WILHELM UPHOFF. Chemisch-technisches Praktikum

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1 WILHELM UPHOFF Chemisch-technisches Praktikum

2 WILHELM UPHOFF Chemisch-technisches Praktikum Mit 36 Bildern FRIEDR. VIEWEG & SOHN BRAUNSCHWEIG

3 Redaktionelle Bearbeitung: Siegfried Otto, Duisburg ISBN ISBN (ebook) DOI / Alle Rechte by Friedr. Vieweg &; Sohn GmbH, Braunschweig Bestell-Nr I

4 Vorwort Die Technik stellt heute hohe Ansprüche an die Werkstoffe. Die Eigenschaften des Materials müssen genau bekannt sein und überwacht werden. Für die Stoffprüfung verwendet man sehr häufig chemische oder chemischphysikalische Methoden. Das vorliegende Buch "Chemisch-technisches Praktikum" beschreibt eine Auswahl der wichtigsten chemisch-technischen Untersuchungen. Es wendet sich vor allem an Studierende der Ingenieurschulen und ähnlicher technischer Lehranstalten und setzt Grundkenntnisse in Chemie und Stoffkunde, wie sie meistens in den ersten Semestern der genannten Schulen vermittelt werden, voraus. Das "Chemisch-technische Praktikum" ist als Arbeitsbuch gedacht. Es soll den Studierenden in die Grundlagen der Versuche einführen, ihm während des Praktikums als Versuchsvorschrift dienen und ihm die Möglichkeit geben, sich durch häusliches Studium auf die für das nächste Praktikum angekündigten Versuche vorzubereiten. Das bedeutet für den Praktikumsleiter und die Studierenden eine wesentliche Entlastung, weil dadurch die meist ohnehin knapp bemessene Zeit vorwiegend für die Durchführung der Praktikumsaufgabe zur Verfügung steht. Ziel des Buches ist es weiterhin, dem Studierenden einen überblick über die chemischen Untersuchungsmethoden zu geben und damit allgemein das Verständnis für die praktischen Anwendungsmöglichkeiten chemischer Vorgänge zu wecken. Die einzelnen Praktikumsaufgaben sind in sich geschlossene Einheiten, d. h., zu ihrer Lösung ist nicht unbedingt die Kenntnis vorher beschriebener Versuche notwendig. Nach der AufgabensteIlung werden unter Allgemeines die Grundlagen besprochen, die für das Verständnis des Versuches erforderlich sind. Um dem Studierenden konkrete Vorstellungen über die zu messenden Größen und Stoffeigenschaften zu geben, werden in diesem Abschnitt häufig auch Richtwerte und Anforderungen für die technische Verwendung des Werkstoffs mitgeteilt. Unter Prinzip des Versuches wird eine kurze übersicht über den Weg des Versuches gegeben. Die in jeder Vorschrift enthaltene Aufstellung der benötigten Geräte und Chemikalien soll die Vorbereitung des Praktikums erleichtern. Außerdem ist dort, falls erforderlich, die genaue Herstellung der benötigten Lösungen beschrieben. Im Abschnitt Durchführung wird der technische Ablauf des Versuches erklärt. Danach folgt die Auswertung der Versuchsergebnisse, die an einem Beispiel erläutert wird. Der Verfasser hofft, daß dieses Buch auch dem in der Berufspraxis Stehenden eine sinnvolle und nützliche Hilfe gibt, wenn er Stoffe zu untersuchen und zu prüfen hat. v

5 Möge dieses Buch vielen Studierenden, aber auch denen, die bereits in der Berufspraxis stehen, helfen, die Arbeitstechnik der Chemie zu erlernen und damit eine Sicherheit in der Beurteilung chemisch-technischer Probleme zu erwerben. Der Verfasser dankt allen, die bei der Herstellung dieses Werkes geholfen haben. Besonders zu erwähnen ist die Mitarbeit von Herrn Siegfried Dtto, Duisburg, der in mühevoller und sorgfältiger Tätigkeit die redaktionelle Bearbeitung des Buches übernommen hat. Dr. Wilhelm Uphoff Dozent an der Staat!. Ingenieursdtule Kiel VI

6 Inhaltsverzeichnis Obersidtt der Untersudtungsmethoden... IX Geräte und Chemikalien O. Arbeitstedmiken im dtemisdten Laboratorium Arbeitsplatz Wägen mit der Analysenwaage Allgemeine Bedienungshinweise Bestimmung des Nullpunktes Durchführung der Wägung Geräte für die Volumenmessung Herstellen von Lösungen Ausfällen eines Niederschlages Dekantieren ' Filtrieren Filtration über einen Glastrichter Filtration durch Absaugen Erwärmen von Flüssigkeiten Eindampfen von Flüssigkeiten Trocknen und Glühen fester Substanzen Pflegen und Reinigen der Geräte Glas- und Porzellangeräte Platingeräte Untersudtung von Wasser und wäßrigen Lösungen Qualitative Analyse Bestimmung der Reaktion..., Nachweis der Kationen Nachweis der Anionen Säure-Base-Titration Bestimmung der Alkalitätszahl Bestimmung der freien Kohlensäure eines Wassers Bestimmung der Wasserhärte Carbonathärte Gesamthärte nach Boutron-Boudet Gesamthärte nach Blacher Gesamthärte durch komplexometrische Titration Nichtcarbonathärte Bestimmung des Chloridgehaltes Bestimmung des Sauerstoffgehaltes Bestimmung des Sulfatgehaltes Messung des PR-Wertes X VII

7 1.10. Messung der elektrolytistben Leitfähigkeit Entsalzen und Enthärten von Wasser durtb Ionenaustaustber... " Bestimmung der Radioaktivität von Wasser Z. Untersutbung von Metallen Qualitative Analyse von Legierungen Allgemeine Arbeitsweise Untersutbung von Stahl und Eisenlegierungen Prüfung von Nichteisenlegierungen Bestimmung von Kohlenstoff in Stahl und anderen Eisenlegierungen Bestimmung von Silicium in Stahl und Eisenlegierungen Bestimmung von Mangan in Stahl und Eisenlegierungen Thermistbe Analyse Elektrolytistbe Bestimmung von Kupfer Spektralanalyse einer Legierung Qualitative Untersutbung Quantitative Bestimmung Analyse von Chrom in Stählen Analyse von Magnesium in Aluminiumlegierungen Untersutbung von ölen, Brennstoffen, Kunststoffen Messung der Viskosität Bestimmung der Viskosität mit dem Engler-Gerät Bestimmung der Viskosität mit dem Vogel-Os sag-gerät Bestimmung der Viskosität mit dem Höppler-Viskosimeter Bestimmung des Flammpunktes Bestimmung des Flammpunktes natb Marcusson Bestimmung des Flammpunktes natb Pensky-Martens Bestimmung des Wassergehaltes eines öles Bestimmung der Neutralisationszahl Bestimmung des Heizwertes Untersutbung von Kunststoffen Allgemeine Arbeitsweise Polyäthylen Polyvinylchlorid Polystyrol Polymethacrylsäureester Polyamide Phenoplaste Aminoplaste Ungesättigte Polyester Analysenstbema Wi~tige ~enustbe Eletnente Literaturverzei~nis Sa~wortverzeidmis 147 VIII

8 übersicht der Untersuchungsmethoden Die in diesem Buch beschriebenen Versuche sind nach den zu untersuchenden Stoffklassen zusammengefaßt. Bei der Auswahl der Aufgaben wurde darauf geachtet, daß möglichst alle wichtigen und grundlegenden Arbeitsverfahren der Chemie in wenigstens einem Versuch behandelt werden. Die folgende übersicht nennt die im Buch behandelten Untersuchungsmethoden und den Versuch, in dem sie angewendet werden. Untersuchungsmethode qualitative Analyse quantitative Analyse Maßanalyse Neutralisationsanalyse Oxydations- und Reduktionsanalyse Jodometrie Fällungsanalyse Gravimetrie Elektroanalyse Konduktometrie Potentiometrie Kolorimetrie Gasanalyse thermische Analyse Spekralanalyse radiochemische Analyse physikalisch-chemische Untersuchungen Destillationsverfahren Viskositätsmessung Flammpunktbestimmung thermochemische Untersuchung Versuch 1.1.,2.1.,3.6". 1.2., 1.3., 1.4., 1.5., , , , , IX

9 Geräte und Chemikalien Geräte Für einen memismen Arbeitsplatz sind folgende Geräte erforderlich: 10 Reagenzgläser 2 Uhrgläser 1 Reagenzglasständer 1 Meßzylinder, 100 ml 1 Reagenzglasklammer Siedesteinchen 1 Reagenzglasbürste 1 rechtwinklig gebogenes 3 Bechergläser, 100, 150, 250 ml Glasrohr 2 Erlenmeyerkolben, 100, 200 ml 1 Bunsenbrenner 1 Glasstab 1 Dreifuß 1 Glasstabauflage 1 Asbestdrahtnetz 1 Glastrichter für Rundfilter 1 Metallspatel oder Hornlöffel mit 11 cm Durchmesser 1 Pinzette 1 Filtriergestell 1 Tiegelzange RundfUter, qualitativ, 11 cm Durch- 1 Tondreieck messer 1 Porzellantiegel Rundfilter, quantitativ, mit ver- Kork- und Gummistopfen schiedenen Porengrößen verschiedener Größen (z. B. "Schwarzband", "Weiß- 1 Tiegelschuh band", "Blauband"), 1 Platindraht (ca. 5 cm) 11 cm Durchmesser in Glas eingeschmolzen 1 Porzellanschaie (Abdampfschale), oder Magnesiastäbmen 5 cm Durmmesser 1 Exsikkator 1 ReibschaIe mit Pistill Chemikalien Die häufig benötigten Reagenzien werden am besten an jedem Arbeitsplatz aufgestellt. In der folgenden Zusammenstellung sind die Konzentrationen in Molarität (Mol der betreffenden Verbindung pro Liter Lösung) und in Gewichtsprozent (bei festen Stoffen für die wasserfreie Verbindung) angegeben. Zur Herstellung der Lösungen verwende man Substanzen p. a. (pro analysi, zur Analyse) und destilliertes Wasser. Salzsäure, verd., 2 m (70f0ig) Schwefelsäure, konz. (960f0ig) 1) Salzsäure, konz. (3J7G/oig) Salpetersäure, konz. (6SO/oig) Schwefelsäure, verd., 1 m (100f0ig) Salpetersäure, verd., 2 m (120f0ig) 1) Beim Verdünnen die Säure vorsichtig zum Wasser gießen, nicht umgekehrt! Schutzbrille tragen! x

10 Eisessig (etwa 1000f0ige Essigsäure) Essigsäure, verd., 2 m (120f0ig) Natronlauge, 2 m (SOfoig) Ammoniaklösung, verd., 2 m (3,SOfoig) Ammoniaklösung, konz. (2S0f0ig) Ammoniumcarbonat, 1 m (loojoig) Ammoniumchlorid, 2 m (11 Ofoig) Ammoniumoxalat, O,S m (60f0ig) Ammoniumsulfat, o,s m (~/oig) Dinatriumhydrogenphosphat, 0,3 m (So/Gig) Kalium- oder Ammoniumrhodanid, 1 m (loofoig bzw. SOfoig) Natriumacetat, 1 m (SOfoig) Natriumcarbonat, 1 m (loofoig) Silbernitrat, 0,2 m (30f0ig) Wasserstoffperoxid (30f0ig) Lackmuspapier, rot und blau PH-Papier XI