Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen 65

Transkript

1 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen 65 Versuch 311 Hydrolysentrennung von Eisen und Magnesium Arbeitsanleitung Geräte: Bunsenbrenner, Dreifuß, Ceranplatte, 20-mL-Vollpipette, Messzylinder, 600-mL-Bechergläser, Filtriergestell, Trichter, Schwarzbandfilter, Glasstab mit Gummiwischer, ph-papier. Reagenzien: Natriumacetatlösung, 10%ig. Arbeitsvorschrift: 1. Die Analysenlösung mit Wasser auf 100,00 ml auffüllen (Probenlösung) ,00 ml der Probenlösung in ein 600-mL-Becherglas (!) pipettieren, mit Wasser auf etwa 400 ml verdünnen. Mit Natriumacetatlösung auf ph 5 einstellen (Gelbbraun-Färbung). 3. Unter Rühren bis fast zum Sieden erhitzen; dabei fällt das Eisen flockig als Eisen(III)-hydroxid aus. Etwa 10 min unter gelegentlichem Rühren bei der Fällungstemperatur belassen. 4. Die Suspension vom Brenner nehmen, den Niederschlag kurz absetzen lassen, dann noch warm durch ein Schwarzbandfilter filtrieren. 5. Den Niederschlag 3-4-mal mit wenigen ml Wasser waschen. Das Waschwasser mit dem Filtrat vereinigen. Das abgetrennte Eisen als Fe 2 O 3 gravimetrisch bestimmen; Magnesium als Ammoniummagnesiumphosphat fällen und bestimmen oder komplexometrisch titrieren.

2 66 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen

3 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen 67 Gravimetrische Bestimmung der Eisens als Fe 2 O 3 Arbeitsanleitung Geräte: Bunsenbrenner, Dreifuß, Tondreieck, Messzylinder, 600-mL-Becherglas, Filtriergestell, Trichter, Schwarzbandfilter, Glasstab mit Gummiwischer, Porzellantiegel, Tiegeldeckel, Tiegelschuhe. Reagenzien: Salzsäure, 20%ig Ammoniaklösung, 10%ig 0,1 M Ammoniumnitrat-Lsg. Arbeitsvorschrift: 1. Den Eisenhydroxid-Niederschlag mit höchstens 30 ml heißer Salzsäure durch den Trichter in ein 600-mL-Becherglas vom Filter lösen. Das Filter mit Wasser waschen, bis das Waschwasser chloridfrei ist. Eisenlösung und Waschwasser vereinigen (insgesamt etwa 300 ml). An dieser Stelle kann die Eisenbestimmung unterbrochen werden. 2. Die Lösung bis fast zum Sieden erhitzen, dann tropfenweise mit Ammoniaklösung versetzen, bis das Eisenhydroxid erneut ausgefallen ist. Auf Vollständigkeit der Fällung prüfen! 3. Den Niederschlag durch ein Schwarzbandfilter abfiltrieren. Das Filtrat nochmals durch Zusatz einiger Tropfen Ammoniaklösung auf Vollständigkeit prüfen. Das Filtrat wird auch zur Bestimmung der zweiten Komponente benötigt. 4. Den Niederschlag mit heißer Ammoniumnitrat-Lsg. chloridfrei waschen, ihn dann in das Filter ein falten und in einem gewichtskonstant geglühten und gewogenen Porzellantiegel im Trockenschrank bei 120 C trocknen.

4 68 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen 5. Das getrocknete Filter mit Niederschlag bei schräggestelltem offenem Tiegel über der Bunsenbrennerflamme veraschen, den Tiegel anschließend etwa 1 h bei 650 C im Muffelofen glühen. Auf Gewichtskonstanz prüfen! Wägeform: Fe 2 O 3 Molmasse: 159,70 g mol -1 stöchiometrischer Faktor F (Fe) : 0,6994 Berechnung des Stöchiometrischen Faktors: m(fe) = [ F(Fe) ] m( Fe2O3 ) 2M [ ] ( Fe) F = = ( Fe) ( O ) M Fe 2 3 0,6994 Es ist die Aliquotierung zu beachten!!

5 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen 69 Gravimetrische Bestimmung des Magnesiums als Magnesiumpyrophosphat nach Abtrennung des Eisens Die Arbeitsvorschrift entspricht im Wesentlichen der gravimetrischen Einzelbestimmung von Magnesium. Hier ist es allerdings zweckmäßig, den zunächst ausgefällten Ammoniummagnesiumphosphat-Niederschlag noch einmal umzufällen, bevor er zum Pyrophosphat verglüht wird. Arbeitsanleitung Geräte: Bunsenbrenner, Dreifuß, Ceranplatte, Tondreieck, 20-mL-Vollpipette, Messzylinder, 400-mL-Bechergläser, Uhrgläser, Filtriergestell, Trichter, Weißbandfilter, Glasstab mit Gummiwischer, Porzellantiegel, Tiegeldeckel, Tiegelschuhe. Reagenzien: Fällungsmittel: 25 g NH 4 Cl und 10 g NH 4 H 2 PO 4 in 100 ml Wasser lösen Salzsäure, 20%ig, Salzsäure, 1 M Ammoniaklösung, 25%ig, Ammoniaklösung, 1+20, (1 Teil Ammoniak + 20 Teile Wasser) Ammoniumnitratlösung, 10%ig, Methylrot-Indikator.

6 70 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen Arbeitsvorschrift: 1. Das Filtrat aus der Hydrolysentrennung mit 20%iger Salzsäure auf ph 3-4 einstellen. Einige Tropfen Methylrot zusetzen. 10 ml Fällungsmittel zugeben. 2. Unter Rühren tropfenweise 25%ige Ammoniaklösung zusetzen, bis der Indikator nach Gelb umschlägt. Beim Rühren nicht mit dem Glasstab die Becherwand berühren! 3. Die Lösung rühren, bis die Hauptmenge des Niederschlags ausgefallen ist, dann weitere 5 ml 25%ige Ammoniaklösung zugeben und gut durchrühren. Auf Vollständigkeit der Fällung prüfen! 4. Den Niederschlag über Nacht im bedeckten Becherglas absetzen lassen, dann durch ein Weißbandfilter filtrieren. 5. Den Niederschlag mit 50 ml heißer etwa 1 M Salzsäure durch den Trichter in ein 600-mL-Becherglas vom Filter lösen; das Filter mit heißer 1 M Salzsäure waschen. Lösung und Waschlösung vereinigen, mit Wasser auf etwa 150 ml verdünnen. 6. Den Niederschlag unter sinngemäßer Ausführung der Punkte 1-3 erneut ausfällen, wobei die Lösung zum Absetzen des Niederschlages 0,5 h (nicht über Nacht) stehen bleibt. 7. Die Suspension durch ein Weißbandfilter filtrieren. Mit Ammoniaklösung 1+20 chloridfrei waschen, dann mit 20 ml Ammoniumnitratlösung (Verbrennungshilfe) nachwaschen. Die Waschlösungen verwerfen. 8. Den Niederschlag in das Filter einfalten und in einem gewichtskonstant geglühten und gewogenen Porzellantiegel im Trockenschrank bei 120 C trocknen. 9. Das getrocknete Filter mit Niederschlag bei offenem Tiegel über der Bunsenflamme veraschen, den Tiegel anschließend etwa 3 h bei 850 C im Muffelofen glühen. Auf Gewichtskonstanz prüfen! Wägeform: Mg 2 P 2 O 7 Molmasse: 222,70 g mol -1 Stöchiometrischer Faktor F (Mg) : 0,2185

7 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen 71 Berechnung des Stöchiometrischen Faktors: m(mg) = [ F(Mg) ] m( Mg2P2O 7 ) 2M [ ] ( Mg) F = = ( Mg) ( P O ) M Mg ,2185 Es ist die Aliquotierung zu beachten!!

8 72 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen

9 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen 73 Komplexometrische Bestimmung des Magnesiums nach Abtrennung des Eisens Reaktionsgleichung Mg 2+ + [H 2 Y] 2 [MgY] H + Arbeitsanleitung Geräte: 50-mL-Bürette, 20-mL-Vollpipette, 300-mL-Erlenmeyerkolben. Reagenzien: 0,1 M EDTA-Maßlösung, Indikator-Puffer-Tabletten, Ammoniak, 25%ig, 0,5 M Natronlauge. Arbeitsvorschrift: 1. Die vereinigten Filtrate aus der Eisenfällung mit Natronlauge neutralisieren (ph-wert kontrollieren). 2. Den ph-wert mit Ammoniak auf einstellen. Für jeden ml Ammoniak eine Indikator-Puffer-Tablette zugegeben. 3. Mit EDTA-Lösung von Rot nach Grün titrieren.

10 74 Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen Berechnung Aus der Reaktionsgleichung ist erkennbar, dass mit 1 Mol EDTA die Menge von 1 Mol Magnesium zu bestimmen ist. Unter der Berücksichtigung der Vorbemerkung zur Volumetrie ergibt sich: Äquivalenzpunkt: 1mol (EDTA) = 1mol (Magnesium) 1n (EDTA) = 1n (Magnesium) Den aktuellen Titerfaktor der Reagenzlösung bei der Berechnung nicht vergessen. Es ist die Aliquotierung zu beachten!!