3.Präparat / Versuch 8.3

Transkript

1 .Präparat ersuch 8. Herstellung von Nitropentainkobalt(III)-chlorid ([NH ) 5 NO ]Cl ) 1. Herstellungsvorschrift: (Quelle 1, ) Es sollen g Nitropentainkobalt(III)-chlorid hergestellt werden. a) Herstellung der Ausgangsstoffes Chloropentainkobalt(III)-chlorid Es werden,05g CoCO in wenig halbverdünnter Salzsäure gelöst. Dazu gibt an eine Lösung von 5,6 l konz. NH und 5,1 g (NH 4 ) CO in 5,6 l H O. Es wird nun h durch Einleiten von Luft oxidiert. Nun Fügt an 15,8 g NH 4 Cl zu und dapft auf de Wasserbad bis zur breiigen Konsistenz ein. Man fügt verd. HCl bis zu vertreiben des CO und zur schwach sauren Reaktion zu. Anschließend wird it NH schwach alkalisch geacht und fügt noch 1,0 l konz. NH zu. Danach wird die Flüssigkeit ca. 1 h auf de Wasserbad gekocht, bis alles Tetrainsalz verschwunden ist. Die Flüssigkeit wird nun it 0,8 l konz. HCl versetzt und in. auf de Wasserbad erwärt. Bei abkühlen scheidet sich [NH ) 5 Cl]Cl ab. Der Niederschlag wird abgesaugt und it halbverdünnter HCl NH 4 Cl-frei gewaschen. Das Salz ist noch it [NH ) 6 ]Cl verunreinigt. b) Reinigung Der Koplex wird nun it 41,0 l %iger NH -Lsg. extrahiert (gegebenenfalls erwären). I Filtrat wird dann der Koplex it 0,8 l konz. HCl unter 45 in. Erwären ausgefällt. Nach de Erkalten wird abgesaugt und it verdünnter HCl und Ethanol säurefrei gewaschen. c) Herstellung des Nitropentainkobalt(III)-chlorid Koplexes Das [NH ) 5 Cl]Cl wird in einer Mischung von 5, l H O und 8,8 l 10%igen NH durch Erwären auf de Wasserbad unter öftere Uschwenken in eine it Uhrglas bedeckten Erleneyerkolben gelöst. Man filtriert, kühlt das Filtrat ab und säuert es it verd. HCl schwach an. Nun setzt an 4,41 g kristallines NaNO zu und erhitzt solange auf de Wasserbad, bis sich der anfangs gebildete rote Niederschlag sich vollständig gelöst hat. Zu der kalten, braungelben Lösung, in der sich reichlich Kristalle abgeschieden haben, fügt an (anfangs vorsichtig) 44,1 l konz. HCl zu. Nach de Erkalten filtriert an ab und wäscht den Niederschlag erst it halbkonz. HCl und dann it Ethanol säurefrei. Der Niederschlag wird dann an der Luft getrocknet. 1

2 . Reaktionsgleichungen: a) CoCO + HCl ' Co + + Cl - + H O + CO CoCl + NH + NH 4 Cl + ½ O ' [NH ) 5 Cl]Cl + H O Co + Co + + e - * ½ O + e - O - *1 c) [NH ) 5 Cl]Cl + NaNO ' [NH ) 5 NO ]Cl + NaCl. erwendete Geräte: - Erleneyerkolben - Uhrglas - Wasserbad - Heiznest - Filter und Filtergestell - Nutsche - -Halskolben - Lufteinleitungsrohr - Wasserstrahlpupe 4. Benötigte Cheikalien: - Kobaltcarbonat CoCO M CoCO 118,9g ol - Natriunitrit NaNO M NaNO 69,0g ol - Aoniak NH M NH 17,0g ol - Salzsäure HCl M HCl 6,5g ol - Aoniucarbonat (NH 4 ) CO M 96,1g ol NH CO ( 4 ) NH Cl 5,5g 4 C H OH 46,1g 5 [ Co ( NH Cl Cl 50,5g ) 5 ] - Aoniuchlorid NH 4 Cl M ol - Ethanol C H 5 OH M ol - [NH ) 5 Cl]Cl M ol

3 5. Ansatzberechnungen: Theoretische Ausbeute: g [NH ) 5 NO ]Cl Menge der Einsatzstoffe: Die eingesetzten Mengen wurden it Hilfe der Literaturangaben berechnet und nicht über die Molverhältnisse, u die Überschüsse der Einsatzstoffe zu berücksichtigen. CoCO : Berechnungen zu a),5g NH ) 5 Cl] Cl CoCO, 05g [ NH ) 5 Cl] Cl 4,5g konz. NH : NH NH CoCO 50l,05g NH 5, 6l (NH 4 ) CO : ( NH 4 ) CO 50g,05g ( NH 4 ) CO NH CO 5, 1g ( 4 ) H O: H O H O( CoCO 50l,05g H O 5, 6l NH 4 Cl: ( NH 4 ) Cl 150g,05g ( NH 4 ) Cl NH CO 15, 8g ( 4 ) konz. NH : NH NH CoCO 10l,05g NH 1, 0l

4 konz. HCl: HCl HCl( HCl 0, 8l 00l,05g NH (%ig): Berechnungen zu b) NH NH CoCO 400l,05g NH 41, 0l herzustellen aus %ige NH : Konz. HCl: HCl HCl( HCl 0, 8l 00l,05g NaNO : Berechnung zu c) NaNO NaNO NH ) 5 NO ] Cl 5g,5g NaNO 4, 41g NH ) 5 NO ] Cl [NH ) 5 Cl]Cl : NH ) 5 Cl] Cl NH ) 5 Cl ] Cl NH ) 5 NO ] Cl NH ) 5 NO ] Cl g 17g NH Cl Cl, 5 ) 5 ] g 4

5 H O: H O H O( [ NH ) 5 Cl] Cl 00l,5g H O 5, l NH ) 5 Cl] Cl NH (10%ig): NH NH [ NH ) 5 Cl ] Cl 50l,5g NH 8, 8l NH ) 5 Cl] Cl herzustellen aus %ige NH konz. HCl: HCl HCl( [ NH ) 5 Cl ] Cl 50l,5g HCl 44, 1l NH ) 5 Cl] Cl 6. Struktur [NH ) 5 NO ]Cl : - Kationischer Koplex hat Oktaederfor it Co als Zentralteilchen und NH und NO als Liganden - Kationischer Koplex ist -fach positiv geladen (Co + und NO - ). - Das Nitro-Anion ist über den Stickstoff an das Zentralteilchen gebunden. 5

6 7. Gefahrenhinweise: Bezeichnung Sybol R-Sätze S-Sätze CoCO NaNO O,T,N NH C,N HCl C (NH 4 )CO X n NH 4 Cl X n -6 C H 5 OH X n [NH ) 5 Cl]Cl [NH ) 5 NO ]Cl Eigenschaften: - braungelbe Kristalle - Löslichkeit in H O (bei 0 C): 0,11 oll - Zersetzt sich bei Erhitzen auf 10 C - Kristallfor: onoklin-heiorph (aef ƒ ) - Dichte (bei C): 1,8 gc - Nit bei Einwirkung von Sonnenlicht ein rötliche Farbe an, die i Dunkeln wieder in Gelb übergeht - M 61,0g ol [ Co ( NH NO Cl ) 5 ] 9. erwendung: - Für Tonfixierbäder in der Photographie 10. Entsorgung: - Das Waschwasser und die Mutterlauge aus a) können zu Abwasser gegeben werden, da sie keine uweltschädlichen Stoffe enthalten. - Die bei der Reinigung in der Fritte verbleibende erunreinigung ist wasserunlöslich und kann soit zu den Feststoffabfällen gegeben werden. - Das Waschwasser der Reinigung kann ebenfalls zu Abwasser gegeben werden, da es keine uweltschädlichen Stoffe enthält. - Das Waschwasser und das Filtrat aus c) kann ebenfalls zu Abwasser gegeben werden, da es keine uweltgefährlichen Stoffe enthält. 6

7 11. Literaturangabe: 1. Brauer; Handbuch der präparativen anorganischen Cheie; Ferdinand Enke erlag; 1978; Band ; S. 1677f; Universitätsbibliothek TU Chenitz. Gelin; Handbuch der anorganischen Cheie; Berlin erlag Cheie GbH; 19; Cobalt Band 58; S. 41f. Hecht; Präparative Cheie; S169f 7