTA gegen 5-Sulfosalicylsäure als Indikator titriert. Durchführung Die leicht grünliche Analysenlösung in einem 100-ml-Maßkölbchen wurde bis zur Markierung mit dest. Wasser aufgefüllt und mehrere Male umgeschüttelt. Anschließend wurde ein Aliquot von 25 ml entnommen und in einen Erlenmeyerkolben überführt. Zur Oxidation des Fe 2+ zu Fe 3+ wurden 5 ml konz. HNO 3 zugegeben, kurz bis zum Sieden erhitzt, mit dest. Wasser auf etwa 80 ml verdünnt und schließlich abkühlen gelassen. Die farblose, stark saure Lösung wurde anschließend unter Rühren millililterweise mit 10%- iger NaOH-Lösung versetzt, wobei sich beim Zugeben immer wieder Fe(OH) 3 -Niederschläge bildeten, die sich aber zunächst immer wieder schnell auflösten. Nach einer Zugabe von etwa 35 ml der NaOH-Lösung zeigte die Lösung eine deutlich gelbe Färbung und die gebildeten Niederschläge von Fe(OH) 3 lösten sich nunmehr sehr langsam auf. Anschließend wurde tropfenweise NaOH-Lösung zugegeben, wobei auch der ph-wert mit überprüft wurde. Durch weiteres vorsichtiges Zutropfen der NaOH-Lösung wurde schließlich ein ph von 2,5 eingestellt, wobei die Analysenlösung eine deutliche Gelbfärbung zeigte, jedoch keine Trübung von ausgefallenem Fe(OH) 3 aufwies. Nun wurde 1 ml einer 5%-igen 5-Sulfosalicylsäurelösung zugegeben, wobei sich die Analysenlösung intensiv dunkelrot verfärbte. Anschließend wurde mit einer 0,1-molaren EDTA-Maßlösung titriert. Dabei blasste die Rotfärbung der Analysenlösung nach Zugabe von etwa 10 ml der EDTA-Lösung deutlich aus, eine Färbung ins rötliche blieb aber zunächst bestehen. Von nun an wurde sehr langsam weitertitriert, bis die Rotfärbung völlig verschwunden war und die Analysenlösung rein gelb erschien. Die so durchgeführte Bestimmung wurde mit zwei weiteren 25-ml-Aliquots wiederholt. Berechnung des Analysenergebnisses Für die Bestimmung wurde eine 0,1-molare EDTA-Maßlösung mit einem Titrierfaktor von f = 1,006 verwendet. Der Verbrauch an EDTA für die drei Bestimmungen betrugen 11,20, 11,30 und nochmals 11,30 ml der Maßlösung. Daraus ergibt sich ein gemittelter Verbrauch von 11,27 ml für ein 25-ml-Aliquot. Die zugegebene Stoffmenge an EDTA bis zum Äquivalenzpunkt berechnet sich zu:
n(edta) = c(edta) f(edta) V(EDTA) = 0,1 mol/l 1,006 11,27 ml = 1,134 mmol. Nach der Reaktionsgleichung Fe 3+ + EDTA 4 [Fe(EDTA)] reagiert EDTA unter Komplexbildung im molaren Verhältnis 1:1 mit Fe 3+. Die pro Aliquot enthaltene Stoffmenge an Fe 3+ betrug also ebenfalls 1,134 mmol. Nachdem die Analysenlösung 4 Aliquots enthält, ergibt sich die in der Analysenlösung enthaltene Stoffmenge an Fe 23+ zu 4 1,134 mmol = 4,536 mmol. Analysenergebnis Die Analyse enthielt 4,536 mmol Fe